Neste trabalho desenvolveu-se um sensor eletroquímico a partir da modificação de superfície de um eletrodo de carbono vítreo com nanopartículas metálicas de Pt e intermetálicas de NiSb suportadas em carbono Vulcan® XC72. Tal modificação visou à obtenção de um sensor de baixo custo, simples e rápido para determinação do cloridrato de tetraciclina (TTC). A tetraciclina é um fármaco com propriedades antibióticas amplamente utilizado na saúde humana e animal devido sua baixa toxicidade e fácil obtenção. A modificação de superfície do eletrodo de trabalho foi realizada a partir da adição de uma suspensão das nanopartículas em dimetilformamida (DMF) (1 mg/1 mL) sobre a superfície do eletrodo previamente limpo e os estudos voltamétricos conduzidos utilizando as técnicas de voltametria cíclica, voltametria de pulso diferencial e cronoamperometria. Como consequência dos resultados obtidos, prosseguiu-se apenas com os estudos da nanopartícula de Pt na construção de um sensor para determinação da TTC. As nanopartículas apresentam propriedades diferentes daquelas exibidas pelo mesmo material quando estes se encontram em partículas de maior tamanho como bulks, e dentre suas principais características, o aumento da área superficial provocado pela modificação do eletrodo mostrou resultados promissores na detecção e quantificação do analito. Após diversos estudos sobre o eletrólito de suporte e o pH, obteve-se a melhor resposta voltamétrica em solução de tampão fosfato 0,10 mol L-1 pH 3,0 através da voltametria cíclica tanto na determinação do analito em água purificada quanto na determinação em urina sintética. O eletrodo modificado com nanopartículas de Pt apresentou resposta linear na faixa de 9,99 e 44,01 µmol L-1, limite de detecção 4,28 µmol L-1 e limite de quantificação 14,26 µmol L-1. A aplicação do eletrodo em uma amostra de urina sintética ocorreu com sucesso, alcançando um valor de concentração com diferença de 3% para o valor real. / In this work it was developed an electrochemical sensor by the surface modification of a glassy carbon electrode with metallic Pt nanoparticles and intermetallic NiSb nanoparticles in Vulcan® XC72 carbon as the support. Such surface modification sought to obtain a low cost sensor, easy to work and quick working to determine tetracycline hydrochloride. The tetracycline is a drug with antibiotics properties widely used in human and animal treatment due to its low toxicity and easy obtainability. The surface modification of the work electrode was accomplished through the addition of a suspension of the nanoparticles in dimethylformamide (1 mg/1 mL) in the electrode surface previously cleaned and the voltammetric studies conducted with the use of techniques such as cyclic voltammetry, differential pulse voltammetry and chronoamperometry. As a consequence of the obtained results, only the studies with the sensor developed with Pt nanoparticles were continued for the tetracycline determination. The nanoparticles presents different properties of those shown by the same material when these are in bigger forms, such as bulks and among the main characteristic, the superficial area increase caused by the electrode modification shown promising results for the detection and quantification of the analyte. After several studies about the supporting electrolyte and the pH, it was obtained a better voltammetric response in phosphate buffer solution 0.1 mol L-1 and pH 3.0 for the determination of the analyte in purified water and synthetic urine. The modified electrode with metallic Pt nanoparticles had a linear response in the range 9.99 to 44.01 µmol L-1 with a detection limit of 4.28 µmol L-1 and quantification limit of 14.26 µmol L-1. The electrode application in a synthetic urine sample was a success, reaching concentration values with a difference within 3% of the real value.

