Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2018-06-21T13:56:35Z No. of bitstreams: 2 Tese - Francielle Queiroz Soares - 2018.pdf: 4062174 bytes, checksum: caec2644f4aa247943bf36592f90e826 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-06-27T11:03:01Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Francielle Queiroz Soares - 2018.pdf: 4062174 bytes, checksum: caec2644f4aa247943bf36592f90e826 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-27T11:03:01Z (GMT). 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The monoliths produced via bulk polymerization, which were synthesized in the presence of binary mixtures tetrahydrofuran/decanol and toluene/decanol as polymerization diluents in the ratio 15:85 (v/v) showed mechanical resistance to be applied as extractive phases. Both formulations produced polymers with macroporous characteristics and the tetrahydrofuran/decanol mixture presented larger channels, resulting in higher permeability, in this way it was used as extraction phase for the technique of preparation of samples based on a device of sorptive extraction of micropipette tip (DPX) applied to the determination of triazines in water samples. Under optimized conditions the absolute recovery for the triazines varied from 28 to 64%. The monoliths produced by high internal phase emulsion polymerization showed macroporosity. We have found that the effect of the solvent is more significant for the increase in surface area and the volume and mean diameter of pores than the effect of the reduction of these by the increase in velocity. With this, the monolith prepared in the presence of toluene at a speed of 3000 rpm obtained a larger surface area and a larger volume and pore diameter, resulting in a higher permeability. The surface of this monolith was modified with polypyrrole, to verify this film on the selectivity of the resulting phase. When submitted to the extraction process using solid phase extraction devices (SPE), the monolith covered with PPY films presented better extraction efficiency and its parameters were optimized for determination of triazines in water samples by the SPE/LC-UV method (SPE/high performance liquid chromatography with UV-vis detection). According to the figures of merit evaluated, the proposed SPE/LC-UV method presented linearity in the concentration range of 0.5-50 ng.mL-1 and absolute recovery of 75 to 105%, with precision demonstrated by the coefficient of variation lower than 15%. The limit of quantification of the method was 0.5 ng.mL-1 for all the analytes. Thus, it was possible to develop new low-cost monolithic phases with chemical and mechanical resistance and physicochemical characteristics suitable for use as extractive phase in the miniaturized technique of preparation of DPX samples, as well as SPE. The developed phases were evaluated for the determination of triazines in water samples with adequate selectivity and sensitivity. Based on the results, the developed phases present themselves as promising alternative to the commercial extractive phases. / Os polímeros monolíticos podem ser definidos como polímeros contínuos altamente porosos, sintetizados in situ em um molde. Esses materiais têm sido empregados em aplicações cromatográficas devido a combinação de alta área superficial com excelentes propriedades de permeabilidade e transporte de massa. Nesse trabalho, polímeros monolíticos a base de estireno e divinilbenzeno foram sintetizados por iniciação térmica, via polimerização em massa na presença de diferentes diluentes; e via polimerização em emulsão de alta fase interna, na presença e na ausência de tolueno como diluente. Os monolitos produzidos via polimerização em massa, que foram sintetizados na presença das misturas binárias tetrahidrofurano/decanol e tolueno/decanol como diluentes de polimerização na proporção 15:85 (v/v) apresentaram resistência mecânica para serem aplicados como fases extratoras. Ambas as formulações produziram polímeros com característica macroporosa e a mistura tetrahidrofurano/decanol apresentou canais maiores, resultando em menor resistência à vazão, desta forma este foi utilizado como fase extratora para técnica de preparo de amostras baseada em dispositivo de extração sortiva em ponteira (DPX) aplicado à determinação de triazinas em amostras de água. Nas condições otimizadas a recuperação absoluta para as triazinas variou de 28 a 64%. Para os monolitos produzidos via polimerização em emulsão de alta fase interna, o efeito do solvente é mais significativo para o aumento da área superficial e do volume e diâmetro médio de poros do que o efeito da redução desses pelo aumento da velocidade de agitação. Com isso o monolito preparado na presença de tolueno na velocidade de 3000 rpm obteve maior área superficial e maior volume e diâmetro de poro, resultando em menor resistência à vazão e sua superfície foi modificada com polipirrol. Quando submetidos ao processo de extração empregando dispositivos de extração em fase sólida (SPE), o monolito recoberto com filmes de PPY, apresentou maior eficiência de extração sendo então seus parâmetros otimizados para determinação de triazinas em amostras de água pelo método SPE/LC-UV (SPE/cromatografia líquida de alta eficiência com detecção UV-vis). Segundo as figuras de mérito avaliadas o método SPE/LC-UV proposto, apresentou linearidade na faixa de concentração de 0,5-50 ng.mL-1 e recuperação absoluta de 75 a 105 %, com precisão demonstrada pelos coeficientes de variação menores que 15%. O limite de quantificação do método foi de 0,5 ng.mL-1 para todos os analitos. Assim sendo, foi possível desenvolver novas fases monolíticas de baixo custo com resistência química e mecânica e características físico-químicas adequadas para emprego como fase extratora em técnica miniaturizada de preparo de amostras DPX, assim como em SPE. As fases desenvolvidas foram avaliadas para determinação de triazinas em amostras de água apresentando seletividade e sensibilidade adequada. Com base nos resultados, as fases desenvolvidas apresentam se como promissora alternativa às fases extratoras comerciais.