Submitted by Fernanda Rodrigues de Lima (fernanda.rlima@ufpe.br) on 2018-09-26T22:13:12Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Elinaldo Neves dos Santos.pdf: 7749958 bytes, checksum: 8e4218776b8daae81116df3544562d61 (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-11-19T20:16:55Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Elinaldo Neves dos Santos.pdf: 7749958 bytes, checksum: 8e4218776b8daae81116df3544562d61 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-19T20:16:55Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Elinaldo Neves dos Santos.pdf: 7749958 bytes, checksum: 8e4218776b8daae81116df3544562d61 (MD5) Previous issue date: 2017-09-05 / Ligas de alumínio são extensivamente utilizadas devido às suas excelentes características de baixo peso e boas propriedades mecânicas como ductilidade aliado a uma excelente resistência a corrosão dentre outras. O presente trabalho de pesquisa consiste na fabricação e caracterização da liga de alumínio-silício a partir de pós elementares de alumínio (AA 1100) e de pós de silício (Si) nas percentagens em massa de 5, 10 e 13% e com o tempo de 30, 60 e 120 minutos para cada percentagem, fabricados através da técnica de metalurgia do pó via moagem de alta energia (MAE) utilizando um moinho vibratório do tipo Spex, seguido de compactação uniaxial a frio e sinterização. Os pós processados foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia Dispersiva de raios X (EDS) e Difração de Raios - X (DRX). Após a sinterização as amostras foram caracterizadas por Microscopia óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia Dispersiva de raios X (EDS). A caracterização mecânica foi feita por dureza Vickers (HV). Na análise por MEV dos pós foi constatado que as partículas de pós diminuíram com o aumento do tempo de moagem nas três percentagens de silício. Após a sinterização conseguiu-se visualizar uma boa incorporação e uma distribuição homogênea do elemento de liga na matriz nas análises de MEV e MO. Os resultados de dureza revelaram aumento na dureza em relação a matriz AA1100 sem o elemento de liga. Convém destacar que a liga com 10% em massa de silício e processada durante 120 min apresentou o melhor resultado de dureza, onde foi verificado um aumento de 720,99% em relação a matriz AA1100. / Aluminum alloys are widely used because of their excellent characteristics of low weight and good mechanical properties such as ductility combined with excellent corrosion resistance among others. The present research consists on the manufacture and characterization of aluminum-silicon alloy from elemental aluminum powders (AA 1100) and elemental silicone powders (Si) in mass percentages of 5, 10 and 13% and with the time of 30, 60 and 120 minutes for each percentage, manufactured by powder metallurgy technique using mechanical alloying (MA) using a Spex shaker mills, followed by pressing and cold sintering. The powders - processed were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), X - ray Dispersive Spectroscopy (EDS) and X - ray Diffraction (XRD). After sintering, the samples were characterized by Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Dispersive Spectroscopy (EDS). The mechanical characterization was done by Vickers hardness (HV). In the SEM analysis of the powders it was observed that the powder particles decreased with increasing grinding time in the three silicone fractions. After sintering, it was possible to visualize a good incorporation and a homogeneous distribution of the alloying element in the matrix in the SEM and MO analyzes. The hardness results showed increase of hardness in relation to the AA1100 matrix without the alloying element. It should be noted that the alloy with 10% by of silicone mass and processed for 120 min presented the best hardness result, where an increase of 720.99% was verified in relation to the AA1100 matrix.

