Dans les dispositifs actuels de sauvegarde de données, les bits d'informations sont stockées sous la forme de paroi de domaines dans une couche mince, voire des media "patternés". Le support reste donc 2D. De nos jours, la densité de stockage tend vers une valeur maximale qu'il est difficile de dépasser pour des raisons fondamentales et technologiques. Ainsi, récemment des efforts ont été réalisés pour développer des dispositifs 3D qui allient la polyvalence de la mémoire RAM solide avec un coût comparable à celui des disques durs actuels.Un nouveau concept théorique particulièrement intéressant pour une mémoire magnétique en 3D a été proposé en 2004 par S. Parkin et al.. Cette mémoire de type registre à décalage est constituée d'un réseau de nanofils magnétiques verticaux avec une section transversale cylindrique ou bien rectangulaire. Dans ce nouveau type de mémoire, les bits sont codés sous forme d'une série de parois de domaine. Cette dernière peut être déplacée vers une tête de lecture intégrée par des impulsions de courant polarisé en spin de quelques nanosecondes.Les parois de domaines magnétiques dans des nanofils cylindriques ont suscité l'intérêt de la communauté scientifique en raison de leur application possible dans un dispositif fonctionnel ainsi qu'en raison de nouvelles propriétés intéressantes qui résultent du confinement géométrique des parois. A ce jour, seules quelques études expérimentales sur de telles parois de domaines existent. Elles ont mis en évidence la difficulté de maîtriser la propagation de parois dues à des forts effets de piégeage. Jusqu'à présent, l'origine microscopique de ce piégeage n'a été que partiellement comprise. On s'attend à ce qu’indépendamment de la qualité géométrique du fil, la microstructure du matériau puisse jouer un rôle non négligeable.Dans le cadre du projet européen FP7 m3D, l'objectif de mon travail de thèse a été d'étudier la propagation des parois de domaine dans des nanofils cylindriques avec des modulations de diamètre. L'énergie de ces parois de domaine augmentant avec le diamètre du fil, on s'attend à ce que des excroissances (ou des constrictions) agissent comme des barrières d'énergie artificielles (respectivement puits). Par conséquent, une propagation de paroi de domaine contrôlée via la géométrie du fil semble possible.La première partie de mon travail concerne l'optimisation des matériaux. Des fils d'un alliage de NiCo (diamètre de 100-200nm et longueur de plusieurs dizaines de micromètres) avec deux géométries distinctes ont été fabriqués par électrodéposition en collaboration avec le groupe du Prof. J. Bachmann à l' Université d'Erlangen. Pour chaque géométrie, j'ai exploré l'effet de la composition de l'alliage ainsi que d'un recuit sur la microstructure du matériau. Par la suite, la propagation des parois de domaine dans des nanofils individuels a été étudiée sous l'influence d'un champ magnétique quasi-statique ou d'une impulsion de champ magnétique avec une durée d'impulsion de l'ordre de la nanoseconde. Dans la dernière partie de ma thèse, j'ai effectué des simulations micromagnétiques complémentaires pour étudier l'effet de la géométrie des modulations sur le piégeage de ces parois de domaine magnétiques. / In all current data storage devices, the information bits are stored in form of domain walls in a thin film or in patterned media on a two-dimensional surface . Within the next decade, further increase of the storage density in these devices is expected to come to a halt due to several fundamental and technological issues. Thus there have recently been efforts to develop three-dimensional devices combining the versatility of solid state RAM with the cost efficiency of common hard disk drives.A particularly interesting theoretical concept for a three-dimensional magnetic memory has been proposed in 2004 by S. Parkin et al. . Their racetrack memory consists of a vertical array of magnetic nanowires with either cylindrical or rectangular cross section. The bits are encoded in a series of up to 100 domain walls per wire. Using nanosecond spin polarized current pulses these walls are shifted past an integrated read head.Magnetic domain walls in cylindrical nanowires have raised the interest of the scientific community due to their possible application in a functional device as well as due to exciting new properties which arise from the geometric confinement. Up to date, only a few pioneering experimental studies on such domain walls exist. They indicate strong pinning effects preventing a deterministic domain wall propagation. So far the microscopic origin of this pinning has only partially been understood. It is expected however that beside the wire geometry the material microstructure may play a considerable role.Situated within the framework of the European FP 7 project m3D, the objective of my work has been to investigate the domain wall propagation in cylindrical nanowires with diameter modulations by means of magnetic force microscopy and micromagnetic simulation. As the domain wall energy increases with the wire diameter, protrusions (resp. notches) are expected to act as an artificial energy barrier (resp. well). Consequently, a deterministic domain wall propagation controlled via the wire geometry seems possible.A first part of my work concerns material optimization. For this, NiCo alloy wires (100-200nm diameter and multiple tens of micrometers in length) with two distinct geometries have been fabricated by template assisted electrodeposition (Chemist collaborators at Univ. Erlangen, Prof. J.Bachmann). I have then explored the impact of the alloy composition as well as of possible post-fabrication annealing on the material microstructure. Subsequently, domain wall propagation in individual nanowires has been investigated under the influence of either a quasistatic magnetic field or a nanosecond magnetic field pulse. In addition I have performed complementary micromagnetic simulations to study the effect of the modulation geometry on the domain wall pinning.

