Submitted by Almir Azevedo (barbio1313@gmail.com) on 2015-11-24T11:39:44Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-11-24T11:39:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-05 / O desenvolvimento de nano-radiofármacos é uma atividade imprescindível ao progresso da medicina nuclear, e fundamental para o diagnóstico eficaz e precoce de câncer ósseo. Dentre as pesquisas atuais, os nano-radiofármacos podem ser os mais eficazes na detecção de tumores. Entretanto, adversidades no biodirecionamento do tumor, assim como na adesão do nanoradiofármaco no local desejado, mostram-se como os principais problemas na detecção precoce e no tratamento destas células tumorais. As conquistas da nanotecnologia, principalmente na nanomedicina, demostram contribuições essenciais para que se superem obstáculos fisiológicos, tais como a transposição de barreiras moleculares - através da utilização das nanopartículas. Dessa maneira, o biodirecionamento e o aumento da aderência proporcionam a biodisponibilização do fármaco, possibilitando diagnóstico precoce e tratamento com maior eficácia. Essa dissertação objetiva o desenvolvimento e avaliação da produção, caracterização e uso de nano-hidroxiapatita dopada com Hólmio-166, além de avaliar a biodistribuição, in vivo, de nanopartículas marcadas com o radionuclídeo Tecnécio-99m para a detecção de metástase óssea. A nano-hidroxiapatita foi sintetizada, por precipitação pela via úmida, de hidroxiapatita dopada com 10% de Hólmio 165. As nano-hidroxiapatitas dopadas foram irradiadas no reator IEAR 1 no IPEN/CNEN, gerando assim o radionuclídeo Hólmio 166, beta e gama emissor. A caracterização das nanopartículas for realizada pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). A marcação com Tecnécio-99m foi pelo método direto, determinado o seu rendimento pela cromatografia em papel, utilizando a fase estacionária papel de Whatmam nº 1 e para a fase móvel a acetona. No estudo de biodistribuição foram utilizados ratos Wistar sadios, que foram sacrificados 2 horas após a administração do nano-radiofármaco e dessecados para contagem dos órgãos no contador gama. O MEV evidenciou que as nanopartículas apresentam forma esférica, com dispersão de tamanho entre 200 a 250 nm. A marcação das nanopartículas teve um rendimento maior do que 99%. No estudo de biodistribuição com ratos Wistar sadios, foi observado melhora na biodistribuição deste fármaco com diminuição do efeito de primeira passagem, deixando-o mais circulante no sangue, melhora na depuração e diminuição no baço e fígado, menor comprometimento do sistema imune. O estudo em questão sugere que nano-hidroxiapatita dopada com hólmio-166 seja seguro e específico para as células metastáticas ósseas.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-06-29T13:53:39Z No. of bitstreams: 1 GREYCE YANE HONORATO SAMPAIO - TESE (PPGCEMat) 206.pdf: 8427492 bytes, checksum: a008b21b874e092dc5037d0778bb1057 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-29T13:53:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GREYCE YANE HONORATO SAMPAIO - TESE (PPGCEMat) 206.pdf: 8427492 bytes, checksum: a008b21b874e092dc5037d0778bb1057 (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / Capes / A policaprolactona (PCL), utilizada como matriz biodegradável em combinação à nanohidroxiapatita (nHA), intrinsecamente bioativa, é uma alternativa promissora para a produção de matrizes tridimensionais (3D) porosas, visando a regeneração do tecido ósseo. No entanto, rotas de processamento visando otimizar a interação entre esses materiais devem ser investigadas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver matrizes 3D de PCL/nHA estruturadas por esferas, via agregação por aquecimento a baixas temperaturas. Para isto, foram produzidas nHA por precipitação química via úmida, utilizando o Ca(NO3)2.4H2O e o (NH4)2HPO4 como precursores, conduzido à 80 °C (pH>10). Estas foram caracterizadas por difração de Raios X (DRX), espectroscopia na região no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A superfície das nHA foi modificada com ácido esteárico (AE), verificada pelos resultados de FTIR, MET e monitoramento de estabilidade. Esferas de PCL e PCL/nHA foram produzidas pelo método de emulsão simples com evaporação do solvente, o diclorometano, em 02 etapas, para obtenção de diâmetros entre 10-150 µm e maiores que 800 µm. Foram investigadas as influências da concentração de PCL, da adição de nHA com e sem AE, da concentração de álcool polivinílico e da velocidade de emulsificação. O material foi caracterizado por DRX, FTIR, microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise termogravimétrica (ATG), sendo calculado também o rendimento. Matrizes 3D porosas de PCL e de PCL/nHA foram produzidas e analisadas por microscopia ótica (MO), MEV e ensaios in vitro de bioatividade e de adesão celular. nHA deficientes em cálcio, em formato de haste (~47 nm x ~8 nm) e com superfície específica de 90,1 m2/g, foram obtidas. Esferas de PCL e PCL/nHA foram produzidas com diâmetros entre 2-3000 µm, densas ou porosas, contendo nHA distribuídas interna e externamente. Matrizes 3D foram obtidas a partir da agregação das esferas produzidas, estruturadas entre si a partir da formação de pescoços entre esferas adjacentes, com hierarquia de poros medindo até 1500 µm. As matrizes apresentaram capacidade bioativa e satisfatória adesão e desenvolvimento celular. Os resultados sugerem a aplicação vantajosa desses dispositivos para a regeneração de tecidos ósseos. / Polycaprolactone (PCL) have been largely used as a biodegradable matrix. This polymer in a combination with bioactive calcium deficient nanohydroxyapatite (CD-nHA) represent promising materials to be applied for bone tissue engineering. Nevertheless, processing routes to optimize the interaction between these materials should be investigated. Thus, the aim of this work was to develop PCL/nHA spherebased scaffolds structured by sinterization at low temperatures. For this, nHA were produced by wet chemical precipitation method, using the precursors Ca(NO3)2.4H2O and (NH4)2HPO4, conducted at 80 °C (pH>10). The powder was characterized by Xray diffraction (XRD), fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and transmission electron microscopy (TEM). nHA surface was modified with stearic acid (SA), verified with FTIR and TEM analysis and stability control in dichloromethane (DCM). PCL and PCL/nHA spheres were produced by oil-in-water and solid-in-oil-in-water emulsion solvent evaporation method. This production occurred in 02 steps, to obtain diameters ranging 10-150 µm and higher than 800 µm. The follow parameters were investigated: PCL concentration, nHA content with and without AE, polyvinyl alcohol concentration (stabilizing agent) and emulsification stirring. The material was characterized by DRX, FTIR, scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (ATG), and the percent yield was calculated. PCL and PCL/nHA porous scaffolds were produced and characterized by SEM, optical microscopy (MO), and in vitro bioactivity and cell adhesion assays. Calcium deficient nHA, shaped as rods (~47 nm x ~8 nm), with a specific surface of 90,1 m2/g was obtained. PCL and PCL/nHA spheres were produced with diameters ranging 2-3000 µm, dense or porous, containing nHA effectively distributed internally and at the surface. Scaffolds were successfully obtained by sintering the spheres at low temperatures. It was observed connections shaped as necks in adjacent spheres, and a hierarchical porous architecture with pores measuring up to 1500 µm. It was demonstrated satisfactory bioactivities capacity, cellular adhesion, and cellular development. Our results suggested the advantageous applicability of these scaffolds to bone tissue regeneration.