Moinhos tubulares frequentemente são tomados como objetos de estudos de otimização, pois são equipamentos que consomem grande quantidade de energia. Dentre os recursos disponíveis para realizar tais estudos, a modelagem matemática se mostra bastante eficiente por apresentar baixo custo, rapidez e confiabilidade. O volume da carga total e de corpos moedores são variáveis importantes para realizar os exercícios de modelagem que objetivam a previsão do consumo de potencia e distribuição de tamanhos de produtos. Contudo os métodos tradicionais para a medição de cargas requerem o ingresso de pessoas no interior dos equipamentos, o que traz consigo uma serie de condições adversas, relacionadas a espaços confinados. Neste contexto, este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método e de um dispositivo capaz de medir cargas de moinhos tubulares de forma rápida, precisa, com baixo custo e, sobretudo, segura. O resultado do trabalho aqui apresentado e, portanto, um método com precisão igual ou superior aos existentes, porem o principal aspecto e eliminar a necessidade de entrada de pessoas em um ambiente altamente perigoso, como a câmara de moagem de moinhos tubulares de carga cadente. / Tumbling mills are often taken as object of optimization studies because they are equipment that consume large amounts of energy. Among the current available resources to conduct such studies, mathematic modelling presents great efficiency due to its low cost, fastness and reliability. The total charge and grinding media charge are very important variables to conduct modelling exercises that aims power draw and product size distribution forecasting. However, the traditional measurement methods require people entering into equipment, which carries a number of adversities related to confined spaces. In this regard, this thesis presents the development of a method and the prototype of a device able to measure tumbling mill charges, quickly, precisely, with low cost and, above all, ensuring safety. The result of this work is a method that allows equivalent or superior precision in comparison to the existing methods, which main aspect is to eliminate the requirement of people entering into dangerous environments such as tumbling mills.

Este trabalho trata da avaliação da compressibilidade de misturas de pós de nióbio e alumínio, previamente ativadas por moagem de bolas de alta energia. Foram variados o tempo de moagem e a quantidade de ácido esteárico, adicionado como agente controlador de processo (ACP), assim como o tamanho médio de partícula do pó de alumínio. Os pós de partida e as misturas moídas foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (forma das partículas) e por difração de raios laser (distribuição granulométrica). Uma máquina universal de ensaios foi utilizada nos testes de compressibilidade mediante compactação das amostras numa matriz cilíndrica de aço-ferramenta. Os dados de compressibilidade foram comparados graficamente segundo curvas de densidade (relativa) versus pressão. As diferenças de comportamento na compactação das amostras foram correlacionadas com as diferentes condições de moagem. Houve um decréscimo da compressibilidade com o aumento do tempo de moagem e da quantidade de ACP. Menos compressíveis foram também as misturas provenientes do pó de alumínio com maior tamanho de partícula. Uma nova equação de compactação foi ainda proposta, cujo ajuste aos dados deste trabalho foi superior aos verificados nas equações de modelos anteriormente publicados. / This work deals with compressibility evaluation of mechanically activated niobium and aluminum powder mixtures by high-energy ball milling. Milling time and quantity of stearic acid, added as a process control agent (PCA), were varied, as well as the mean particle size of the aluminum powder. Starting powders and as-milled mixtures were characterized by SEM (particle shape) and laser diffraction analysis (particle size distribution). A universal testing machine was used for the compressibility tests carried out in a cylindrical die of tool steel. Sample compressibility data were compared by plotting relative density-pressure curves. Different compaction behavior between samples was correlated to the various milling conditions. Compressibility was seen to decrease by increasing milling time and quantity of PCA. Mixtures from aluminum powder with larger particle size were also less compressible. A new compaction equation could be further provided, showing better fitting to the data of this work when compared to the equations from previous reported models.

