L’utilisation croissante des Alliages à Mémoire de Forme (AMF) dans des structures de plus en plus complexes, notamment en vue d'applications médicales, rend nécessaire la compréhension des phénomènes régissant leur comportement et plus précisément la pseudo-élasticité. Le fort couplage thermomécanique, résultant de la transformation de phase martensitique, est un point clé de ce comportement. Les travaux de thèse présentés sont consacrés à l’étude et la modélisation de ce couplage. Tout d’abord, la transformation de phase martensitique provoque une déformation et une émission de chaleur couplées qui peuvent se localiser en bandes de transformation sous sollicitation uniaxiale. Une partie de cette thèse a été consacrée au développement de la Corrélation d’Images InfraRouge, qui permet à partir d’un unique film IR de mesurer conjointement, en une seule analyse, les champs cinématiques et thermiques discrétisés sur un même maillage éléments finis. Une application à l’analyse d’un essai de traction sur AMF de type NiTi a été réalisée. Le comportement pseudo-élastique a aussi été abordé d’un point de vue modélisation. Une large part de ce travail de thèse a donc été consacrée à l’élaboration d’un modèle multiéchelle et multiaxial, décrivant le comportement d’un VER à partir de la physique de la transformation martensitique à l’échelle de la maille cristalline. L’approche est inspirée de modèles multiéchelles développés pour la modélisation d’autres couplages multiphysiques et notamment magnéto-élastique. La troisième partie de cette thèse a été consacrée à l’élaboration d’un modèle de structure 1D sous traction uniaxiale. Dans un premier temps un modèle de thermique 1D ainsi qu’un modèle mécanique phénoménologique à seuils ont été développés. Les simulations rendent compte des phénomènes de transformation diffuse accompagnant l’élasticité puis de la transformation localisée. L’algorithme est notamment capable de gérer les deux sens de transformation. Ce modèle met en compétition les deux phénomènes transitoires de génération et évacuation de la chaleur par la transformation de phase et les échanges thermiques avec l’environnement. Ainsi, il est capable de reproduire la relation liant le nombre de bandes de transformation générées à la vitesse de sollicitation et aux conditions aux limites thermiques. Un travail été initié pour coupler ce modèle de structure et de gestion de la thermique au modèle monocristallin multiaxial. Sans encore reproduire la localisation de la transformation en bande, les simulations de traction montrent un hystérésis, issu des pertes thermiques dans l’air ambiant, bien que le modèle de comportement multiéchelle élémentaire soit écrit dans un cadre réversible, l’irréversibilité et la localisation étant avant tout des effets de transferts. Le couplage thermomécanique à la source des comportements si spécifiques des AMF que sont la super élasticité et la mémoire de forme ont donc été étudiés sous divers points de vue : expérimentalement, par l’établissement de modèles de comportement, par la simulation de structures 1D et des échanges thermiques mis en jeu. Les outils et modèles ont été appliqués à l’étude du Ni49,75at%Ti, support de ce travail, mais sont facilement adaptables à tout autre AMF. L’approche utilisée pour la modélisation multi-échelle peut être étendue à d’autres couplages, par exemple en cumulant les couplages thermo- et magnéto- mécaniques en vu de l’étude des Alliages à Mémoire de Forme Magnétiques par exemple. / The increasing use of Shape Memory Alloys (SMA) for complex structure, especially for medical applications, requires a better understanding of the phenomena governing their behaviors and particularly the super-elasticity. The strong thermomechanical coupling resulting from the martensitic phase transformation is a key point of this behavior. The thesis is devoted to the study and modeling of this coupling. First, the martensitic phase transformation causes coupled local deformation and heat emission that can locate onto transformation bands when structure undergoes uniaxial stress. A part of this thesis has been devoted to the development of InfraRed Image Correlation (IRIC). This technique permits us to measure by a single analysis, from a single IR film, both kinematic and thermal fields discretized on the same finite element mesh. An application to the analysis of a tensile test on a NiTi type AMF has been made. Superelastic behavior is also discussed from a modeling point of view. A large part of this work has been devoted to the development of multiaxial multiscale model describing the behavior of a RVE from the description of martensitic transformation at the crystal scale. The approach is inspired from multiscale models developed for modeling other multiphysic couplings especially the magneto-elastic coupling. It is based on the comparison of the free energies of each component, without any topological description. A probabilistic comparison is made, using a Boltzmann distribution, to determine the internal variables : the volume fractions. Interfaces are not taken into account. This model allows the simulation of the effect of any thermo-mechanical loading. It well gives account of the superelasticity, including the asymmetry in tension / compression ... The third part of this thesis has been devoted to the development of a one dimensional model for structure under uniaxial tension. In a first step, a 1D thermal model and a phenomenological mechanical model, based on the Clausius Clapeyron diagram have been developed. The simulations account for the diffuse transformation accompanying the elasticity at the very beginning of stress-strain behavior, and localized phase transformation afterthat. The algorithm is capable of handling two-way transformation. This model emphasizes competition both transient phenomena : generation and heat dissipation by the phase transformation and heat exchange with environment. Thus, it is able to reproduce relationship linking the number of nucleated transformation bands to the strain rate and the thermal boundary conditions. A study has been initiated to couple this model to the singlecrystalline multiaxial RVE model detailed in the previous part. It is currently not able to model the localization phenomenon, but the simulations show a tensile hysteresis issued from the thermal losses in the air. Indeed, even if the local multiscale model is written in a reversible way, irreversibility and the localization are primarily structural effects. The thermomechanical coupling is at the origin of the so specific AMF behavior (super elasticity and shape memory effect), it has been studied from various points of view: experimentally, by establishing RVE models, by simulating 1D structures and heat exchange. Developed tools and models have been applied to the study of Ni49, 75at% Ti, but are easily adaptable to other AMF. The approach used for the multi-scale modeling can be extended to other couplings, such as couplings cumulating the thermo-and magneto-mechanical aspect for the study of Magnetic Shape Memory Alloys for example.

