A técnica de análise por ativação com nêutrons instrumental tem sido amplamente utilizada pelo Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN, com emprego do método comparativo, utilizando-se como fonte de nêutrons o reator de pesquisa do tipo piscina IEA-R1, do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN). Neste método uma amostra é irradiada, simultaneamente, com um padrão do elemento a ser determinado. Para contornar a dificuldade de uma análise multielementar, por ser necessário preparar vários padrões, foi desenvolvido o método k0 de ativação neutrônica. No método k0 a concentração dos elementos de interesse da amostra é calculada em relação a um elemento comparador, geralmente o ouro. Todavia, esse método requer, com precisão, a eficiência de detecção no intervalo de energia de interesse e na geometria do arranjo experimental. Para contornar o tratamento manual dos dados em planilhas eletrônicas, passíveis de incidência de erros, foi desenvolvido, então, um software web, com acesso de qualquer dispositivo com Internet, livre, para calibração da eficiência absoluta de detectores do tipo HPGe. Utilizou-se a linguagem de programação Python, livre, de baixa curva de aprendizagem e padronizada no projeto eScience, a qual o referido software faz parte, e o framework web Django. No sistema é possível realizar todos os cadastros das informações utilizadas no cálculo da eficiência. Além de calcular a eficiência, o sistema plota o gráfico com os pontos da eficiência, linha de regressão, com possibilidade de ajustes, e barra de erro representando as incertezas. Como parte integrante do projeto e-science, o software emite relatórios referentes aos dados dos espectros e da eficiência, permitindo seu compartilhamento. / The technique of instrumental neutron activation analysis has been widely used by IPEN\'s Neutron Activation Laboratory (LAN), using the comparative method, using the IEA-R1 pool-type research reactor as the neutron source Energy and Nuclear Research (IPEN). In this method a sample is simultaneously irradiated with a pattern of the element to be determined. In order to overcome the difficulty of a multielementary analysis, because it isnecessary to prepare several standards, the k0 method of neutron activation was developed. In method k0 the concentration of the elements of interest of the sample is calculated in relation to a comparator element, generally gold. However, this method accurately requires the detection efficiency in the energy range of interest and the geometry of the experimental arrangement. In order to circumvent the manual processing of the data in electronic spreadsheets, which could lead to errors, a web software was developed with access from any free Internet device for calibration of the absolute efficiency of HPGe type detectors. It was used the free and low learning curve, Python programming language, standardized in the eScience project, to which the software is part, and the Django web framework. In the softwareit is possible to carry out all the registers of the information used in the calculation of the efficiency. In addition to calculating efficiency, the software plots the graph with the efficiency points, regression line, with possibility of adjustments, and error bar representing the uncertainties. As part of the e-science project, the software issues reports on spectra and efficiency data, allowing it to share.

In this work, Neutron Depth Profiling (NDP) analysis capability has been added to the Oregon State University TRIGA�� Reactor Prompt Gamma Neutron Activation Analysis Facility (PGNAA). This system has been implemented with an advanced digital spectroscopy system and is capable of rise time pulse shape analysis as well as coincidence measurements from multiple detectors. The digital spectroscopy system utilizes a high-speed multichannel digitizer with speeds up to 200 Megasamples/second (MS/s) with advanced hardware trigger and time stamping capabilities. These additions allow the facility to conduct simultaneous NDP and PGNAA combined measurements, which also enables cross calibration. The digital pulse processing is implemented with software programmed rise time pulse shape analysis capabilities for the analysis of the detector responses on a pulse-by-pulse basis to distinguish between different interactions in the detector. The advanced trigger capabilities of the digitizer were configured to accurately measure and correct for dead time effects from pulse pile up and preamplifier decay time. / Graduation date: 2013

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As determinações de alumínio são de grande interesse devido à sua toxicidade e sua ampla distribuição no meio ambiente. Além disso as determinações deste elemento por métodos analíticos convencionais apresentam dificuldades devido aos problemas da contaminação da amostra. O método de análise por ativação com nêutrons (NAA) para determinação de Al possui vantagens de rapidez na análise e de alta sensibilidade. Entretanto, neste método ocorrem os problemas de reações nucleares de interferência de P e Si. O Al na NAA é determinado pela medida do 28Al formado na reação 27Al (n, γ) 28Al, o mesmo radioisótopo formado nas reações nucleares 31P (n, α) 28Al e 28Si (n, p) 28Al. O objetivo deste estudo foi determinar Al pela NAA em amostras ambientais, fazendo a correção das interferências usando fatores de correção e dispondo das concentrações de P e de Si das amostras. Neste estudo foram analisados os materiais de referência certificados (MRCs) e amostras de biomonitores (cascas de árvore e líquen). O procedimento experimental consistiu na irradiação curta de uma alíquota de amostra no reator IEA-R1 juntamente com o padrão de Al, seguida de espectrometria de raios gama. O P foi determinado pela medida da radiação beta do 32P usando um contador Geiger-Müller. O Si foi determinado por meio da irradiação com nêutrons epitérmicos e medida do 29Al formado na reação 29Si (n,p) 29Al. Os resultados da determinação de Al, P e Si nos MRCs apresentaram uma boa precisão e exatidão com |Z-score| ≤ 2. As concentrações de Al obtido nos biomonitores variaram de 253 a 15783 μg g-1 e no caso da determinação de P e Si as concentrações destes elementos variaram de 283 a 1946 μg g-1 e de 0,11 a 7,8 %, respectivamente. Nos biomonitores analisados, as taxas de contribuição de interferência de P e de Si na determinação de Al foram da ordem de 2,0 % e esta contribuição depende das relações entre as concentrações dos interferentes e a do Al na amostra. Os limites de detecção de Al na análise dos biomonitores foram inferiores às suas concentrações demonstrando que procedimento de NAA proposto pode ser aplicado na determinação de Al neste tipo de matriz. / Aluminum determinations are of great interest since this element is toxic to humans and it is widely distributed in the environment. Besides, the determinations of this element by conventional analytical methods present difficulties due to sample contamination during the analyses. Neutron activation analysis (NAA) for Al determination presents advantages of fast analyses and of high sensitivity. However, NAA of Al does present problems of P and Si nuclear reaction interferences. Aluminum is determined by measuring 28Al, formed in the reaction 27Al (n, γ) 28Al, the same radioisotope formed in reactions 31P (n, α) 28Al and 28Si (n, p) 28Al. The purpose of this study was to determine Al in environmental samples by NAA correcting these interferences using correction factors, and determining P and Si concentrations in the samples. In this study, certified reference materials and biomonitor samples (tree barks and lichen) were analyzed. Experimental procedure consisted of irradiating an aliquot of the sample at the IEA-R1 nuclear research reactor together with Al standard, followed by gamma ray spectrometry. Phosphorus was determined by measuring beta radiation of 32P using a Geiger-Müller counter. Silicon was determined by epithermal neutron activation analysis and measuring 29Al formed in the reaction 29Si (n, p)29Al. Results obtained in the determination of Al, P and Si in the certified reference materials showed good precision and accuracy with |Z-score| ≤ 2. Aluminum results in the biomonitor samples varied from to 253 to 15783 μg g-1. In the case of P its concentrations varied from 283 to 1946 μg g-1. Silicon determinations in biomonitors varied from 0.11 to 7.8 %. The interference contribution rates in the analyses of the biomonitor samples were of the order of 2.0 % and this contribution depends on the relation between concentrations of interfering elements and of Al in the sample. Detection limit values of Al in the biomonitor analyses were lower than their concentrations in the samples demonstrating that the proposed procedure of NAA can be applied in the Al determination in this kind of matrix.

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