Neste trabalho, foi investigada a influência de alguns agentes controladores de processo (ACP), a saber: ácido esteárico, etanol, metanol e ciclohexano, na ativação mecânica de misturas de pós de 25% at. de nióbio e 75% at. de alumínio (correspondente à estequiometria do composto intermetálico NbAl3), com posterior reação de combustão. Os agentes foram adicionados à mistura em questão com o intuito de estabelecer um equilíbrio entre os eventos de soldagem e fratura durante o processamento em moinho de alta energia SPEX® 8000. A influência das variáveis (tipo e quantidade) relativas aos ACPs na densidade relativa das pastilhas reagidas de NbAl3 foram avaliadas mediante a elaboração de planejamentos de experimentos, do tipo composto central para dois fatores, para cada agente. Foi possível construir modelos empíricos para os ACPs ácido esteárico, metanol e ciclohexano, capazes de relacionar numericamente as variáveis (tempo de moagem e quantidade de ACP) investigadas em cada planejamento e indicar a melhor condição para se obter a otimização da resposta avaliada. Os resultados das análises de distribuição granulométrica e a caracterização microestrutural por microscopia eletrônica de varredura permitiram avaliar os efeitos dos agentes na distribuição do tamanho de partículas e na formação dos agregados de Nb/Al. A influência dos ACPs na evolução da reação de combustão foi avaliada mediante a análise das temperaturas de ignição registradas durante o processo. A espectroscopia no infravermelho possibilitou sugerir um mecanismo para a atuação do ácido esteárico e dos álcoois (etanol e metanol) com os pós metálicos durante a moagem. Constatou-se que os agentes afetam de forma significativa o processo de ativação mecânica, resultando em diferentes resultados de densidade relativa. Essa influência depende do tempo de moagem adotado. Os efeitos mais pronunciados na cinética de moagem e as maiores densidades relativas para o NbAl3 foram obtidos com o uso dos agentes ácido esteárico e etanol. / In this work, the influence of some process control agents (stearic acid, ethanol, methanol and cyclohexane) in the mechanical activation of powder mixtures of 25% at. niobium and 75% at. aluminum (stoichiometry of the intermetallic compound NbAl3) followed by combustion synthesis reaction, was investigated. The process control agents (PCA) were added to the mixtures to establish a balance between welding and fracture of powder particles during high energy ball milling in SPEX® 8000. The influence of PCAs variables (type and quantity) in NbAl3 bulk densities was evaluated by central composites experimental designs elaborated for each PCA. It was possible to construct empirical models for stearic acid, methanol and cyclohexane. These models were able to establish the relationship between the investigated variables (milling time and quantity of PCA) and to indicate the better conditions to optimize the response. Particle size and SEM microstructural analysis allowed evaluating the effects of PCAs on size distribution and formation of Nb/Al aggregates. The influence of PCAs on the combustion reaction was evaluated by recording the thermal profiles of the pellets during the process. From the results of the infrared spectroscopy analysis it was possible to suggest a mechanism for the behavior of stearic acid and alcohols (ethanol and methanol) with metallic powders during milling. It was verified that PCAs affect significantly the mechanical activation process, resulting in NbAl3 pellets with different bulk densities. This influence depends on the milling time utilized. The more pronounced effects in the milling kinetic and major densities were produced with stearic acid and ethanol agents.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6275.pdf: 6669384 bytes, checksum: be4dc29a714658745b30f46134d23a44 (MD5) Previous issue date: 2014-08-04 / This work was aimed to obtain powder composite mixtures of ceramic phases with high hardness through high energy ball milling synthesis and characterization of sintered samples in terms of hardness. In an exploratory phase, many aluminothermic reactions were obtained from basic or precursors oxides such as WO3, TiO2, B2O3, Ti °, B ° and C, whose final products were B4C-TiB2-Al2O3 Al2O3 and (WB or WB2 or W2B5) - TiB2. The resulting powders from the processing of synthesis performed under different conditions were characterized employing the following techniques: X-ray diffraction (XRD), real density, X-ray fluorescence (XRF) and scanning electron microscopy (SEM). Two reactions were selected, where the powders were subjected to variation of milling time of high energy and disintegration