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Óxido de Zinco de altas pressões obtido por moagem mecânicaDias, Carla de Albuquerque 15 April 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-04-15 / The motivation for this research was the synthesis and production of nanostructured materials ZnO (oxide of zinc) starting from Zn (pure zinc) using the high-energy mechanochemical technique (mechanochemistry or mechanochemical), applying the glycerin (C3H8O3) and the stearic acid (C18H36O2) as controlling agents of the process (PCA’s), both considered materials of interest in green chemistry. Through the measuring of X-Ray Diffraction (DRX) allied to the Rietveld Method it was possible to observe and to analyze in function of the times of grinding (0 min, 225 min, 525 min, 825 min, 855 min, 885 min, 915 min, 945 min, 975 min and 1005 min) the structural evolution of the sample. After 525 min a single phase of ZnO was synthesized, with a hexagonal structure of wurtzite type (or B4 type) with an average size of nanometric crystallites. It was also observed that the mechanochemical process does not modify the solubility of Zn according to the equilibrium diagram phase of the material. With the increase of milling time it was observed a polymorphic transition from the hexagonal structure of wurtzite type for a cubic rocksalt structure type (type B1 and type NaCl). The kinetics of the transition was measured by linewidth analysis and variation of the
crystallographic parameters obtained in this study. / A motivação deste trabalho foi a síntese e produção de material nanoetruturado ZnO (óxido de zinco) a partir do Zn (zinco puro) utilizando-se a técnica mecanoquímica de alta energia (mechanochemistry ou mechanochemical), empregando-se como agente s controladores de processo (ACP’s) a glicerina (C3H8O3) e o ácido esteárico (C18H36O2), ambos considerados materiais de interesse na química verde. Através da realização de medidas de Difração de Raios-X (DRX) aliadas ao Método de Rietveld foi possível observar e analisar a evolução estrutural da amostra em função dos tempos de moagem (0 min, 225 min, 525 min, 825 min, 855 min, 885 min, 915 min, 945 min, 975 min e 1005 min). Após 525 min foi sintetizada uma fase única de ZnO, com estrutura hexagonal do tipo wurtzita
(ou tipo B4) com tamanho médio de cristalitos nanométricos. Foi observado ainda que o processo de mecanoquímica não altera a solubilidade do Zn, conforme diagrama de fases em equilíbrio do material. Conforme houve o aumento do tempo de moagem observou- se uma transição polimórfica da estrutura hexagonal do tipo wurtzita para uma estrutura cúbica do tipo rocksalt (ou tipo B1 ou tipo NaCl). A cinética da transição foi quantificada pela análise de largura de linha e variação dos parâmetros cristalográficos obtidos no estudo.
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