This thesis focuses on the role of interfacial strain in heterostructures to modify the magnetism of thin ferromagnetic films due to the inverse magnetostrictive effect, defined as the change of magnetization produced in ferromagnetic materials by an external stress. Thus, the magnetic control can be obtained without applying an external field by using heterostructures composed of a non-magnetic layer characterized by a temperature-driven structural phase transition coupled to a ferromagnetic layer. In such heterostructures, the magnetization of the ferromagnetic layer is modified through changes in the stress field at the interface when the structural phase transition in the non-magnetic layer (actuator) is carried out. In this work, we used NiTi shape memory alloy as the actuator to modify the magnetic behavior of ferromagnetic films through the magneto-elastic coupling in novel NiTi/Ni and NiTi/Co heterostructures. NiTi, when near its equiatomic composition, is a shape memory alloy that undergoes a reversible structural phase transition with temperature, providing stress on the ferromagnetic film. We chose this alloy because NiTi exhibits a large recovery stress with transition temperatures above room temperature for Ti-rich NiTi films, which is of interest for technological applications of the heterostructures. Since the right microstructure of NiTi is important to observe structural phase transition and it defines the characteristic of the transition, an extensive review on previous research on NiTi is detailed in this thesis. Thus, to ensure large stress during the NiTi structural transition with temperature, the NiTi alloy must be near its equiatomic composition with a thickness above 800 nm. Both characteristics were confirmed by Rutherford Backscattering analyses. The crystal structure and its transition with temperature were studied by X-ray diffraction measurements. In-plane magnetization and hysteresis measurements with temperature, performed on a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer, prove the magneto-elastic coupling that was observed as an enhancement in the magnetic moment of the ferromagnetic layer. Such enhancement becomes the feature of magneto-elastic coupling in these novel NiTi/ferromagnetic heterostructures. / Esta tese estuda o papel da tensão interfacial em filmes heterogêneos na modificação do magnetismo de camadas ferromagnéticas finas por meio do efeito magnetoestritivo inverso, definido como a mudança de magnetização produzida em materiais ferromagnéticos por um estresse externo. Tecnologicamente, isto visa ter um grau de controle magnético do material sem a aplicação de um campo externo, usando heteroestruturas compostas por uma camada não magnética caracterizada por uma transição de fase estrutural acionada pela temperatura, acoplada a uma camada ferromagnética. Em tais heteroestruturas, a magnetização da camada ferromagnética é modificada através de alterações no campo de tensão na interface quando a transição de fase estrutural na camada não magnética (atuador) é realizada. Assim, utilizamos a liga com memória de forma NiTi como atuador, para modificar o comportamento magnético de filmes ferromagnéticos através do acoplamento magnetoelástico em novas heteroestruturas de NiTi/Ni e NiTi/Co. O NiTi, quando próximo à sua composição equiatômica, é uma liga com memória de forma que sofre uma transição de fase estrutural reversível com a temperatura, proporcionando tensão no filme ferromagnético. Escolhemos esta liga porque o NiTi apresenta uma grande tensão de recuperação com temperaturas de transição acima da temperatura ambiente, para filmes de NiTi ricos em Ti, o que é de interesse para aplicações tecnológicas das heteroestruturas. A microestrutura do NiTi é fundamental para favorecer a transição de fase estrutural e definir as suas características. Assim, uma extensa revisão de pesquisas anteriores sobre NiTi é detalhada nesta tese. Para garantir um grande estresse durante a transição estrutural do NiTi com a temperatura, o filme de NiTi deve estar próximo de sua composição equiatômica e ter espessura acima de 800 nm. Ambas as características foram confirmadas pelas análises de espectroscopia de retroespalhamento Rutherford. A estrutura cristalina e sua transição com a temperatura foram estudadas por medidas de difração de raios X. Medidas de magnetização e histerese em função da temperatura, com campo aplicado no plano dos filmes, realizadas em um magnetômetro SQUID, comprovaram a existência do acoplamento magnetoelástico, o qual se manifestou através de variações no momento magnético da camada ferromagnética. Essas mudanças de magnetização, observadas principalmente na heteroestrutura com Ni, torna-se a característica principal do acoplamento magnetoelástico nesses novos materiais.