Neste trabalho desenvolveu-se um sensor eletroquímico a partir da modificação de superfície de um eletrodo de carbono vítreo com nanopartículas metálicas de Pt e intermetálicas de NiSb suportadas em carbono Vulcan® XC72. Tal modificação visou à obtenção de um sensor de baixo custo, simples e rápido para determinação do cloridrato de tetraciclina (TTC). A tetraciclina é um fármaco com propriedades antibióticas amplamente utilizado na saúde humana e animal devido sua baixa toxicidade e fácil obtenção. A modificação de superfície do eletrodo de trabalho foi realizada a partir da adição de uma suspensão das nanopartículas em dimetilformamida (DMF) (1 mg/1 mL) sobre a superfície do eletrodo previamente limpo e os estudos voltamétricos conduzidos utilizando as técnicas de voltametria cíclica, voltametria de pulso diferencial e cronoamperometria. Como consequência dos resultados obtidos, prosseguiu-se apenas com os estudos da nanopartícula de Pt na construção de um sensor para determinação da TTC. As nanopartículas apresentam propriedades diferentes daquelas exibidas pelo mesmo material quando estes se encontram em partículas de maior tamanho como bulks, e dentre suas principais características, o aumento da área superficial provocado pela modificação do eletrodo mostrou resultados promissores na detecção e quantificação do analito. Após diversos estudos sobre o eletrólito de suporte e o pH, obteve-se a melhor resposta voltamétrica em solução de tampão fosfato 0,10 mol L-1 pH 3,0 através da voltametria cíclica tanto na determinação do analito em água purificada quanto na determinação em urina sintética. O eletrodo modificado com nanopartículas de Pt apresentou resposta linear na faixa de 9,99 e 44,01 µmol L-1, limite de detecção 4,28 µmol L-1 e limite de quantificação 14,26 µmol L-1. A aplicação do eletrodo em uma amostra de urina sintética ocorreu com sucesso, alcançando um valor de concentração com diferença de 3% para o valor real. / In this work it was developed an electrochemical sensor by the surface modification of a glassy carbon electrode with metallic Pt nanoparticles and intermetallic NiSb nanoparticles in Vulcan® XC72 carbon as the support. Such surface modification sought to obtain a low cost sensor, easy to work and quick working to determine tetracycline hydrochloride. The tetracycline is a drug with antibiotics properties widely used in human and animal treatment due to its low toxicity and easy obtainability. The surface modification of the work electrode was accomplished through the addition of a suspension of the nanoparticles in dimethylformamide (1 mg/1 mL) in the electrode surface previously cleaned and the voltammetric studies conducted with the use of techniques such as cyclic voltammetry, differential pulse voltammetry and chronoamperometry. As a consequence of the obtained results, only the studies with the sensor developed with Pt nanoparticles were continued for the tetracycline determination. The nanoparticles presents different properties of those shown by the same material when these are in bigger forms, such as bulks and among the main characteristic, the superficial area increase caused by the electrode modification shown promising results for the detection and quantification of the analyte. After several studies about the supporting electrolyte and the pH, it was obtained a better voltammetric response in phosphate buffer solution 0.1 mol L-1 and pH 3.0 for the determination of the analyte in purified water and synthetic urine. The modified electrode with metallic Pt nanoparticles had a linear response in the range 9.99 to 44.01 µmol L-1 with a detection limit of 4.28 µmol L-1 and quantification limit of 14.26 µmol L-1. The electrode application in a synthetic urine sample was a success, reaching concentration values with a difference within 3% of the real value.

Este trabalho tem como objetivo a produção e caracterização elétrica de filmes finos de telureto com nanopartículas de ouro para aplicações em microeletrônica. Filmes finos foram produzidos por magnetron sputtering a partir de alvos de telureto cerâmico e de ouro metálico. Foi desenvolvida metodologia adequada para a nucleação das nanopartículas de ouro por meio de tratamento térmico. Foram nucleadas nanopartículas de ouro a fim de que fossem observadas as influências nas propriedades elétricas. Os filmes foram depositados sobre substrato de silício e, para as medidas elétricas, ilhas de alumínio foram depositadas sobre o filme, utilizando-se os processos convencionais de microeletrônica: limpeza química, deposição por sputtering e evaporação. Com a finalidade de verificar a nucleação das nanopartículas metálicas, foram realizadas análises por Microscopia Eletrônica de Transmissão que indicaram a presença de nanopartículas metálicas, cristalinas, aproximadamente esféricas e com tamanho médio aproximado entre 1,5 e 5 nm. Outras técnicas de caracterização usadas foram microscopia de força atômica, perfilometria e extração de curvas da capacitância e condutância em função da tensão. Foram produzidos filmes com diversas espessuras com e sem nanopartículas de ouro. Por meio das medidas de capacitância em função da tensão foi possível determinar a influência das nanopartículas metálicas na constante dielétrica (k). Os resultados obtidos mostram aumento do valor de k de aproximadamente 70%, na presença de nanopartículas de ouro. Cabe ressaltar o resultado obtido para os filmes com espessura de 32,8 nm, para os quais o valor da constante dielétrica varia de 9,4 para 12,2, para tratamentos de 10 e 20 h, respectivamente. O material estudado tem possíveis aplicações em microeletrônica como dielétrico em capacitores e transistores MOS, e como camada de passivação em dispositivos de potência. / This work has the objective of production and electrical characterization f tellurite thin films containing gold nanoparticles for microelectronic applications. Thin films have been produced by magnetron sputtering from ceramic tellurite and metallic gold targets. It was developed an appropriate methodology for the gold nanoparticles nucleation by means of heat treatment. Gold nanoparticles were nucleated in order to be observed the influence on the electrical properties. The films were deposited on silicon substrate and, to the electrical measurements, aluminium islands were deposited on the film, using the conventional processes of microelectronics: chemical cleaning, deposition by sputtering and evaporation. With purpose to check the metallic nanoparticles nucleation, transmission electron microscopy measurements were performed and indicated the presence of crystalline metallic nanoparticles, with spherical shape and with average size between 1.5 and 5 nm. Other characterization techniques were used as atomic force microscopy, profilometry and electrical measurements to obtain the capacitance and conductance curves. Films have been produced with different thicknesses with and without gold nanoparticles. From capacitance measurement, it was possible to determine the metallic nanoparticles influence on the dielectric constant (k). The results obtained showed the increase of k of about 70% with the presence of gold nanoparticles. We have to remark the results obtained for thin films with 32.8 nm thickness with k varying from 9.4 to 12.2, for heat treatments during 10 and 20 h, respectively. The material studied has possible applications in microelectronics as high-k dielectrics for capacitors and transistors MOS, and as passivation layer for power devices.

