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Estudo de filmes automontados de compostos de níquel na presença do cloreto de 3-n-propil silsesquioxano e surfactantesIntema, Rolf de Campos 05 July 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-07-05 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Esta tese descreve as interações entre o surfactante não iônico p-(1,1,3,3 tetrametilbutil)
fenil polietilenoglicol (denominado Triton X) e dodecil sulfato de sódio (SDS) com o
polímero catiônico 3-cloreto-n-propilpiridínio silsesquioxano (SiPy) na presença da
ftalocianina tetrasulfonada de níquel (NiTsPc), as quais foram avaliadas utilizando
medidas de tensão superficial e viscosidade. Os efeitos dessas interações também foram
estudados quando estes polieletrólitos foram transferidos para filmes finos pela técnica
LbL sobre substrato condutor (óxido de estanho dopado com índio – ITO), quartzo e
silício. Observou-se, por meio de técnica espectroscópica de absorção na região do UVVis,
que há um efeito sinérgico proporcionado pela interação dos polieletrólitos catiônico
(SiPy/surfactante) e aniônico (NiTsPc) nos filmes LbL. Por técnicas espectroscópicas
FTIR e Raman, e técnicas eletroquímicas tais como impedância eletroquímica e
voltametria cíclica, foi constatado que há coexistência de micelas mistas e puras e que a
adsorção destes agregados tem um papel importante na superfície dos filmes LbL. Foi
também realizada a síntese e a caracterização de nanopartículas de hidróxido de níquel,
em sua fase α, estabilizadas pelo polímero SiPy, e pelo surfactante zwiteriônico 3-(1-
alquil-3-imidazólio)propano-sulfonado. O surfactante ImS3-14 foi escolhido por sua
interação preferencial com ânions, tornando-o um excelente limitante para o crescimento
das nanopartículas de Ni(OH)2. A formação dos agregados foi caracterizada por
espalhamento dinâmico de luz e potencial zeta, para determinar tamanho e carga das
nanopartículas, respectivamente. Após a síntese das nanopartículas, estas foram
depositadas através da técnica LbL em vários substratos. O crescimento dos filmes foi
acompanhado por UV-VIS e sua caracterização foi realizada pelas técnicas de FTIR,
Raman, AFM e MEV-FEG. As características eletroquímicas dos filmes foram estudadas
por voltametria cíclica (VC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). / This thesis describes the interactions between the nonionic surfactant p-(1,1,3,3-
tetramethylbutyl)phenyl-polyethylene glycol (Triton X) and sodium dodecyl sulfate
(SDS) with the cationic polymer 3-chloride-n-propylpyridinium silsesquioxane (SiPy) in
the presence of nickel phthalocyanine tetrasulfonate (NiTsPc), which they were evaluated
using surface tension and viscosity measurements. The effects of these interactions were
also studied when these polyelectrolytes were transferred to thin films by the LbL
technique on conductive substrate (indium doped tin oxide - ITO), quartz and silicon. It
has been observed by UV-Vis absorption spectroscopy there is a synergistic effect
provided by the interaction of the cationic polyelectrolytes (SiPy / surfactant) and anionic
(NiTsPc) polyelectrolytes in the LbL films. Spectroscopic techniques, such as, FTIR and
Raman, and electrochemical techniques, electrochemical impedance and cyclic
voltammetry, it was observed that there is a coexistence of mixed and pure micelles. The
adsorption of these aggregates plays an important role on the surface of the LbL films.
The synthesis and characterization of nickel hydroxide nanoparticles, in their α phase,
stabilized by the SiPy polymer, and by the zwitterionic surfactant 3- (1-alkyl-3 -
imidazolium) propane sulfonate was realized. The surfactant ImS3-14 was chosen for its
preferential interaction with anions, making it an excellent stabilizer for the growth of the
Ni(OH)2 nanoparticles. The formation of the aggregates was characterized by dynamic
scattering of light (DLS) and zeta potential to determine size and charge, respectively.
After the synthesis of the nanoparticles, they were deposited by the LbL technique on
several substrates. The growth of the films was accompanied by UV-VIS and their
characterization was evaluated by FTIR, Raman, AFM and MEV-FEG techniques. The
electrochemical characteristics of the films were studied using cyclic voltammetry (CV)
and electrochemical impedance spectroscopy (EIS).
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