Ce travail de thèse aborde les conditions et les mécanismes qui conduisent des fils superélastiques de NiTi à la rupture sous chargement mécanique cyclique. Les alliages à mémoire de forme du type NiTi présentent des propriétés thermomécaniques fonctionnelles comme la superélasticité et l’effet de mémoire de forme simple et double, lesquels sont générées grâce aux transformations de phase martensitiques provoquées soit par un changement de la contrainte ou de la température. Ces transformations de phase sont en principe des processus totalement réversibles et sans endommagement. Cependant, lorsque le NiTi est soumis à des transformations de phase induites par des contraintes cycliques, la performance en fatigue de l’alliage chute considérablement par rapport au NiTi non-transformant. La plupart des courbes S-N de fatigue rapportant cette chute ont été mesurées sur des fils NiTi a section constante dans lesquels les transformations martensitiques se développent de façon hétérogene par nucléation et propagation de bandes de cisaillement. De plus, d'après notre expérience, des essais de fatigue sur des échantillons de fils à section constante entrainent la rupture à l'intérieur des mors de la machine d'essai. Par conséquent, les valeurs de contrainte-déformation rapportées dans les courbes S-N ne sont pas nécessairement représentatives des conditions mécaniques critiques qui conduisent le matériau à la rupture. Dans le but de mieux caractériser les performances en fatigue des fils NiTi, nous avons effectué une série de tests de fatigue en traction-traction, tout en utilisant des échantillons sous forme ≪ diabolo ≫. La géométrie de ces échantillons nous a permis de confiner tous les processus de transformation martensitique et de fatigue dans un volume utile bien défini. La caractérisation du comportement thermomécanique de ces échantillons a été réalisée en combinant plusieurs techniques expérimentales et d'analyse telles que la corrélation d'image numérique(DIC), la thermographie infrarouge, la diffraction des rayons X à source synchrotron, la microscopie optique, la microscopie électronique à balayage et l'analyse par éléments finis. Une attention particulière à été portée à la performance de NiTi dans le régime à grand nombre de cycles (HCF) dans laquelle le matériau présente un comportement élastique ou une transformation de phase intermédiaire (appelée R-phase). Les résultats des tests de fatigue nous ont permis de distinguer les étapes de nucléation et de propagation des fissures pendant la durée de vie totale de nos échantillons. Afin de mieux comprendre les mécanismes qui conduisent à la nucléation des fissures, nous avons appliqué la méthode de l’auto-échauffement, qui a démontré son efficacité dans la prédiction de fatigue dans les cas des alliages d'aluminium et des alliages d'acier. Cette méthode corrèle l'élévation de température d'un échantillon soumis à différentes amplitudes de charge cyclique avec des mécanismes de dissipation d'énergie. Ces mécanismes dissipatifs sont après associés à l’accumulation d’endommagement locale dans le matériau. La méthode d'autoéchauffement a été réalisée en utilisant des mesures de champs thermiques des d'échantillons de NiTi sous forme diabolo pendant de chargement cyclique. / This Ph.D. dissertation thesis addresses the conditions and mechanisms that lead superelastic NiTi wires to fail under cyclic mechanical loads. NiTi shape memory alloys exhibit functional thermomechanical properties (superelasticity, shape memory effect, thermal actuation) due to martensitic phase transformations caused by a change of the applied stress and temperature. These phase transformations are though as fully reversible damage-free processes, however, when NiTi is subjected to repetitive stress-induced phase transformations its fatigue performance drops drastically in comparison to non-transforming NiTi. Most of fatigue S-N curves reporting this drop were measured on straight NiTi wires in which martensitic transformations proceed heterogeneously through nucleation and propagation of shear bands. Moreover, from our experience fatigue testing straight wire samples results in undesired failure inside the testing machine clamps. Hence, the reported stress-strain values in S-N curves are not necessarily representative of the critical mechanical conditions that lead the material to failure. With the aim of better characterize the fatigue performance of NiTi wires, we started by carrying out a series of pull-pull fatigue tests using hourglass-shaped samples. This sample geometry allowed us to confine all martensitic transformation and related material fatigue processes into a well-defined gauge volume. The samples’ characterization was performed by combining several experimental and analysis techniques such as Digital Image Correlation, Infrared Thermography, Synchrotron-source X-ray diffraction, Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy and Finite Element Analysis. A special attention was paid to the High Cycle Fatigue (HCF) performance of NiTi in which the material shows elastic behavior and/or an intermediate phase transformation (so-called R-phase). The results from HCF tests allowed us to distinguish crack nucleation and crack propagation stages during the total life of our NiTi samples. In order to get a better understanding of the mechanisms that lead to crack nucleation, we applied the nonconventional Self-Heating fatigue assessment method, which has shown efficiency in the case of aluminum and steel alloys. This method correlates the temperature elevation of a sample subjected to different cyclic load amplitudes with energy dissipating mechanisms that contribute to accumulating local damage in the material. The Self-Heating method was performed using full-field thermal measurements of cyclically loaded NiTi hourglass-shaped samples.