procedure change. Samples of the powder were forming under uniaxial pressure of 50 MPa followed by isostatic pressure of 200MPa and sintered at 1600 °C, 1650 °C and 1700 °C under high vacuum aiming to characterize the microstructural evolution and microhardness Vickers. Thus, the results showed that the composite powder represented by Al2O3 - WB - TiB2 sintered at a temperature of 1700 °C allow to obtain apparent densities (% TD) and Vickers hardness, near 99% and 19 GPa respectively. The best results characterized by the density, microstructure and hardness were obtained by enhancing the grinding in ball mill and additional deagglomeration in planetary mill after high energy milling. / Este trabalho de tese teve como principal objetivo a obtenção de pós-compósitos de misturas de fases cerâmicas com alta dureza por meio da síntese de moagem de alta energia e caracterização de amostras sinterizadas quanto à dureza. Em uma fase exploratória foram obtidas várias reações aluminotérmicas, a partir de precursores óxidos ou elementares, tais como: WO3, TiO2, B2O3, Ti°, B° e C, cujos produtos finais foram os sistemas Al2O3-B4C-TiB2 e Al2O3 - (WB ou WB2 ou W2B5) - TIB2. Os pós resultantes do processamento de síntese realizado sob diferentes condições foram caracterizados por meio das técnicas: difração de raios X (DRX), densidade real, fluorescência de raios X (FRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Selecionou-se duas das reações onde os pós obtidos foram submetidos à variação do tempo de moagem em moinho de alta energia e mudança do procedimento de desaglomeração. Amostras dos pós foram conformadas sob pressão uniaxial de 50 MPa seguida de pressão isostática de 200MPa e sinterizadas a 1600 °C, 1650 °C e 1700 °C sob alto vácuo visando à caracterização da evolução microestrutural e valores de microdureza Vickers. Sendo assim, os resultados mostraram que o pó-compósito representado pelo sistema Al2O3 - WB - TiB2, sinterizado a 1700 °C permitiram a obtenção de densidades aparentes (% DT) e dureza Vickers, próximas de 99 % e 19GPa, respectivamente. Os melhores resultados caracterizados pela densidade, microestrutura e microdureza foram obtidos pela otimização dos processamentos de moagem em moinho de bolas e com desaglomeração adicional em moinho planetário após moagem de alta energia.

Este trabalho trata da avaliação da compressibilidade de misturas de pós de nióbio e alumínio, previamente ativadas por moagem de bolas de alta energia. Foram variados o tempo de moagem e a quantidade de ácido esteárico, adicionado como agente controlador de processo (ACP), assim como o tamanho médio de partícula do pó de alumínio. Os pós de partida e as misturas moídas foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (forma das partículas) e por difração de raios laser (distribuição granulométrica). Uma máquina universal de ensaios foi utilizada nos testes de compressibilidade mediante compactação das amostras numa matriz cilíndrica de aço-ferramenta. Os dados de compressibilidade foram comparados graficamente segundo curvas de densidade (relativa) versus pressão. As diferenças de comportamento na compactação das amostras foram correlacionadas com as diferentes condições de moagem. Houve um decréscimo da compressibilidade com o aumento do tempo de moagem e da quantidade de ACP. Menos compressíveis foram também as misturas provenientes do pó de alumínio com maior tamanho de partícula. Uma nova equação de compactação foi ainda proposta, cujo ajuste aos dados deste trabalho foi superior aos verificados nas equações de modelos anteriormente publicados. / This work deals with compressibility evaluation of mechanically activated niobium and aluminum powder mixtures by high-energy ball milling. Milling time and quantity of stearic acid, added as a process control agent (PCA), were varied, as well as the mean particle size of the aluminum powder. Starting powders and as-milled mixtures were characterized by SEM (particle shape) and laser diffraction analysis (particle size distribution). A universal testing machine was used for the compressibility tests carried out in a cylindrical die of tool steel. Sample compressibility data were compared by plotting relative density-pressure curves. Different compaction behavior between samples was correlated to the various milling conditions. Compressibility was seen to decrease by increasing milling time and quantity of PCA. Mixtures from aluminum powder with larger particle size were also less compressible. A new compaction equation could be further provided, showing better fitting to the data of this work when compared to the equations from previous reported models.