Submitted by Regina Correa (rehecorrea@gmail.com) on 2016-10-03T20:29:08Z No. of bitstreams: 1 DissALM.pdf: 4634927 bytes, checksum: b4342e384fd20c4250c5311fa696a2d5 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-05T13:52:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissALM.pdf: 4634927 bytes, checksum: b4342e384fd20c4250c5311fa696a2d5 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-10-05T13:52:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissALM.pdf: 4634927 bytes, checksum: b4342e384fd20c4250c5311fa696a2d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-05T14:00:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissALM.pdf: 4634927 bytes, checksum: b4342e384fd20c4250c5311fa696a2d5 (MD5) Previous issue date: 2014-09-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / In this dissertation the mechanical properties of short and long term of PEEK/nHA nanocomposites with potential application as orthopedic implants were studied. The nanohydroxyapatite (nHA) was surface-treated with the coupling agent aminoethylaminopropyltrimethoxysilane (AEAPTS). After treatment, the nanoparticles were mixed with the polymeric matrix of poly (ether ether ketone) (PEEK) in a twin screw extruder. Subsequently specimens of the nanocomposite were injection molded. These specimens were subjected to mechanical tests to have their properties compared with the pure polymer and the nanocomposite with the pure nHA. First, tensile tests were conducted; through these analyses, it was found the stress and strain at break increased. The presence of the silane increased the fatigue life of the nanocomposite suggesting a higher interaction between the matrix and the nanofiller. The impact tests confirmed the higher resistance of the sample with silanized nHA. It was concluded that the silanization of the nHA was effective, strengthening the interface PEEK/nHA; however, silane molecules also plastified the polymer matrix. The injected test specimens were subjected to annealing. The objective was to determine how the increase in crystallinity induced by annealing influenced the mechanical properties. After the annealing, the presence of the silane did not cause significant changes in the mechanical behavior of the material. Analysis of scanning electron microscopy (SEM) and dynamic mechanical analysis (DMA) were done in order to characterize the structure of the nanocomposites. The morphology observed in the micrographs was correlated with the dynamic mechanical properties. It was concluded that the nanocomposite with silanized nHA besides having elastic modulus behavior similar to natural bone, also had a more homogeneous structure than the nanocomposite with pure nHA. / Foram estudadas as propriedades mecânicas de curta e longa duração de nanocompósitos de PEEK/nHA que possuem aplicação potencial como implantes ortopédicos. A nanohidroxiapatita (nHA) foi tratada com o agente de acoplagem aminoetilaminopropiltrimetoxissilano (AEAPTMS). Após o tratamento, a nanopartícula foi misturada à matriz polimérica de poli(éter-étercetona) (PEEK) em uma extrusora de rosca dupla. Foram moldados por injeção corpos de prova do nanocompósito, que foram submetidos a diversos ensaios mecânicos para terem suas propriedades comparadas com as do polímero puro e com as do nanocompósito com nHA pura. Através do ensaio de tração verificou-se que o Limite de Resistência à Tração (LRT) do nanocompósito diminuiu com a silanização da nanocarga; no entanto, a deformação na ruptura aumentou. Foram realizados ensaios de fadiga nos quais se verificou que a presença do silano aumentou a vida em fadiga do nanocompósito produzido, sugerindo maior interação entre a matriz e a nanocarga. Os ensaios de impacto, permitiram verificar a maior resistência da amostra com nHA silanizada. Provavelmente, as moléculas de silano plastificaram a matriz polimérica. É possível que tenha ocorrido oligomerização das moléculas de silano. Os corpos de prova injetados foram submetidos a um tratamento térmico posterior a injeção. O intuito foi verificar como o aumento da cristalinidade induzido pelo tratamento térmico influenciou nas propriedades mecânicas. Após o tratamento térmico, a presença do silano não ocasionou grandes modificações no comportamento mecânico do material. Também foram realizadas análises de microscopia eletrônica de varredura e análise dinâmico mecânica (MEV e DMA, respectivamente) com o intuito de caracterizar a estrutura do nanocompósito. A morfologia observada nas micrografias foi correlacionada com as propriedades dinâmico-mecânicas obtidas. Conclui-se que o nanocompósito silanizado além de ter módulo elástico próximo ao do osso natural (o que permite aplicação potencial como implantes ortopédicos), também possui uma estrutura mais homogênea que a do nanocompósito não silanizado.