Cette thèse est une étude expérimentale du comportement thermo-mécanique superélastique d'un fil nanocristallin Ti-50.9Ni at.% Ni en alliage à mémoire de forme (SMA) (diamètre 0.5 mm), après subir un cold work (CW). Les AMF sont capables d'induire des changements de température importants lorsqu'ils sont chargés mécaniquement. Ce phénomène est dû à un important couplage thermomécanique présent dans cette transformation de phase solide entre les phases Austénite (A) et Martensite (M).La chaleur latente par unité de masse (ΔH) tout au long de la transformation de phase est l'énergie responsable de cette variation de température. La détermination de ΔH est généralement effectuée par calorimétrie à balayage différentiel (DSC). Cependant, pour les SMA nanocristallins, les résultats DSC obtenus ne sont pas concluants sur la détermination de cette propriété.Dans ce travail, une méthode utilisant la corrélation d'image numérique (DIC) et les mesures de champ thermique (TFM) a été utilisée pour analyser les couplages thermomécaniques lors d'une transformation de phase induite par contrainte. Des champs cinématiques et thermiques ont été acquis lors d'essais de traction superélastiques réalisés sur des fils CW NiTi soumis à différentes températures de traitements thermiques (TTT) allant de 523 à 598 K pendant 30 min. Un tel traitement thermique à basse température favorise une boucle totalement superélastique sans plateau de contrainte et sans déformation de type Lüders. En supposant un modèle thermique uniforme, les sources de chaleur impliquées lors du chargement cyclique ont été estimées. Cette puissance thermique par unité de masse a été comparée à la puissance mécanique et intégrée au fil du temps pour obtenir l'équilibre énergétique. De plus, grâce à une analyse thermodynamique basée sur l'énergie libre de Gibbs, les valeurs de ΔH, ainsi que la fraction de martensite, ont été estimées au cours des transformations de phase A-M directe et inverse M-A. L'analyse des résultats a conduit aux conclusions suivantes: (1) Les puissances et énergies thermiques et mécaniques présentaient une dépendance significative vis-à-vis du TTT. (2) Malgré l'effet important des valeurs du TTT sur les réponses mécaniques et thermiques, les ΔH obtenues étaient très proches pour tous les TTT et dans la même gamme de valeurs fondée dans la littérature pour un alliage Ti-50.9Ni at.% Ni entièrement recuit testé par technique DSC. (3) Pour une deformation donnée, la fraction de martensite augmente avec l'augmentation de TTT. (4) Pour une contrainte imposée de 4,5%, la fraction de martensite augmente de 30% à 40% en augmentant le TTT de 523K à 598K. / This PhD thesis is an experimental study of the thermomechanical superelastic behaviour of a Ti-50.9Ni at.% Ni Shape Memory Alloy (SMA) nanocrystalline thin wire (diameter 0.5 mm), in a Cold Worked (CW) state. SMAs are capable of inducing important temperature change when they are mechanically loaded. This phenomenon is due to an important thermomechanical coupling present in this solid phase transformation between Austenite (A) and Martensite (M) phases. The latent heat per unit of mass (∆H) throughout the phase transformation is the energy responsible of this temperature variation. The determination of ∆H is generally performed by differential scanning calorimetry (DSC). However, for nanocrystalline SMAs, the obtained DSC results are non conclusive on the determination of this property.In this work, a method using digital image correlation (DIC) and thermal field measurements (TFM) was used to analyse the thermomechanical couplings during a stress induced phase transformation (SIPT). Kinematics and thermal full fields were acquired during superelastic tensile tests performed on the CW NiTi wire submitted to different heat treatments temperatures (HTT) ranging from 523 to 598 K during 30 min. Such a heat treatment at low temperature promoted a fully superelastic loop without stress plateau and no Lüders-like deformation. Assuming a uniform thermal model, the heat sources involved during the cyclic loading were estimated. This thermal power per unit of mass was compared to the mechanical one and integrated over the time to get energy balance. Further, through a thermodynamic analysis based on the Gibbs free energy, the values of ∆H, as well as the martensite fraction, were estimated during the forward A-M and reverse M-A phase transformations. The analysis of the results led to the following conclusions: (1) Thermal and mechanical powers and energies presented a significant dependence on the HTT. (2) Despite the strong effect of the values of the HTT on mechanical and thermal responses, the obtained ∆H were very close for all HTT and in the same range of values founded in the literature for a fully annealed Ti-50.9Ni at.% Ni alloy tested via DSC technique. (3) For a given strain, martensite fraction increases with increasing HTT. (4) For an imposed strain of 4.5%, the martensite fraction increases from 30% to 40% when increasing HTT from 523K to 598K.

