Made available in DSpace on 2017-07-24T19:38:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Elton Simomukay.pdf: 7491521 bytes, checksum: 371fd9b9e8a72e2e30452ec70f1b869b (MD5) Previous issue date: 2013-09-05 / This study aimed to obtain potential biomaterials synthesized through hydrothermal reaction between monohydrated calcium ethanoate and the anhydrous ammonium monophosphate with addition of 57.6, 288 and 576 ppm niobium ion precursor (V), the ammonium niobate oxo-tris (oxalate) niobium complex and trihydrated hydrogen that so far has not been often used in biomaterial synthesis. In such an area of increasing innovations, this addition enables to obtain calcium orthophosphates with new perspectives in the biomaterial field in relation to the characteristics of morphological and structural biocompatibility. The synthesis was carried out at temperatures ranging from 100 to 200°C for 24 hours with the use of diaminomethanal to control the precipitation pH and the 2-hydroxy-1,2,3 propano tricarboxylic monohydrated as a regulator of the synthesis initial pH and as a chelating agent for the metallic ions. X-ray diffraction (XRD) was used to characterize the phases formed in the samples, and these phases were confirmed through the Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and Raman spepctroscopy (RS). The scanning electronic microscopy coupled with X-ray dispersive energy (SEM-XDE) and, transmission electronic microscopy (TEM) were employed to visualize the format of the particles and map the elements present while the laser diffraction granulometric analysis (GDL) and dynamic light scattering analysis (DLS) characterized the distribution of particle sizes. Thermal analysis (TG and DTA) were carried out to verify the thermal behavior and the chemical composition was determined through X-ray fluorescence (XRF). The sample roughness was evaluated through the atomic force microscopy technique (AFM). These materials were submitted to toxicity tests through tests with the Tripan blue dye, MTT reduction measurement and, neutral red dye uptake measurement in order to characterize it initially as a biomaterial. Results obtained in this study enable to conclude that the predominant phase in the samples is the hydroxyapatite, Ca5(PO4)3OH. The increase in the addition of niobium ions precursor (V) from 228 ppm on provokes the appearance of minority phases of niobium compounds and the same precursor affects the morphology and growth of particles originating flower like agglomerates also known as self-structured, and these agglomerates are mainly round with micrometric dimensions formed by nanometric crystallites. The samples kept thermal stability up to 1000°C without forming other calcium orthophosphates besides the hydroxyapatite. The presence of niobium ions (V) was identified in all added samples. The citoxicity of samples could be confirmed by the results of in vitro tests which presented reasonable results enabling other biocompatibiliity characterizations to be carried out to define the use of the samples obtained as biomaterial. / Este trabalho teve como objetivo a obtenção de possíveis biomateriais sintetizados pela reação hidrotérmica entre o etanoato de cálcio monohidratado e o monofosfato de amônio anidro aditivados com 57.6, 288 e 576 ppm de um precursor de íons nióbio (V), o complexo de nióbio oxo-tris (oxalato) niobato de amônio e hidrogênio trihidratado que até o momento é pouco empregado na síntese de biomateriais. Em uma área de crescentes inovações, esta aditivação possibilita a obtenção de ortofosfatos de cálcio com novas perspectivas no campo dos biomateriais em relação às características de biocompatibilidade, morfológicas e estruturais.A síntese foi realizada com temperaturas variando de 100 a 200 °C durante 24 horas com o emprego do diaminometanal para controle do pH de precipitação e do ácido 2-hidroxi-1,2,3 propanotricarboxílico monohidratado como regulador do pH inicial da síntese e como agente quelante para os íons metálicos.Para a caracterização das fases formadas nas amostras obtidas foi utilizada a técnica de difração de raios X (DRX) sendo estas fases confirmadas pelas técnicas espectroscópicas de espectroscopia de absorção na região do infravermelho por transformada de Fourier (IV-TF) e espectroscopia Raman.As técnicas de microscopia eletrônica de varredura acoplada com detector de energia dispersiva de raios X (MEV-EDX) e, de microscopia eletrônica de transmissão (MET) foram empregadas para visualização do formato das partículas e mapeamento de elementos presentes enquanto as técnicas de análise granulométrica por difração de laser (DL) e, de análise por espalhamento dinâmico de luz (EDL) caracterizaram a distribuição do tamanho de partículas. Análises térmicas (TG e ATD) foram realizadas para verificar o comportamento térmico e a composição química foi determinada através da fluorescência de raios X (FRX).A rugosidade da amostras foi avaliada através da técnica de microscopia de força atômica (AFM).Estes materiais foram submetidos a testes de citotoxicidade através dos ensaios do emprego do corante azul de Tripan, medida da redução do MTT e, medida da captação do corante vermelho neutro a fim de inicialmente caracterizá-lo como um biomaterial.Os resultados obtidos neste estudo permitem concluir que a fase predominante nas amostras é a hidroxiapatita, Ca5(PO4)3OH.O aumento da aditivação do precursor de íons nióbio (V) a partir de 288 ppm provoca o surgimento de fases minoritárias de compostos de nióbio e o mesmo precursor afeta a morfologia e o crescimento das partículas originando aglomerados do tipo flower também conhecidas como morfologias auto-estruturadas sendo estes aglomerados predominantemente arredondados com dimensões micrométricas formados por cristalitos nanométricos.As amostras mantiveram estabilidade térmica até 1000 °C sem a formação de outros ortofosfatos de cálcio além da hidroxiapatita.A presença dos íons nióbio (V) foram identificados em todas as amostras aditivadas. A citotoxicidade das amostras pode ser comprovada pelos resultados nos ensaios in-vitro que apresentaram resultados aceitáveis para a possibilidade de realização de outras caracterizações de biocompatibilidade de modo a definir o emprego das amostras obtidas como biomateriais.

Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2017-06-02T20:34:08Z No. of bitstreams: 2 camila_diana_lima.pdf: 4383425 bytes, checksum: a00aa24c475acb8858df11e235a0c29c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2017-06-14T19:40:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 camila_diana_lima.pdf: 4383425 bytes, checksum: a00aa24c475acb8858df11e235a0c29c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-14T19:40:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 camila_diana_lima.pdf: 4383425 bytes, checksum: a00aa24c475acb8858df11e235a0c29c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017 / O presente trabalho descreve o estudo de novas metodologias para obten??o de ?steres benz?licos e ?steres met?licos de ?cidos graxos (biodiesel) utilizando o NbCl5 s?lido e catalisadores heterog?neos ?cidos. No estudo, o NbCl5 s?lido foi utilizado como reagente, e nos outros m?todos foi empregado um catalisador de ni?bio enxertado em s?lica e um catalisador de grupos sulf?nicos imobilizado em s?lica. Nos processos heterog?neos a SiO2 (507 m2g-1, ?rea espec?fica) utilizada como suporte dos catalisadores, foi produzida a partir de areia constru??o e carbonato. O NbCl5 e os grupos ?SO3H foram imobilizados diretamente ? temperatura ambiente na SiO2, formando respectivamente o SiO2-Nb, com 412 m2g-1 de ?rea espec?fica e o SiO2-SO3H, com 115 m2g-1 de ?rea espec?fica. Nas esterifica??es utilizando NbCl5 s?lido foi determinado que para a obten??o de rendimentos razo?veis de ?steres de benz?licos (>85%) e ?steres met?licos (>70%) em rea??es a temperatura ambiente, a propor??o m?nima em moles de NbCl5:?lcool benz?lico deve ser 1,5:1,0 e para obten??o dos ?steres met?licos a propor??o de 1,5:6,0. Nas metodologias aplicando os catalisadores heterog?neos foi utilizada uma quantidade de 7% (m/m) do catalisador SiO2-SO3H para catalisar a esterifica??o de diferentes ?cidos carbox?licos com ?lcool benz?lico. E para as mesmas rea??es com o catalisador SiO2-Nb foi utilizada uma raz?o de 10% (m/m) do catalisador. Ambos os processos foram realizados sob refluxo na aus?ncia de um solvente; rendimentos muito semelhantes foram obtidos apesar do catalisador SiO2-SO3H possuir uma ?rea superficial muito menor que o catalisador SiO2-Nb. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Biocombust?veis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017. / The current work describes the study of new methodologies for obtaining benzyl esters and methyl esters of fatty acids (biodiesel) using solid NbCl5 and heterogeneous acid catalysts. In this study, solid NbCl5 was used as a reagent, and in the other methods a silica grafted niobium catalyst and a sulphonic group catalyst immobilized on silica were used. In the heterogeneous processes the SiO2 (507 m2g-1, specific area) used as support of the catalysts, was produced from sand building and carbonate. The NbCl5 and the -SO3H groups were directly immobilized at room temperature in SiO2, forming respectively SiO2-Nb, with 412 m2g-1 of specific area and SiO2 -SO3H, with 115 m2g-1 of specific area. In the esterifications using solid NbCl5 it was determined that in order to obtain reasonable yields of benzyl esters (>85%) and methyl esters (>70%) in reactions at room temperature, the minimum mole ratio of NbCl5/benzyl alcohol should be 1,5:1,0 and in the obtainment of the methyl esters at a ratio of 1,5:6,0. In the methodologies applying the heterogeneous catalysts to an amount of 7% (w/w) of the catalyst SiO2 -SO3H to catalyze an esterification of different carboxylic acids with benzyl alcohol. Both processes were performed under reflux in the absence of a solvent; very similar yields were obtained although the SiO2-SO3H catalyst had a much lower surface area than the SiO2-Nb catalyst.