Neste trabalho, foi investigada a influência de alguns agentes controladores de processo (ACP), a saber: ácido esteárico, etanol, metanol e ciclohexano, na ativação mecânica de misturas de pós de 25% at. de nióbio e 75% at. de alumínio (correspondente à estequiometria do composto intermetálico NbAl3), com posterior reação de combustão. Os agentes foram adicionados à mistura em questão com o intuito de estabelecer um equilíbrio entre os eventos de soldagem e fratura durante o processamento em moinho de alta energia SPEX® 8000. A influência das variáveis (tipo e quantidade) relativas aos ACPs na densidade relativa das pastilhas reagidas de NbAl3 foram avaliadas mediante a elaboração de planejamentos de experimentos, do tipo composto central para dois fatores, para cada agente. Foi possível construir modelos empíricos para os ACPs ácido esteárico, metanol e ciclohexano, capazes de relacionar numericamente as variáveis (tempo de moagem e quantidade de ACP) investigadas em cada planejamento e indicar a melhor condição para se obter a otimização da resposta avaliada. Os resultados das análises de distribuição granulométrica e a caracterização microestrutural por microscopia eletrônica de varredura permitiram avaliar os efeitos dos agentes na distribuição do tamanho de partículas e na formação dos agregados de Nb/Al. A influência dos ACPs na evolução da reação de combustão foi avaliada mediante a análise das temperaturas de ignição registradas durante o processo. A espectroscopia no infravermelho possibilitou sugerir um mecanismo para a atuação do ácido esteárico e dos álcoois (etanol e metanol) com os pós metálicos durante a moagem. Constatou-se que os agentes afetam de forma significativa o processo de ativação mecânica, resultando em diferentes resultados de densidade relativa. Essa influência depende do tempo de moagem adotado. Os efeitos mais pronunciados na cinética de moagem e as maiores densidades relativas para o NbAl3 foram obtidos com o uso dos agentes ácido esteárico e etanol. / In this work, the influence of some process control agents (stearic acid, ethanol, methanol and cyclohexane) in the mechanical activation of powder mixtures of 25% at. niobium and 75% at. aluminum (stoichiometry of the intermetallic compound NbAl3) followed by combustion synthesis reaction, was investigated. The process control agents (PCA) were added to the mixtures to establish a balance between welding and fracture of powder particles during high energy ball milling in SPEX® 8000. The influence of PCAs variables (type and quantity) in NbAl3 bulk densities was evaluated by central composites experimental designs elaborated for each PCA. It was possible to construct empirical models for stearic acid, methanol and cyclohexane. These models were able to establish the relationship between the investigated variables (milling time and quantity of PCA) and to indicate the better conditions to optimize the response. Particle size and SEM microstructural analysis allowed evaluating the effects of PCAs on size distribution and formation of Nb/Al aggregates. The influence of PCAs on the combustion reaction was evaluated by recording the thermal profiles of the pellets during the process. From the results of the infrared spectroscopy analysis it was possible to suggest a mechanism for the behavior of stearic acid and alcohols (ethanol and methanol) with metallic powders during milling. It was verified that PCAs affect significantly the mechanical activation process, resulting in NbAl3 pellets with different bulk densities. This influence depends on the milling time utilized. The more pronounced effects in the milling kinetic and major densities were produced with stearic acid and ethanol agents.