Eine effektive Reinigung und die Formung des Wurzelkanals sind wesentliche Faktoren der Wurzelkanalbehandlung. In den Jahren seit Entwicklung der maschinellen Präparation der Wurzelkanäle wurden viele verschiedene Techniken und Instrumente entwickelt. Die Techniken sollten die Handhabung erleichtern und die Instrumente - durch ihr Design und Material - eine sichere und effiziente Präparation ermöglichen. Die ständige Weiter- und Neuentwicklung machen standardisierte Untersuchungsmethoden zum Vergleich der Instrumente notwendig. In dieser Arbeit wurden folgende Parameter untersucht: Veränderungen des anatomischen Kanalverlaufs durch die Präparation, insbesondere Begradigung gekrümmter Wurzelkanäle, qualitative und quantitative Veränderung der Form des Wurzelquerschnittes im apikalen, medialen und koronalen Kanalanteil, Bewertung der Reinigungsqualität an der Wurzelkanalwand in Bezug auf Smear Layer und Debris, Arbeitssicherheit, bezogen auf Art und Häufigkeit von Zwischenfällen, wie z.B. Instrumentenfrakturen, apikale Blockaden, Perforationen und Arbeitslängenverlusten, Zeitaufwand der Arbeitsschritte Der standardisierte Versuchsaufbau gewährleistete die simultane Analyse dieser Präparations-parameter. An 45 Unterkiefermolaren mit einem Krümmungswinkel zwischen 20° und 40° wurden die mesialen Wurzelkanäle mit den Single-File-Systemen RECIPROC®, Wave One™ und One Shape® aufbereitet und untersucht. Auch eine Anwendung in stark gekrümmten Wurzelkanälen führt nur zu einer geringen Wurzelkanalbegradigung. Es konnten keine signifikanten Unterschiede zwischen den Sys-temen festgestellt werden. Die mittleren Werte der Begradigung sind bei allen Systemen als gering einzustufen. Sie lagen zwischen 1.20° und 1,28°. Die Systeme RECIPROC® und Wave One™ zeigen im Vergleich zu One Shape® kleinere Werte bei der Kanalbegradigung. Die drei Systeme respektieren den originalen Kanalverlauf sehr gut. Die Konizität des One Shape®-Systems scheint bei der qualitativen Präparationsform nach-teilig zu sein. Es lässt sich ein signifikanter Unterschied im medialen Kanalbereich feststellen. Die quantitative Querschnittsanalyse zeigt Mängel im apikalen Bereich. Es wurden vermehrt unbearbeitete Anteile der Kanalwand dokumentiert. Die Systeme unterscheiden sich jedoch nicht. Die Sauberkeit der Kanalwand nach der Präparation lässt bei allen Systemen ein Defizit im apikalen Bereich erkennen. Sowohl beim Debris und auch beim Smear Layer ist die Reinigung in ca. 50% der Wurzelkanäle nicht ausreichend. Der Zeitbedarf für die reine Präparation ist deutlich reduziert. Die reinen Instrumentierungs-zeiten lagen konzentriert bei weniger als 40 sec pro Kanal. Das System One Shape® unter-scheidet sich signifikant. Mit einer Präparationszeit von 36,3 sec ist es das schnellere der drei untersuchten Systeme. Alle Systeme sind als sicher einzustufen. Die Zwischenfälle waren gering und zum größten Teil der verwendeten Methode der Studie zuzuschreiben. Die Fraktur des RECIPROC®-In-struments wurde durch den Spalt zwischen den Sägefragmenten verursacht. Die Untersuchung der drei neuen Single-File-Systeme RECIPROC®, Wave One™ und One Shape® zeigt, dass eine adäquate Präparation des Wurzelkanals mit einer Feile möglich ist. Hinsichtlich der Verschleppung von Keimen in sterile Bereiche der Pulpa und der nicht vertretbaren Kreuzkontamination mit Prionen und anderen Erregern sind die Single-File-Systeme eine ernsthafte Alternative zu Multi-Use-Systemen.