Les nanostructures organiques constituent un domaine d'étude très actif qui concerne potentiellement de nombreuses nanotechnologies. A l'interface Matériaux et Nanophysique, nous avons élaboré et étudié des nanofils hybrides polymère-métal en géométrie coaxiale. Cette géométrie permet notamment de profiter du renfort mécanique du coeur en métal pour pallier la faible tenue mécanique des nanofibres de polymères. Les nanofils élaborés ont un coeur en Nickel et une gaine en polyphénylvinylène (PPV), polymère photoluminescent. Nous avons également synthétisé des nanofils coaxiaux Polyméthylmetacrylate (PMMA) /PPV. La fabrication de ces nanofils combine les techniques d'imprégnation et de dépôt électrochimique à l'intérieur de nanopores (méthode template). La structure coaxiale de type coeur-gaine de ces nano-objets a été montrée par les techniques de microscopie électronique. Les effets physiques induits par la morphologie de ces nanofils coaxiaux (échelle nanométrique et structure coeur-gaine) sur leurs propriétés magnétiques et d'émission optique sont étudiés. L'examen des propriétés optiques révèle un décalage vers le bleu de la photoluminescence attribué à la nature tubulaire des nanofibres de PPV. La synthèse du coeur métallique engendre une perte importante de luminescence dont l'origine est discutée. Ces nanofils hybrides montrent un comportement ferromagnétique avec un axe de facile aimantation orienté suivant l'axe des nanofils. La manipulation magnétique et le transfert sur substrat de ces briques élémentaires multifonctionnelles ont été réalisés.

Cette thèse concerne l'étude de la dynamique de l'aimantation et du déplacement de parois de domaines induits par un courant polarisé en spin dans les nanofils magnétiques de NiFe/Cu/Co. Avant ces travaux, des mesures de transport ont prouvé que dans ce système à trois couches, les parois dans le NiFe peuvent être déplacées par des densités de courant relativement faibles, ce qui suggère une efficacité du transfert de spin particulièrement élevée. Le but de cette étude a été d'utiliser la microscopie à photoémission d'électrons combinée avec le dichroïsme circulaire magnétique de rayons X (XMCD-PEEM) à des sources de rayonnement synchrotron pour observer directement les configurations magnétiques dans les tricouches et leur évolution pendant et après l'application d'impulsions de courant ultracourtes. Une étape importante du travail a été d'optimiser la croissance des couches NiFe/Cu /Co, pour augmenter la qualité des interfaces et minimiser le couplage entre les couches magnétiques. Le processus de structuration des nanofils par la lithographie électronique a également été optimisé. Deux types de mesures ont été réalisés: i) mesures quasi-statiques, où la configuration de domaines est observée avant et après l'application d'impulsions de courant et ii) des mesures dynamiques, où la configuration magnétique a été observée lors de l'application d'impulsions de courant. Les premières mesures nous ont permis d'étudier le comportement statistique des parois pendant l'application d'impulsions de courant: d'une part, les vitesses des parois atteignent des valeurs extrêmement élevées pour les densités de courant relativement faibles (jusqu'à 600 m/s pour 5×10^11 A/m^2). D'autre part, le mouvement des parois sur des distances supérieures à 2-3 μm est fortement entravé par le piègeage. Nous avons identifié le piègeage des parois dans la couche de NiFe comme étant dû à des inhomogénéités cristallographiques dans la couche de Co, par l'effet magnétique dipolaire. Des mesures résolues en temps pendant les impulsions de courant, réalisées pour la première fois par notre équipe, nous ont permis de démontrer que l'aimantation de NiFe est fortement inclinée dans la direction transverse à la direction des nanofils, en raison de la présence d'un champ transversal Oersted. Cet effet pourrait contribuer à l'augmentation des vitesses des parois dans les couches de NiFe.