Submitted by Rafael Santana (rafael.silvasantana@ufpe.br) on 2017-07-10T18:48:53Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação completa.pdf: 8076647 bytes, checksum: 5dc16e9ca5f10026afed3fda08fda16b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-10T18:48:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação completa.pdf: 8076647 bytes, checksum: 5dc16e9ca5f10026afed3fda08fda16b (MD5) Previous issue date: 2016-05-12 / Minerais industriais em faixas ultrafinas (< 10 μm) têm suas propriedades potencializadas em relação ao mesmo mineral com maior granulometria. Os materiais ultrafinos são utilizados em diversos seguimentos industriais; por exemplo: materiais cerâmicos, papel e celulose, fármacos, polímeros e tintas. A produção de ultrafinos ocorre em moinhos de alta energia. Dentre estes, o moinho planetário de bolas destaca-se pelas altas taxas de redução de tamanho e pelo fato de poderem ser alimentados via seco ou via úmido em regime contínuo (escala industrial) ou por batelada. A produção de ultrafinos é limitada pelo consumo de energia e pela necessidade de controle das condições operacionais, tamanho, morfologia e composição das partículas. Para otimização das variáveis do processo, usam-se ferramentas computacionais embasadas em modelos matemáticos, tais como os modelos de balanço populacional (MBP), dada pela equação da moagem por batelada, e modelos energéticos. Este trabalho teve por objetivo estudar modelos cinético e energéticos, sendo o primeiro uma solução analítica da equação da moagem por batelada utilizado para descrever as distribuições de tamanhos de partículas, e o segundo dado pela relação energia-tamanho, que prevê uma taxa de redução de tamanho ilimitada, e pela relação tempo-tamanho, que está fundamentada na taxa de moagem () e no limite de moagem. Os modelos foram aplicados em duas centenas de curvas granulométricas resultantes de ensaios de moagem executados anteriormente em alíquotas de calcário e quartzo (duas procedências) com massa e granulometria controladas. Os tempos de moagem variaram de 2 a 960 minutos com velocidades de revolução de 100 a 300 rpm. Os ajustes dos modelos cinético e energéticos foram avaliados considerando os seguintes fatores: coeficiente de determinação (R2), erro padrão (EP), erro de ajuste () e índice de dependência (ID). O modelo cinético apresentou, para a maioria das condições de moagem testadas, grande incerteza associada a alguns de seus parâmetros ( > 10%), tornando os ajustes insatisfatórios segundo os critérios utilizados. Os fatores de avaliação para o modelo cinético só foram adequados para o quartzo de uma procedência, na faixa de 38x75 μm, satisfazendo a condição de compensação estabelecida. No caso dos modelos energéticos, os ajustes obtidos para a relação energiatamanho foram melhores para aquelas situações em que os diâmetros característicos não apresentaram uma estabilização em seu decrescimento. Por sua vez, a relação tempo-tamanho mostrou ajustes compatíveis com as situações em que foi observado um estado estático de decrescimento dos diâmetros característicos, atingindo o limite de moagem. A partir dos ajustes da relação tempo-tamanho foi possível determinar uma constante k’ que caracterizasse a resistência à fragmentação do material em função das condições de moagem estudadas. Os valores dessa constante mostraram que materiais mais resistentes à fragmentação possuem os menores valores de k’, que variaram entre 0,96 e 2,6 g/J para o calcário e entre 0,06 a 0,53 g/J para o quartzo. Concluiu-se, que o modelo cinético foi incompatível com a moagem ultrafina, devida a presença de eventos significativos de aglomeração e interações mecânicas multipartículas, confirmados pela variação do índice de uniformidade () com o tempo de moagem. Os modelos energéticos se complementam na descrição dos resultados experimentais. Logo um modelo intermediário que considere uma taxa de redução de tamanho como uma função potência, com um expoente e um parâmetro (l) que represente o limite de moagem, seja o mais recomendado para a representação dos processos de moagem ultrafina de minerais industriais. / Industrial minerals in ultrafine ranges (< 10 μm) have their properties potentiated compared to the same mineral with larger particle size. The ultrafine materials are used in several industries; for example, ceramics, paper and cellulose, pharmaceuticals, polymers and paints. The production of ultrafine occurs in high energy mills. Among these mills, the planetary ball mill stand out by high rates and can be fed dry or wet in continuous (industrial scale) or batch operation. The production of ultrafine is limited by the energy consumption and the need to control of the operating conditions, size, morphology and composition of the particles. Computational tools based on mathematical models are used in the optimization and control of process variables, such as the population balance models (MBP), given by equation milling batch, and energetic models. This work has as objective to study kinetic and energetic models, the first is a analytical solution for the batch grinding equation used to describe particle size distributions; the second given by the energy-size relations, which predict a size reduction rate unlimited, and by the time-size relations, which are