L’objectif de ce travail est d’élaborer et de caractériser pour des applications biomédicalesun matériau auto-enchevêtré à base d’une seule fibre d’alliage à mémoire deforme de type Nickel-Titane. Nous avons optimisé un procédé de fabrication consistantà enchevêtrer et figer un ressort par des traitements thermiques. Les échantillonsont été caractérisés en compression et traction, avec suivi par caméra optique ettomographie in-situ. Les structures obtenues sont homogènes, isotropes, superélastiquesà température ambiante jusqu’à des déformations d’au moins 30%, et peuventdevenir ferroélastiques avec un effet mémoire d’au moins 16% par un traitement thermiqueadditionnel. Leur comportement en compression est consolidant puis dilatantet en traction, légèrement auxétique. Une comparaison avec des milieux similairesconstitués de fils ductiles et viscoélastiques, ainsi qu’avec des simulations par élémentsdiscrets sur des milieux élastiques sans frottement, montre que les propriétésmécaniques des structures auto-enchevêtrées sont contrôlées par leur architecturesingulière, à mi-chemin entre milieux continus et discrets. / The aim of this work is to process and characterize for biomedical applications,self-entangled structures made of a single NiTi shape memory fiber. We have optimizeda processing route consisting in entangling and shape-setting a spring bythermomechanical treatments. The samples were characterized in compression andtension, using optical and x-ray tomographic observations. The structures thus obtainedare homogeneous, isotropic, superelastic at room temperature up to strains ofat least 30%, and can become ferroelastic with a shape memory effect up to at least16% strain by an additional heat treatment. The mechanical behavior in compressionis first consolidating and then dilating, while in tension, the samples are slightlyauxetic. A comparison with similar media made of ductile and viscoelastic fibers,as well as with discrete element simulations on friction-free elastic fibers, show thatthe mechanical properties of these self-entangled structures are controlled by theirunique architecture, in-between continuous and discrete media.

L’objectif de ce travail est d’élaborer et de caractériser pour des applications biomédicalesun matériau auto-enchevêtré à base d’une seule fibre d’alliage à mémoire deforme de type Nickel-Titane. Nous avons optimisé un procédé de fabrication consistantà enchevêtrer et figer un ressort par des traitements thermiques. Les échantillonsont été caractérisés en compression et traction, avec suivi par caméra optique ettomographie in-situ. Les structures obtenues sont homogènes, isotropes, superélastiquesà température ambiante jusqu’à des déformations d’au moins 30%, et peuventdevenir ferroélastiques avec un effet mémoire d’au moins 16% par un traitement thermiqueadditionnel. Leur comportement en compression est consolidant puis dilatantet en traction, légèrement auxétique. Une comparaison avec des milieux similairesconstitués de fils ductiles et viscoélastiques, ainsi qu’avec des simulations par élémentsdiscrets sur des milieux élastiques sans frottement, montre que les propriétésmécaniques des structures auto-enchevêtrées sont contrôlées par leur architecturesingulière, à mi-chemin entre milieux continus et discrets. / The aim of this work is to process and characterize for biomedical applications,self-entangled structures made of a single NiTi shape memory fiber. We have optimizeda processing route consisting in entangling and shape-setting a spring bythermomechanical treatments. The samples were characterized in compression andtension, using optical and x-ray tomographic observations. The structures thus obtainedare homogeneous, isotropic, superelastic at room temperature up to strains ofat least 30%, and can become ferroelastic with a shape memory effect up to at least16% strain by an additional heat treatment. The mechanical behavior in compressionis first consolidating and then dilating, while in tension, the samples are slightlyauxetic. A comparison with similar media made of ductile and viscoelastic fibers,as well as with discrete element simulations on friction-free elastic fibers, show thatthe mechanical properties of these self-entangled structures are controlled by theirunique architecture, in-between continuous and discrete media.

Objetivou-se nessa pesquisa comparar oito tipos de fios de NiTi superelásticos e termoativos, de seis empresas comerciais (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI e UNITEK) àqueles com adição de cobre (CuNiTi 27 e 35OC, ORMCO), observando se as propriedades mecânicas dos dois últimos justificariam sua escolha clínica. Para tal foram realizados ensaios de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de tração foram realizados em máquina de ensaios mecânicos da marca EMIC, modelo DL10000, de 10 toneladas de capacidade, no Instituto Militar de Engenharia (IME). A composição química e a topografia superficial dos fios foram determinadas através da microscopia eletrônica de varredura em microscópio da marca JEOL, modelo JSM-5800 LV com sistema de microanálise EDS (energy dispersive spectroscopy). Os resultados mostraram que, de forma geral, os fios de NiTi termoativados apresentaram cargas mais suaves de desativação em relação aos superelásticos. Entre os fios que apresentaram as cargas biologicamente mais adequadas de desativação estão os termoativados da GAC e da UNITEK. Entre os fios de NiTi superelásticos, os de CuNiTi 27C da ORMCO foram os que apresentaram as cargas mais suaves de desativação, sendo semelhantes, estatisticamente (ANOVA), às apresentadas pelos fios de NiTi termoativados da UNITEK para a deformação de 4%. Quando comparados os fios de CuNiTi a 27 e a 35C, observou-se que os primeiros apresentaram forças de desativação de, aproximadamente, 1/3 das