Submitted by GABRIELA DE FÁTIMA SANTANA-MELO (gabrieladsantana@yahoo.com.br) on 2016-05-15T23:21:48Z No. of bitstreams: 1 Tese Gabriela F. Santana-Melo.pdf: 2618239 bytes, checksum: 2bf460d87225bef3f4ce02747616a638 (MD5) / Rejected by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo as orientações abaixo: No campo “Versão a ser disponibilizada online imediatamente” foi informado que seria disponibilizado o texto completo porém no campo “Data para a disponibilização do texto completo” foi informado que o texto completo deverá ser disponibilizado apenas 6 meses após a defesa. Caso opte pela disponibilização do texto completo apenas 6 meses após a defesa selecione no campo “Versão a ser disponibilizada online imediatamente” a opção “Texto parcial”. Esta opção é utilizada caso você tenha planos de publicar seu trabalho em periódicos científicos ou em formato de livro, por exemplo e fará com que apenas as páginas pré-textuais, introdução, considerações e referências sejam disponibilizadas. Se optar por disponibilizar o texto completo de seu trabalho imediatamente selecione no campo “Data para a disponibilização do texto completo” a opção “Não se aplica (texto completo)”. Isso fará com que seu trabalho seja disponibilizado na íntegra no Repositório Institucional UNESP. Por favor, corrija esta informação realizando uma nova submissão. Agradecemos a compreensão. on 2016-05-18T18:11:13Z (GMT) / Submitted by GABRIELA DE FÁTIMA SANTANA-MELO (gabrieladsantana@yahoo.com.br) on 2016-07-08T17:12:34Z No. of bitstreams: 1 Tese Gabriela F. Santana-Melo.pdf: 2618239 bytes, checksum: 2bf460d87225bef3f4ce02747616a638 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-07-11T14:52:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 santanamelo_gf_dr_sjc.pdf: 2618239 bytes, checksum: 2bf460d87225bef3f4ce02747616a638 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-11T14:52:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 santanamelo_gf_dr_sjc.pdf: 2618239 bytes, checksum: 2bf460d87225bef3f4ce02747616a638 (MD5) Previous issue date: 2016-02-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A necessidade da fabricação de novos biomateriais que possam, além de mimetizar o tecido ósseo, fornecer resistências mecânicas favoráveis próximas às do tecido ósseo natural têm despertado interesse de pesquisadores com o objetivo de melhorar a qualidade de vida de pessoas que sofreram algum tipo de lesão. Scaffolds de nanofibras poliméricas fabricados por eletrofiação apresentam características tridimensionais (3D) e poros interconectados que permitem a colonização de toda a superfície 3D por células com a consequente formação de tecidos. O scaffold de poli (butileno adipato-co-tereftalato) (PBAT) mostra-se um biomaterial promissor para regeneração óssea, porém tem sido pouco explorado até a data. Embora do uso da HA seja consagrado para uso biomédico, sua utilização em polímeros ainda é pouco estudada, principalmente em associação ao PBAT. Desta forma, o objetivo deste estudo foi avaliar a efetividade in vitro de scaffolds poliméricos (PBAT) com incorporação de nanopartículas de HA (nHAp) em diferentes concentrações, produzidos por eletrofiação, por meio da bioatividade celular e expressão gênica de osteoblast-like MG63. Células (MG63) foram