L’objectif principal de ce travail est de produire des pièces massives nanostructurées à partir des nanomatériauxd’alliages anisotropes à base des éléments de transition 3d (Co et Ni). Afin d’utiliser ces nanomatériaux àl’échelle industrielle, nous avons extrapolé la méthode de synthèse de l’échelle du laboratoire (procédé polyol) àl’échelle pilote. Tout d’abord, nous avons montré qu’en variant les paramètres de synthèse à l’échelle delaboratoire, nous pouvons contrôler non seulement la morphologie mais aussi la taille et la distribution de tailledes nanoparticules. En effet, des sphères de diamètre 10 nm et des nanofils de longueur 260 nm et de diamètre 7nm ont été obtenus pour la stoechiométrie Co80Ni20. Les paramètres clés de cette étude sont la concentration dela soude, le taux de l'agent nucléant, la vitesse d’agitation et le champ magnétique externe appliqué. Le choix dusystème de mélange approprié pour une géométrie du réacteur donnée a également un rôle important dans lecontrôle et la maîtrise de la taille et la forme des nanofils. Avec une turbine Rushton à six pâles droites, nousavons obtenu des nanofils plus courts avec de plus petites têtes coniques et une forte coercitivité. Par ailleurs, larésolution numérique des équations de Navier-Stocks qui gouvernent le transport de matière et de la quantité demouvement dans un fluide agité a permis d’obtenir une corrélation entre les profils d’énergie turbulente dissipéeet la taille des nanoparticules mesurée expérimentalement. Les études magnétiques montrent que les propriétésmagnétiques des nanofils sont intimement liées à leur forme et à leur taille. La synthèse à grande échelle apermis de produire 25 grammes de nanofils de cobalt-nickel par batch. Grâce au procédé de frittage SPS, nousavons élaboré avec succès des matériaux massifs nanostructurés à partir de la poudre formée des nanofils. Alorsque les nanofils présentent des champs coercitifs élevés et des aimantations relativement faibles, les matériauxdenses consolidés par SPS possèdent les caractéristiques d’un ferromagnétisme doux (faible champ coercitif)mais une aimantation à saturation élevée proche de celle attendue. Des champs coercitifs meilleurs sont obtenusavec le matériau dense nanostructuré élaboré en présence d’un champ magnétique permanent. Ce champmagnétique a permis un meilleur alignement des nanofils au cours du frittage. Le comportement mécanique desmatériaux nanostructurés dépend essentiellement de la taille des grains. La dureté et la résistance mécaniqueaugmentent quand la taille des grains diminue conformément à la relation de Hall-Petch. / The main objective of this PhD work is to produce nanostructured bulk from anisotropic nanomaterials alloysbased on 3d transition elements (Co and Ni). For using these nanomaterials on an industrial scale, we haveextrapolated the synthesis method (polyol process) from laboratory scale to pilot scale. First, we showed that byvarying the parameters synthesis in laboratory scale we can control not only the morphology but also the size andthe size distribution of the nanoparticles. Indeed, spheres with diameter of 10 nm and nanowires with meanlength of 260 nm and a diameter of 7 nm were obtained for a stoichiometry Co80Ni20. The key parameters of thissynthesis are the concentration of the sodium hydroxide, the nucleation rate, the agitation and the appliedexternal magnetic field. The choice of suitable mixing system for a given geometry of the reactor also has animportant role for the control of the size and shape of the nanowires. When a six-bladed Rushton turbine wasused, shorter nanowires with unconventional small conical-shaped heads and a higher coercive field wereobtained, confirming a strong relationship between flow patterns and nanowire growth. Moreover, numericalresolution of Navier-Stocks equations that govern the transport of matter and quantity of movement in anagitated fluid allowed us to obtain a correlation between turbulent energy dissipation profiles and nanoparticlesize measured experimentally. Magnetic studies revealed a narrow relationship between the magnetic propertiesand the shape of nano-objects. The large-scale synthesis has produced 25 grams of cobalt-nickel nanowires perbatch. Thanks to the SPS sintering process, we have successfully elaborated nanostructured bulk materials.Whereas nanofils show high coercive field and low saturation magnetization, dense materials produced at hightemperatures behave as soft ferromagnetic materials (low coercivity) but show high saturation magnetizationvery close to that expected. The best coercivities are obtained with the bulk nanostructured material using SPSassisted by a permanent magnetic field. This magnetic field succeeded to align the nanowires during sintering.The mechanical behavior of the nanostructured materials depends mainly on the grain size. Hardness andmechanical resistance increase when the grain size decreases in agreement with the Hall-Petch relationship.