based on the milling rate () and grinding limit. The models were applied to two hundred of particle sizes distributions curves resulting from grinding tests performed previously in aliquots of limestone and quartz (two origins) with control of mass and particle size. The milling times range 2 - 960 min with revolution speeds of 100 to 300 rpm. The fits of the kinetic and energetic models were evaluated considering the following factors: coefficient of determination (R2), standard error (SE), fit error (ε) and dependency index (ID). The kinetic model showed uncertainty associated with some of its parameters (ε > 10%) for most of the grinding conditions tested, resulting in unsatisfactory fits to the criteria used. The evaluation factors for the kinetic model were only suitable for one quartz, in the range of 38x75 μm satisfying the compensation condition. In the case of energetic models, the fits to the energy-size relation were better for those situations where the characteristic diameters did not show a stabilization in its decrease. On the other hand, the sizetime relation shown compatible fits with the situation where was observed a decrease static state of the characteristic diameters reaching the grinding limit. From the fits of the time-size relation was possible to determine a constant ′ that characterizes the resistance to fragmentation of the material depending on the grinding conditions studied. The values of this constant showed that materials more resistant to fragmentation have the smaller ′ values, ranging between 0.96 and 2.6 g/J for the limestone and from 0,06 to 0.53 g/J to quartz. It was concluded that the kinetic model was incompatible with ultrafine grinding, due to the presence of significant events of multi-particle interactions and agglomeration, which was confirmed by variation in the uniformity index (′) in milling time function. Energetic models complemented each other for description of the experimental results. Ready an intermediate model which consider a size reduction rate as a power function with an exponent η and a parameter (l) representing the grinding limit is the most recommended for the representation of the ultrafine grinding processes of industrial minerals.

A sucata eletrônica tem obtido crescente importância no cenário mundial de resíduos sólidos. Isso se deve não somente à sua toxicidade, mas também ao seu alto valor econômico, dado que as quantidades de metais presentes nas placas são expressivas (cerca de 36% em placas-mãe de computadores). A reciclagem da sucata eletrônica pode demandar uma ou mais etapas envolvendo a hidrometalurgia, em particular a lixiviação ácida, um dos processos economicamente viáveis. A fim de se estudar a influência da cominuição prévia da sucata, via moagem de alta energia, na cinética e na capacidade da lixiviação ácida de alguns metais de interesse, placas-mãe de computadores da marca Dell, do ano de 2006, foram cominuidas segundo duas rotas. Na primeira delas, houve cominuição apenas com o moinho de facas, tradicionalmente utilizado nessa etapa. Na segunda, fragmentos provenientes da cominuição em moinho de facas foram adicionalmente cominuídos em moinho planetário. Foram estabelecidos procedimentos similares de digestão e lixiviação das amostras das duas rotas, assim como nos respectivos resíduos de lixiviação. Os licores foram caracterizados quimicamente por ICP-OES. Concluiu-se que a cominuição adicional das placas-mãe em moinho planetário propiciou aumento substancial da cinética de reação e do rendimento da lixiviação do cobre, níquel e estanho, em razão do maior grau de cominuição atingido. Os rendimentos foram de 99,3 %, 98,9% e 93,6% no moinho planetário, contra 41,40 %, 60,2 % 83,9 % obtidos com o uso exclusivo do moinho de facas, respectivamente para o cobre, níquel e estanho. / The e-waste has a growing importance in the global scenario of solid waste. This is due to its toxicity and high economical value. The high value is provided by the valuable metals content on e-waste, whose concentrations are expressive (about 36% in weight on printed circuit boards). Many times, the recycling is complicated, requiring one or more steps of hydrometallurgy, particularly acid lixiviation, one of the economical viable process. In order to study the influence of previous comminution of e-waste by high energy milling, in chemical kinetic and in the acid leaching capacity of metals, Dell computer motherboards, from 2006, was comminuted in two different routes. In the first one, the motherboards were comminuted only in knife mill, a traditional way to comminute the e-waste. In the second route, the fragments that came from the knife mill were additionally comminuted in planetary mill. Similar procedures of digestion and leaching were established for both routes, as with the residues from both leaching. The leaching and digestion liquors were chemically characterized by ICP-OES. It was concluded that the additional comminution of motherboards in planetary mill propitiated a substantial increase in reaction kinetic and in metal leaching yield, cooper, nickel and tin, in function of comminution grade. The yields were 99.3 %, 98.9 % and 93.6 % in planetary mill, versus 41.4 %, 60.2 % and 83.9 % obtained in knife mill alone, respectively to cooper, nickel and tin.

