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Estudo de filmes automontados de compostos de níquel na presença do cloreto de 3-n-propil silsesquioxano e surfactantes

Intema, Rolf de Campos 05 July 2017 (has links)
Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2018-02-07T12:42:14Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Rolf de Campos.pdf: 5588727 bytes, checksum: d81ab37d8cd335285d51711794fbbc44 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-07T12:42:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Rolf de Campos.pdf: 5588727 bytes, checksum: d81ab37d8cd335285d51711794fbbc44 (MD5) Previous issue date: 2017-07-05 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Esta tese descreve as interações entre o surfactante não iônico p-(1,1,3,3 tetrametilbutil) fenil polietilenoglicol (denominado Triton X) e dodecil sulfato de sódio (SDS) com o polímero catiônico 3-cloreto-n-propilpiridínio silsesquioxano (SiPy) na presença da ftalocianina tetrasulfonada de níquel (NiTsPc), as quais foram avaliadas utilizando medidas de tensão superficial e viscosidade. Os efeitos dessas interações também foram estudados quando estes polieletrólitos foram transferidos para filmes finos pela técnica LbL sobre substrato condutor (óxido de estanho dopado com índio – ITO), quartzo e silício. Observou-se, por meio de técnica espectroscópica de absorção na região do UVVis, que há um efeito sinérgico proporcionado pela interação dos polieletrólitos catiônico (SiPy/surfactante) e aniônico (NiTsPc) nos filmes LbL. Por técnicas espectroscópicas FTIR e Raman, e técnicas eletroquímicas tais como impedância eletroquímica e voltametria cíclica, foi constatado que há coexistência de micelas mistas e puras e que a adsorção destes agregados tem um papel importante na superfície dos filmes LbL. Foi também realizada a síntese e a caracterização de nanopartículas de hidróxido de níquel, em sua fase α, estabilizadas pelo polímero SiPy, e pelo surfactante zwiteriônico 3-(1- alquil-3-imidazólio)propano-sulfonado. O surfactante ImS3-14 foi escolhido por sua interação preferencial com ânions, tornando-o um excelente limitante para o crescimento das nanopartículas de Ni(OH)2. A formação dos agregados foi caracterizada por espalhamento dinâmico de luz e potencial zeta, para determinar tamanho e carga das nanopartículas, respectivamente. Após a síntese das nanopartículas, estas foram depositadas através da técnica LbL em vários substratos. O crescimento dos filmes foi acompanhado por UV-VIS e sua caracterização foi realizada pelas técnicas de FTIR, Raman, AFM e MEV-FEG. As características eletroquímicas dos filmes foram estudadas por voltametria cíclica (VC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). / This thesis describes the interactions between the nonionic surfactant p-(1,1,3,3- tetramethylbutyl)phenyl-polyethylene glycol (Triton X) and sodium dodecyl sulfate (SDS) with the cationic polymer 3-chloride-n-propylpyridinium silsesquioxane (SiPy) in the presence of nickel phthalocyanine tetrasulfonate (NiTsPc), which they were evaluated using surface tension and viscosity measurements. The effects of these interactions were also studied when these polyelectrolytes were transferred to thin films by the LbL technique on conductive substrate (indium doped tin oxide - ITO), quartz and silicon. It has been observed by UV-Vis absorption spectroscopy there is a synergistic effect provided by the interaction of the cationic polyelectrolytes (SiPy / surfactant) and anionic (NiTsPc) polyelectrolytes in the LbL films. Spectroscopic techniques, such as, FTIR and Raman, and electrochemical techniques, electrochemical impedance and cyclic voltammetry, it was observed that there is a coexistence of mixed and pure micelles. The adsorption of these aggregates plays an important role on the surface of the LbL films. The synthesis and characterization of nickel hydroxide nanoparticles, in their α phase, stabilized by the SiPy polymer, and by the zwitterionic surfactant 3- (1-alkyl-3 - imidazolium) propane sulfonate was realized. The surfactant ImS3-14 was chosen for its preferential interaction with anions, making it an excellent stabilizer for the growth of the Ni(OH)2 nanoparticles. The formation of the aggregates was characterized by dynamic scattering of light (DLS) and zeta potential to determine size and charge, respectively. After the synthesis of the nanoparticles, they were deposited by the LbL technique on several substrates. The growth of the films was accompanied by UV-VIS and their characterization was evaluated by FTIR, Raman, AFM and MEV-FEG techniques. The electrochemical characteristics of the films were studied using cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS).

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