apresentadas pelos últimos, para a deformação de 4%. Quando analisada a microscopia eletrônica de varredura de superfície, os fios de NiTi superelásticos que apresentaram melhores acabamentos foram os da MASEL e MORELLI e os que apresentaram os piores acabamentos foram os de NiTi e CuNiTi 27C da ORMCO. Entre os termoativados, todos apresentaram marcas e ranhuras de trefilação bastante visíveis, com características inadequadas em termos de topografia de superfície, sendo que os de CuNiTi 35C da ORMCO e os da UNITEK apresentaram os piores acabamentos de superfície graças à presença de microcavidades formadas devido aos arrancamento de partículas, possivelmente de NiTi4. Quando analisada a morfologia da região de fratura observou-se a presença de deformação plástica, e de microcavidades, características de fratura do tipo dúctil com redução macroscópica do diâmetro, para todos os grupos de fios NiTi e CuNiTi ensaiados, sendo que os de CuNiTi 27 C e os termoativados da UNITEK apresentaram as menores microcavidades e os melhores acabamentos à fratura. Concluiu-se que os fios de CuNiTi 35C, além de terem apresentado as maiores cargas de desativação entre os fios de NiTi termoativados, apresentaram os piores acabamentos das superfícies, o que não justificaria sua escolha como os primeiros fios para utilização clínica. / Leveling and aligning orthodontic wires must be able to generate light and continuous forces. Thus need to have high springback and flexibility. For this purpose it was suggested a variety of supereslatic and termoactivated Nickel-Titanium (NiTi) wires that may offer a load-deformation curve, in a constant plataform. Copper NiTi wires are presented as exhibiting better thermoactivating properties for optimum-forces system with better dental movement control. The aim of this study was to compare 8 NiTi superelastic and thermoactivated wires of six different brands (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI and UNITEK) to Copper addicted wires (CuNiTi 270C and 350C, ORMCO) to verify if the mechanical properties of Copper NiTi would support its clinical use. Stress-strain tests were done in Engeneering Military Institute (IME-Brazil), through test machine (EMIC- DL 10000 model). Scanning electronic microscope with energy dispersive spectroscopy (JOEL, JSM-5800 LV model) was used to determine chemical composition and superficial topography of the wires. Results showed that, in general, thermoactivated NiTi wires exhibited lower deactivation loads when compared to NiTi superelastics. Among the thermoactivated, the GAC and UNITEK ones are the lighter ones. Among the superelastics, the Copper NiTi 270C (ORMCO) were the lighter ones, statistically similar (ANOVA) to thermoactivated NiTi from UNITEK, for 4% strain. Once Copper NiTi 270C showed deactivated loads 62% lower than Copper NiTi 350C , under 4% strain. As regard to Scanning Electronic Microscopy results for superelastic NiTi wires, better superficial burnishing were found for MASEL and MORELLI ones. On the other hand, the worst were ORMCO Superelastic NiTi and CuNiTi 270C. The thermoactivated ones were superficially visibly marked with inadequate superficial topography. Copper NiTi 350 C and UNITEK showed the worst burnishing among the thermoactivated wires, linked to microtags. It was concluded that CuNiTi 350 C showed the greatest deactivation loads and not favorable superficial burning.

Les alliages à mémoire de forme Nickel Titane sont des matériaux aux propriétés remarquablesdues à une transformation martensitique réversible et sont largement utiliséspar l’industrie biomédicale et dans des dispositifs de type actionneurs. La première partiede cette étude porte sur une analyse de leur comportement thermomécanique basée surla réalisation de mesures de champs cinématiques (par corrélation d’images visibles) etthermiques (par caméra infrarouge). Une part importante du travail présenté concernel’amélioration des calculs de sources de chaleur à partir des champs de température. Pource faire, les capacités et conductivités thermiques des phases austénitique et martensitiqueont été estimées par différentes méthodes expérimentales. Ensuite, la méthode de calcul desource a été validée sur des données virtuelles obtenues numériquement et sur des donnéesexpérimentales obtenues lors d’une transformation martensitique induite par un refroidissementnaturel. Cette première partie se conclut par l’application des développements àdes mesures réalisées lors d’un essai de cisaillement. La seconde partie est une contributionà la réalisation de matériaux architecturés constitués d’empilement de tubes de NiTi liésentre eux ; notre étude concerne la réalisation et la caractérisation de liaisons de tubes deNiTi par soudage résistif. / NiTi shape memory alloys have amazing properties due to a reversible martensitictransformation and are widely used by biomedical industries and as actuators. The firstpart of this study deals is a thermomechanical analysis of the material, based on kinematical(with digital image correlation) and thermal (with infrared camera) field measurements.An important part of this work deals with the improvement of the heat sources estimationfrom thermal fields. For this, thermal heat capacities and conductivities of austeniteand martensite were estimated with several experimental methods. Then, the heat sourceestimation method was validated from virtual data obtained numerically and from experimentaldata obtained during a martensitic transformation induced by natural cooling.This first part is concluded with the use of this technique to study shear tests. The secondpart of this study is a contribution to the realization of architectured materials composedof linked stacked tubes. Our study deals with the realization and the characterization ofthe NiTi link, realized by resistance welding.