Les travaux réalisés lors de cette thèse ont pour but la caractérisation magnétique et structurale de réseaux ultra-denses de nanofils monocristallins de cobalt de structure hcp avec l’axe c parallèle à l’axe des nanofils. Ces réseaux sont obtenus par une méthode physico-chimique dite croissance hybride. Le nanomatériau obtenu est un réseau de nanofils monocristallins de Co verticaux épitaxiés sur un film de platine. La cristallinité des nanofils induit une forte anisotropie perpendiculaire au réseau faisant émerger des propriétés physiques qui pourraient répondre au cahier des charges pour constituer des média magnétiques à haute capacité. Le manuscrit s’organise en quatre parties. Il convient dans un premier temps d’exposer une revue de la littérature décrivant le comportement magnétique d’un nano-cylindre isolé puis d’un réseau hexagonal de nano-cylindres. La méthode de magnétométrie utilisée pour caractériser ces réseaux est appelée méthode FORC (First Order Reversal Curves). La mesure et le traitement associé permettent de tracer des diagrammes dits FORC dans lesquels peuvent être lus les caractéristiques magnétiques des nanofils et leurs interactions. La lecture de ces diagrammes n’étant pas directe, le chapitre II est consacré à la description de la méthode FORC appliquée à des assemblées d’hystérons. Cette investigation a demandé d’être soutenue par des simulations micromagnétiques afin d’appuyer les hypothèses formulées lors de l’interprétation des diagrammes FORC mesurés. Il apparait ainsi une famille en très bon accord avec les modèles théoriques exposés dans le chapitre I, puis une seconde famille dont la description précise nécessite l’ajout d’une interaction magnétisante entre nanofils en plus de l’interaction magnétostatique. / The work carried out during this thesis aims at the magnetic and structural characterization of ultra-dense arrays of single crystalline cobalt hcp nanowires with the c axis parallel to the wires axis. These arrays are obtained by a physicochemical method called hybrid growth. The resulting nanomaterial is an array of vertical Co nanowires epitaxially grown on a platinum film, with diameters of 6 to 15 nm and coated with organic ligands. The crystallinity of the nanowires induces a strong anisotropy perpendicular to the substrate, giving rise to physical properties that could meet the specifications to constitute high density magnetic media. The manuscript is organized in four parts. First, a review of the literature describing the behavior of isolated magnetic nano-cylinders and dense arrays of nano-cylinders is presented. The magnetometry method used to characterize these arrays is called the FORC (First Order Reversal Curves) method. This measurement and analysis lead to the plot of FORC diagrams which contain the magnetic properties of nanowires and their interactions. The reading of these FORC diagrams being undirect, the chapter II is devoted to the description of the FORC method applied to assemblies of hysterons. Because of its reproducibility, the physico-chemical synthesis is a critical point of this study which is detailed in Chapter III. FORC magnetometry applied to two families of synthesized samples is described in Chapter IV. This investigation has required numerous micromagnetic simulations to support the assumptions made in the interpretation of FORC diagrams. This deep analysis reveals a first family in very good agreement with the theoretical models exposed in chapter I, and a second family for which the precise description requires the addition of a magnetizing interaction between nanowires in addition to the magnetostatic one.