cultivadas sobre scaffolds de PBAT; PBAT/3%nHAp e PBAT/5% nHAp e sem a presença dos mesmos (controle) e avaliadas pelos testes qualitativo (MEV) e quantitativo de adesão e proliferação celular (1 e 7 dias e aos 1, 3, 7, 14 e 21 dias, respectivamente), citotoxicidade celular (1, 3 e 7 dias), corante vermelho de alizarina e formação de mineralização (14 dias) e análise da expressão de genes relacionados à osteogênese por qRT-PCR aos 7, 14 e 21 dias de cultura celular. Os dados foram analisados estatisticamente por variância (ANOVA) e Tukey (p<0,05). Os scaffolds de PBAT e PBAT/nHAp não apresentaram efeito citotóxico e sua arquitetura tridimensional influenciou positivamente na adesão e proliferaçãocelular, formação de matriz mineralizada bem como em alguns períodos na expressão dos genes ALP, Col I, Runx2, OC e OPN em relação ao grupo controle. O efeito osteocondutor e osteoindutor da nHAp promoveu melhor resposta celular nos scaffolds de PBAT/nHAp, independente da concentração. Esses resultados demonstram a efetividade in vitro dos scaffolds de PBAT e PBAT/nHAp, apresentando grande potencial para aplicação biomédica. / The need for the manufacture of new biomaterials that may, in addition to mimic to bone tissue, providing favorable mechanical strength close to natural bone have aroused the interest of researchers in order to improve the quality of life of people who have suffered some kind of injury. Scaffolds polymer nanofibers fabricated by electrospinning have three dimensional features (3D) and interconnected pores that allow the colonization of the entire 3D surface of cells with the consequent formation of tissue. Poly (butylene adipate-co-terephthalate) (PABT) scaffold showed to be a promising biomaterial for bone regeneration, however, has been underexplored to date. Although the use of HA is consecrated to biomedical use, their use in polymers is not well known, especially in association with PBAT. The aim of this study was evaluating in vitro effectiveness of polymeric (PABT) scaffolds with incorporated HA (nHAp) nanoparticles, obtained by electrospinning, through cellular bioactivity and osteoblast-like MG63 gene expression. MG63 cells were grown on PABT; PABT/3%nHAp and PABT/5%nHAp scaffolds and without their presence (control), and evaluated by qualitative (MEV) and quantitative tests of cell adhesion and proliferation (1 and 7 days and at 1, 3, 7, 14 and 21 days, respectively), cell cytotoxicity (1, 3 and 7 days), alizarin red dye and mineralization formation (14 days) and expression of genes related to osteogenesis by qRT-PCR to 7, 14 and 21 days of cell culture. Data were statistically analyzed by variance (ANOVA) and Tukey test (p<0.05). The PBAT and PBAT/nHAp scaffolds showed no cytotoxic effect and its three-dimensional architecture influenced positively in the cell adhesion and proliferation, mineralized matrix formation as well as in some periods the expression of genes ALP, Col I, Runx2, OC and OPN in relation the control group. The osteoconductive and osteoinductive effect of nHAp promoted better cellular response in scaffolds of PABT/nHAp independent of concentration. These results demonstrate the in vitro effectiveness of PABT and PABT/nHAp scaffolds, presenting great potential for biomedical application.