Neste trabalho eletrodos negativos de baterias de níquel-hidreto metálico constituídos por ligas de hidreto metálico baseadas em MgNi, processadas por moagem de alta energia utilizando-se um moinho de bolas tipo vibratório, foram preparadas e inicialmente investigadas utilizando técnicas como difração de raios-X, energia dispersiva de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura para caracterização estrutural e morfológica. Em seguida foram feitos estudos eletroquímicos como ciclos galvanostáticos de carga e descarga e voltametria cíclica para se obter informações como a estabilidade e a capacidade de descarga da liga, bem como conhecer os processos de difusão que ocorrem no interior das ligas. As ligas foram baseadas em Mg55Ni45 com o Mg sendo substituído parcialmente por Ti em até 8% atômico e o Ni substituído parcialmente por Pt ou por Pd em até 4%, em cada um dos casos. As análises consistiram em avaliar ligas com 1 ou 2 substituintes, gerando uma série de combinações devidas às variações na quantidade de cada substituinte. Foi observado que as ligas contendo Ti apresentaram melhora na capacidade de descarga inicial quando comparadas à liga base; ligas contendo Pt ou Pd melhoraram a capacidade de reter carga durante os ciclos, apresentando maior estabilidade; ligas contendo Ti e Pt apresentam melhores capacidades de descarga inicial, inclusive maiores que as ligas contendo Ti, finalmente as ligas contendo Pd apresentaram as maiores capacidades, com e sem adição de Ti. / This work investigated negative electrodes for nickel-metal hydride batteries, formed by Mg-based metal hydride alloys and prepared by high energy mechanical alloying. The prepared alloys were first characterized using X-ray diffraction, energy dispersive X-ray analyses, transmission electron microscopy and scanning electron microscopy, for obtaining structural and morphological information\'s of the materials. Electrochemical analyses comprised galvanostatic charge/discharge cycling and cyclic voltammetry, used for obtaining information\'s on the alloy discharge capacity and stability as well as on the diffusion processes occurring in the bulk of the alloys. The alloys were based on Mg55Ni45, in which Mg was partially substituted by Ti up to 8 % (atomic) and Ni partially substituted by Pt or Pd up to 4 % (atomic). These materials were formed with 1 or 2 substituting elements, in a series of several Ti, Pt, Pd, Ti and Pt and Ti and Pd combinations. It was seen the alloys containing Ti show higher initial discharge capacity when compared to the base material. In the case where Pt or Pd substitutes Ni, higher charge retention capacity along the cycles was seen, but when Ti and Pt or Pd are used together, the alloys show higher initial discharge capacity, larger than when Ti used alone. Finally, it was seen that the alloys containing Pd present the largest discharge capacity, both in the absence or in the presence of Ti.