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DeterminaÃÃo eletroanalÃtica de nitrofurantoÃna (NFT) em fÃrmaco e em fluido biolÃgico utilizando eletrodo de diamante dopado com boro / Electroanalytical determination of nitrofurantoin (NFT) in drug and biological fluids using diamond electrode doped with boronRafael Ribeiro Portela 10 July 2008 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Este trabalho apresenta o estudo da quantificaÃÃo de nitrofurantoina (NFT) utilizando os filmes de diamante dopados com boro como material eletrÃdico. Estudos preliminares utilizando voltametria cÃclica (VC) mostraram que o mecanismo de reduÃÃo da nitrofurantoina (NFT) envolve adsorÃÃo e à influenciado pelo pH, o nÃvel de dopagem de boro no eletrodo de diamante tambÃm influÃncia na reduÃÃo da NFT. Eletrodos de diamante com 5000, 10000 e 20000 ppm de dopagem de boro foram utilizados no estudo e os pHs: 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 foram investigados para se obter a melhor condiÃÃo experimental. Os resultados experimentais obtidos em tampÃo Brinton-Robinson utilizando voltametria de onda quadrada mostraram apenas um processo totalmente irreversÃvel para a NFT em aproximadamente -0,35 V vs. Ag/AgCl/Cl- 3.0 mol L-1, o pico mostrou-se dependente do pH do meio e dos parÃmetros voltamÃtricos. As melhores respostas voltamÃtricas foram obtidas em tampÃo Brinton-Robinson pH 4 nas seguintes condiÃÃes experimentais: freqÃÃncia de 80 e 100 Hz, amplitude 40 e 60 mV; degrau de potencial de 4 mV, para os filmes com 10000 e 20000 ppm respectivamente. A partir dessas condiÃÃes, foram obtidas curvas analÃticas na faixa de concentraÃÃo de 4,97 x 10-7 mol L-1 a 56,6 x 10-7 mol L-1 e calculados os limites de detecÃÃo e quantificaÃÃo para a NFT que foi de 2,69 x 10-8 mol L-1 e 8,96 x 10-8 mol L-1 para o eletrodo com 20000 ppm de dopagem de boro. A aplicabilidade da metodologia foi avaliada em formulaÃÃo farmacÃutica e em urina humana. As porcentagens mÃdias de recuperaÃÃo de NFT foram iguais a: 95,52  2,78 e 96,78  1,88 para os filmes com 10000 e 20000 ppm, respectivamente. EDDB apresentaram bons resultados para quantificaÃÃo de NFT por reduÃÃo eletroquÃmica. / This work presents the electroanalytical study for the quantification of nitrofurantoin (NFT) using the boron doped diamond (BDD) films as electrodic material. Preliminary studies using cyclic voltammetry (CV) showed that the electrochemical reduction mechanism of the nitrofurantoin (NFT) involves adsorption and was influenced by pH and by the level of boron doping in the diamond film. BDD electrodes with 5000, 10000 and 20000 ppm of boron doping were used and the pH: 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 were investigated to obtain the best experimental conditions. The experimental results obtained in Brinton-Robinson buffer using square wave voltammetry showed only a totally irreversible process for the NFT in approximately -0.35 V vs. Ag/AgCl/Cl- 3.0 mol L-1. The peak presents dependence with the pH and voltammetric parameters. The best voltammetric responses were obtained in Brinton-Robinson buffer at pH 4 with the following experimental conditions; frequency of 80 and 100 Hz, increment of 40 and 60 mV; potential step of 4 mV. In these conditions, the curves were obtained in the range of analytical concentration between 4.97 x 10-7 mol L-1 to 56.6 x 10-7 mol L-1 and calculated detection and quantification limits for the NFT which were of 8.96 x 10-8 mol L-1 and 2.69 x 10-8 mol L-1, respectively, for the electrodes with 20000 ppm of boron doping. The applicability of the methodology was evaluated in pharmaceutical formulation and human urine. The average percentages of recovery of NFT were: 95,52  2,75 and 96,78  1,88 for films with 10000 and 20000 ppm, respectively. EDDB showed good results for quantification of NFT by electrochemical reduction. The electrode with 20000 ppm of boron doping presents the best electroanalytical answer, showing the minor detection and quantification limited.
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