Capítulo 1. A investigação teve como objetivo desenvolver filmes finos de sílica micropadronizada (FFSM) contendo micro-agregados de nanohidroxiapatita (nanoHA) que não ficassem totalmente cobertos pela sílica e assim pudessem interagir diretamente com as células vizinhas e o objetivo específico foi avaliar o efeito da presença de dois filmes (FFSM com ou sem a adição de nanohidroxiapatita) na resistência característica (?0) e no módulo de Weibull (m) de uma Y-TZP. Processamento sol-gel e litografia foram usados para aplicar o FFSM sobre os espécimes de Y-TZP. Três grupos experimentais foram produzidos: Y-TZP, Y-TZP+FFSM e Y-TZP+FFSM+nanoHA borrifada. Todas as superfícies foram caracterizadas por MEV/EDS e testadas em resistência à flexão em quatro pontos (n=30) em água a 37°C. A análise de Weibull foi usada para determinar ?0 e m (método de probabilidade máxima). A Y-TZP foi recoberta com êxito com o FFSM e FFSM+nanoHA. Micrografias indicaram que os micro-agregados de nanoHA não foram totalmente cobertos pela sílica. Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos experimentais para ?0 e m. Essa investigação obteve sucesso em produzir filmes finos de sílica micropadronizada contendo micro-agregados de nanoHA que permaneceram expostos ao meio ambiente. Os filmes desenvolvidos não prejudicaram a confiabilidade estrutural da Y-TZP comercial, como confirmado pela estatística de Weibull. Capítulo 2. Objetivos: avaliar o efeito da concentração de vidro bioativo (VB), de zero e 10% em massa e da temperatura de sinterização (1.200°C e 1.300°C) na microestrutura, densidade relativa e resistência à flexão do compósito Y-TZP/VB. Material e métodos: os pós de Y-TZP e Y-TZP/VB foram prensados uniaxialmente e sinterizados a 1.200°C e 1.300°C por 1 hora. A microestrutura foi caracterizada pela análise de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A densidade relativa foi calculada por meio dos valores de densidade obtidos pelo princípio de Archimedes. Para a resistência à flexão, espécimes (n=6) foram fraturados no teste de resistência à flexão biaxial usando um dispositivo de pistão sobre 3 esferas em uma máquina universal de ensaios. Resultados: a adição de VB diminuiu o tamanho de grão do compósito, aumentou as porosidades e causou uma diminuição significativa na densidade relativa (Y-TZP/1.300°C=97,7%a; Y-TZP/1.200°C=91,1%b; Y-TZP/VB/1.300°C 79,7%c e Y-TZP/VB/1.200°C 77,4%d) e diminuiu também significativamente a resistência à flexão (em MPa, Y-TZP/1.300°C=628,3a; Y-TZP/1.200°C=560,8b; Y-TZP/VB=1.300°C=189,1c e Y-TZP/VB/1.200°C=153,0c). As fases cristalinas de zircônia cúbica estabilizada por cálcio e silicato de sódio zircônio foram formadas após a adição de VB. Conclusão: a adição de vidro bioativo na Y-TZP aumentou a porosidade e resultou na formação de zircônia cúbica estabilizada com cálcio e silicato de sódio zircônio. A adição de vidro também resultou na diminuição do tamanho de grão, densidade e resistência à flexão. Os espécimes sinterizados a 1.300°C mostraram valores de densidade superior e grãos maiores quando comparados ao grupo sinterizado a 1.200°C. / Chapter 1. This investigation aimed at developing micropatterned silica thin films (MSTF) containing nanoHA micro-aggregates that were not completely covered by silica so that they could directly interact with the surrounding cells and the specific objectives was to evaluate the effect of the presence of two films (MSTF with or without nanoHA addition) on the characteristic strength (?0) and Weibull modulus (m) of a Y-TZP. Sol-gel process and soft-lithography were used to apply the MSTF onto the Y-TZP specimens. Three experimental groups were produced: Y-TZP, Y-TZP+MSTF and Y-TZP+MSTF+sprayed nanoHA. All surfaces were characterized by SEM/EDS and tested for four-point flexural strength (n=30) in water at 37°C. Weibull analysis was used to determine m and ?0 (maximum likelihood method). Y-TZP was successfully coated with MSFT and MSFT+nanoHA. SEM micrographs indicated that the micro-aggregates of nanoHA were not entirely