Objetivou-se nessa pesquisa comparar oito tipos de fios de NiTi superelásticos e termoativos, de seis empresas comerciais (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI e UNITEK) àqueles com adição de cobre (CuNiTi 27 e 35OC, ORMCO), observando se as propriedades mecânicas dos dois últimos justificariam sua escolha clínica. Para tal foram realizados ensaios de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de tração foram realizados em máquina de ensaios mecânicos da marca EMIC, modelo DL10000, de 10 toneladas de capacidade, no Instituto Militar de Engenharia (IME). A composição química e a topografia superficial dos fios foram determinadas através da microscopia eletrônica de varredura em microscópio da marca JEOL, modelo JSM-5800 LV com sistema de microanálise EDS (energy dispersive spectroscopy). Os resultados mostraram que, de forma geral, os fios de NiTi termoativados apresentaram cargas mais suaves de desativação em relação aos superelásticos. Entre os fios que apresentaram as cargas biologicamente mais adequadas de desativação estão os termoativados da GAC e da UNITEK. Entre os fios de NiTi superelásticos, os de CuNiTi 27C da ORMCO foram os que apresentaram as cargas mais suaves de desativação, sendo semelhantes, estatisticamente (ANOVA), às apresentadas pelos fios de NiTi termoativados da UNITEK para a deformação de 4%. Quando comparados os fios de CuNiTi a 27 e a 35C, observou-se que os primeiros apresentaram forças de desativação de, aproximadamente, 1/3 das apresentadas pelos últimos, para a deformação de 4%. Quando analisada a microscopia eletrônica de varredura de superfície, os fios de NiTi superelásticos que apresentaram melhores acabamentos foram os da MASEL e MORELLI e os que apresentaram os piores acabamentos foram os de NiTi e CuNiTi 27C da ORMCO. Entre os termoativados, todos apresentaram marcas e ranhuras de trefilação bastante visíveis, com características inadequadas em termos de topografia de superfície, sendo que os de CuNiTi 35C da ORMCO e os da UNITEK apresentaram os piores acabamentos de superfície graças à presença de microcavidades formadas devido aos arrancamento de partículas, possivelmente de NiTi4. Quando analisada a morfologia da região de fratura observou-se a presença de deformação plástica, e de microcavidades, características de fratura do tipo dúctil com redução macroscópica do diâmetro, para todos os grupos de fios NiTi e CuNiTi ensaiados, sendo que os de CuNiTi 27 C e os termoativados da UNITEK apresentaram as menores microcavidades e os melhores acabamentos à fratura. Concluiu-se que os fios de CuNiTi 35C, além de terem apresentado as maiores cargas de desativação entre os fios de NiTi termoativados, apresentaram os piores acabamentos das superfícies, o que não justificaria sua escolha como os primeiros fios para utilização clínica. / Leveling and aligning orthodontic wires must be able to generate light and continuous forces. Thus need to have high springback and flexibility. For this purpose it was suggested a variety of supereslatic and termoactivated Nickel-Titanium (NiTi) wires that may offer a load-deformation curve, in a constant plataform. Copper NiTi wires are presented as exhibiting better thermoactivating properties for optimum-forces system with better dental movement control. The aim of this study was to compare 8 NiTi superelastic and thermoactivated wires of six different brands (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI and UNITEK) to Copper addicted wires (CuNiTi 270C and 350C, ORMCO) to verify if the mechanical properties of Copper NiTi would support its clinical use. Stress-strain tests were done in Engeneering Military Institute (IME-Brazil), through test machine (EMIC- DL 10000 model). Scanning electronic microscope with energy dispersive spectroscopy (JOEL, JSM-5800 LV model) was used to determine chemical composition and superficial topography of the wires. Results showed that, in general, thermoactivated NiTi wires exhibited lower deactivation loads when compared to NiTi superelastics. Among the thermoactivated, the GAC and UNITEK ones are the lighter ones. Among the superelastics, the Copper NiTi 270C (ORMCO) were the lighter ones, statistically similar (ANOVA) to thermoactivated NiTi from UNITEK, for 4% strain. Once Copper NiTi 270C showed deactivated loads 62% lower than Copper NiTi 350C , under 4% strain. As regard to Scanning Electronic Microscopy results for superelastic NiTi wires, better superficial burnishing were found for MASEL and MORELLI ones. On the other hand, the worst were ORMCO Superelastic NiTi and CuNiTi 270C. The thermoactivated ones were superficially visibly marked with inadequate superficial topography. Copper NiTi 350 C and UNITEK showed the worst burnishing among the thermoactivated wires, linked to microtags. It was concluded that CuNiTi 350 C showed the greatest deactivation loads and not favorable superficial burning.