Este trabalho tem como objetivo a produção e caracterização elétrica de filmes finos de telureto com nanopartículas de ouro para aplicações em microeletrônica. Filmes finos foram produzidos por magnetron sputtering a partir de alvos de telureto cerâmico e de ouro metálico. Foi desenvolvida metodologia adequada para a nucleação das nanopartículas de ouro por meio de tratamento térmico. Foram nucleadas nanopartículas de ouro a fim de que fossem observadas as influências nas propriedades elétricas. Os filmes foram depositados sobre substrato de silício e, para as medidas elétricas, ilhas de alumínio foram depositadas sobre o filme, utilizando-se os processos convencionais de microeletrônica: limpeza química, deposição por sputtering e evaporação. Com a finalidade de verificar a nucleação das nanopartículas metálicas, foram realizadas análises por Microscopia Eletrônica de Transmissão que indicaram a presença de nanopartículas metálicas, cristalinas, aproximadamente esféricas e com tamanho médio aproximado entre 1,5 e 5 nm. Outras técnicas de caracterização usadas foram microscopia de força atômica, perfilometria e extração de curvas da capacitância e condutância em função da tensão. Foram produzidos filmes com diversas espessuras com e sem nanopartículas de ouro. Por meio das medidas de capacitância em função da tensão foi possível determinar a influência das nanopartículas metálicas na constante dielétrica (k). Os resultados obtidos mostram aumento do valor de k de aproximadamente 70%, na presença de nanopartículas de ouro. Cabe ressaltar o resultado obtido para os filmes com espessura de 32,8 nm, para os quais o valor da constante dielétrica varia de 9,4 para 12,2, para tratamentos de 10 e 20 h, respectivamente. O material estudado tem possíveis aplicações em microeletrônica como dielétrico em capacitores e transistores MOS, e como camada de passivação em dispositivos de potência. / This work has the objective of production and electrical characterization f tellurite thin films containing gold nanoparticles for microelectronic applications. Thin films have been produced by magnetron sputtering from ceramic tellurite and metallic gold targets. It was developed an appropriate methodology for the gold nanoparticles nucleation by means of heat treatment. Gold nanoparticles were nucleated in order to be observed the influence on the electrical properties. The films were deposited on silicon substrate and, to the electrical measurements, aluminium islands were deposited on the film, using the conventional processes of microelectronics: chemical cleaning, deposition by sputtering and evaporation. With purpose to check the metallic nanoparticles nucleation, transmission electron microscopy measurements were performed and indicated the presence of crystalline metallic nanoparticles, with spherical shape and with average size between 1.5 and 5 nm. Other characterization techniques were used as atomic force microscopy, profilometry and electrical measurements to obtain the capacitance and conductance curves. Films have been produced with different thicknesses with and without gold nanoparticles. From capacitance measurement, it was possible to determine the metallic nanoparticles influence on the dielectric constant (k). The results obtained showed the increase of k of about 70% with the presence of gold nanoparticles. We have to remark the results obtained for thin films with 32.8 nm thickness with k varying from 9.4 to 12.2, for heat treatments during 10 and 20 h, respectively. The material studied has possible applications in microelectronics as high-k dielectrics for capacitors and transistors MOS, and as passivation layer for power devices.