covered by the silica. There was no statistically significant difference among the experimental groups for ?0 and m. This investigation was successful in producing a micropatterned silica thin film containing nanoHA micro-aggregates that remained exposed to the environment. The developed films did not jeopardize the structural reliability of a commercial Y-TZP, as confirmed by the Weibull statistics. Chapter 2. Objectives: to evaluate the effect the bioactive glass (BG) concentration (0 and 10wt%) and the sintering temperature (1.200°C and 1.300°C) on the microstructure, relative density and flexural strength of the composite Y-TZP/BG. Methods: The Y-TZP and Y-TZP/BG powders were uniaxially pressed and sintered at 1.200°C or 1.300°C for 1 h. The microstructure was characterized by X-ray diffraction analysis, scanning electron microscopy and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy. Relative density was calculated from density values obtained using the Archimedes\' principle. For the flexural strength, specimens (n=6) were fractured in a biaxial flexural setup using a piston-on-3-balls fixture in a universal testing machine. Results: BG addition decreased the grain size of the composite, increased porosity and caused a significant decrease in the relative density (Y-TZP/1.300°C=97.7%a; Y-TZP/1.200°C=91.1%b; Y-TZP/BG/1.300°C 79.7%c and Y-TZP/BG/1.200°C 77.4%d) and flexural strength (in MPa, Y-TZP/1.300°C=628.3a; Y-TZP/1.200°C=560.8b; Y-TZP/BG=1.300°C=189.1c and Y-TZP/BG/1.200°C=153.0c). The crystalline phases of calcium stabilized cubic zirconia and sodium zirconium silicate were formed after the addition of BG. Conclusion: Addition of bioactive glass to Y-TZP increased porosity and resulted in the formation of calcium stabilized cubic zirconia and sodium zirconium silicate. Also, glass addition resulted in decrease in grain size, density and flexural strength. Composite specimens sintered at 1.300°C showed the highest density values and larger grains compared to those sintered at 1.200°C

Capítulo 1. A investigação teve como objetivo desenvolver filmes finos de sílica micropadronizada (FFSM) contendo micro-agregados de nanohidroxiapatita (nanoHA) que não ficassem totalmente cobertos pela sílica e assim pudessem interagir diretamente com as células vizinhas e o objetivo específico foi avaliar o efeito da presença de dois filmes (FFSM com ou sem a adição de nanohidroxiapatita) na resistência característica (?0) e no módulo de Weibull (m) de uma Y-TZP. Processamento sol-gel e litografia foram usados para aplicar o FFSM sobre os espécimes de Y-TZP. Três grupos experimentais foram produzidos: Y-TZP, Y-TZP+FFSM e Y-TZP+FFSM+nanoHA borrifada. Todas as superfícies foram caracterizadas por MEV/EDS e testadas em resistência à flexão em quatro pontos (n=30) em água a 37°C. A análise de Weibull foi usada para determinar ?0 e m (método de probabilidade máxima). A Y-TZP foi recoberta com êxito com o FFSM e FFSM+nanoHA. Micrografias indicaram que os micro-agregados de nanoHA não foram totalmente cobertos pela sílica. Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos experimentais para ?0 e m. Essa investigação obteve sucesso em produzir filmes finos de sílica micropadronizada contendo micro-agregados de nanoHA que permaneceram expostos ao meio ambiente. Os filmes desenvolvidos não prejudicaram a confiabilidade estrutural da Y-TZP comercial, como confirmado pela estatística de Weibull. Capítulo 2. Objetivos: avaliar o efeito da concentração de vidro bioativo (VB), de zero e 10% em massa e da temperatura de sinterização (1.200°C e 1.300°C) na microestrutura, densidade relativa e resistência à flexão do compósito Y-TZP/VB. Material e métodos: os pós de Y-TZP e Y-TZP/VB foram prensados uniaxialmente e sinterizados a 1.200°C e 1.300°C por 1 hora. A microestrutura foi caracterizada pela análise de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A densidade relativa foi calculada por meio dos valores de densidade obtidos pelo princípio de Archimedes. Para a resistência à flexão, espécimes (n=6) foram fraturados no teste de resistência à flexão biaxial usando um dispositivo de pistão sobre 3 esferas em uma máquina universal de ensaios. Resultados: a adição de VB diminuiu o tamanho de grão do compósito, aumentou as porosidades e causou uma diminuição significativa na densidade relativa (Y-TZP/1.300°C=97,7%a; Y-TZP/1.200°C=91,1%b; Y-TZP/VB/1.300°C 79,7%c e Y-TZP/VB/1.200°C 77,4%d) e diminuiu também significativamente a resistência à flexão (em MPa, Y-TZP/1.300°C=628,3a; Y-TZP/1.200°C=560,8b; Y-TZP/VB=1.300°C=189,1c e Y-TZP/VB/1.200°C=153,0c). As fases cristalinas de zircônia cúbica estabilizada por cálcio e silicato de sódio zircônio foram formadas após a adição de VB. Conclusão: a adição de vidro bioativo na Y-TZP aumentou a porosidade e resultou na formação de zircônia cúbica estabilizada com cálcio e silicato de sódio zircônio. A adição de vidro também resultou na diminuição do tamanho de grão, densidade e resistência à flexão. Os espécimes sinterizados a 1.300°C mostraram valores de densidade superior e grãos maiores quando comparados ao grupo sinterizado a 1.200°C. / Chapter 1. This investigation aimed at developing micropatterned silica thin films (MSTF) containing nanoHA micro-aggregates that were not completely covered by silica so that they could directly interact with the surrounding cells and the specific objectives was to evaluate the effect of the presence of two films (MSTF with or without nanoHA addition) on the characteristic strength (?0) and Weibull modulus (m) of a Y-TZP. Sol-gel process and soft-lithography were used to apply the MSTF onto the Y-TZP specimens. Three experimental groups were produced: Y-TZP, Y-TZP+MSTF and Y-TZP+MSTF+sprayed nanoHA. All surfaces were characterized by SEM/EDS and tested for four-point flexural strength (n=30) in water at 37°C. Weibull analysis was used to determine m and ?0 (maximum likelihood method). Y-TZP was successfully coated with MSFT and MSFT+nanoHA. SEM micrographs indicated that the micro-aggregates of nanoHA were not entirely covered by the silica. There was no statistically significant difference among the experimental groups for ?0 and m. This investigation was successful in producing a micropatterned silica thin film containing nanoHA micro-aggregates that remained exposed to the environment. The developed films did not jeopardize the structural reliability of a commercial Y-TZP, as confirmed by the Weibull statistics. Chapter 2. Objectives: to evaluate the effect the bioactive glass (BG) concentration (0 and 10wt%) and the sintering temperature (1.200°C and 1.300°C) on the microstructure, relative density and flexural strength of the composite Y-TZP/BG. Methods: The Y-TZP and Y-TZP/BG powders were uniaxially pressed and sintered at 1.200°C or 1.300°C for 1 h. The microstructure was characterized by X-ray diffraction analysis, scanning electron microscopy and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy. Relative density was calculated from density values obtained using the Archimedes\' principle. For the flexural strength, specimens (n=6) were fractured in a biaxial flexural setup using a piston-on-3-balls fixture in a universal testing machine. Results: BG addition decreased the grain size of the composite, increased porosity and caused a significant decrease in the relative density (Y-TZP/1.300°C=97.7%a; Y-TZP/1.200°C=91.1%b; Y-TZP/BG/1.300°C 79.7%c and Y-TZP/BG/1.200°C 77.4%d) and flexural strength (in MPa, Y-TZP/1.300°C=628.3a; Y-TZP/1.200°C=560.8b; Y-TZP/BG=1.300°C=189.1c and Y-TZP/BG/1.200°C=153.0c). The crystalline phases of calcium stabilized cubic zirconia and sodium zirconium silicate were formed after the addition of BG. Conclusion: Addition of bioactive glass to Y-TZP increased porosity and resulted in the formation of calcium stabilized cubic zirconia and sodium zirconium silicate. Also, glass addition resulted in decrease in grain size, density and flexural strength. Composite specimens sintered at 1.300°C showed the highest density values and larger grains compared to those sintered at 1.200°C