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Estudo do efeito da adição de Fe2O3 no processo de cristalização volumétrica de um vidro de diopsídio de composição CaO.MgO.2SiO2 / Study of the effect of Fe2O3 addition on the crystallization process of a diopside glass composition CaO.MgO.2SiO2Bayer, Paulo Sérgio 04 July 2018 (has links)
Vitrocerâmicas contendo cristais de diopsídio (CaMgSi2O6 = CMS2) têm sido consideradas promissoras para diferentes aplicações. Entretanto, quando tratado termicamente, o vidro de diopsídio exibe somente cristalização superficial. Uma maneira de se obter cristalização no volume neste vidro é através da adição de agentes nucleantes em sua composição. O objetivo inicial desta tese de doutorado foi verificar a eficiência da adição dos compostos TiO2, ZrO2 e Fe2O3, como agentes nucleantes no processo de cristalização volumétrica no vidro de diopsídio. Os vidros foram obtidos pelo método de fusão-resfriamento e, em seguida, foram submetidos a um tratamento térmico de nucleação e crescimento de cristais. Os resultados mostraram que somente a adição de Fe2O3 acima de 7% molar ao vidro CMS2 favorece a cristalização no interior da amostra. O vidro contendo 9 mol% de Fe2O3 apresenta como característica principal uma distribuição homogênea de cristais no volume da amostra vítrea. As fases cristalinas originadas foram caracterizadas por Difratometria de Raios X e o mecanismo de nucleação de cristais foi estudado através do método de Análise Térmica Diferencial (ATD) e análise microestrutural quantitativa de amostras submetidas aos seguintes ciclos de tratamento isotérmico: i) dois estágios (o primeiro de nucleação e o segundo de crescimento de cristais) e ii) um único estágio de nucleação e crescimento de cristais. As amostras contendo 9 mol% de Fe2O3 apresentaram somente a fase cristalina diopsídio com os íons de ferro aparentemente incorporados em sua rede cristalina. Através da análise dos dados de ATD em regime isotérmico da amostra contendo 9 mol% de óxido de ferro foi possível determinar o valor médio do coeficiente de Avrami (n) como sendo próximo a 3,0 para temperaturas de 760, 770, 780 e 790 °C. De acordo com a literatura, estes valores de n indicam que o vidro CMS2 contendo 9 mol% de Fe2O3 exibe um mecanismo de cristalização volumétrica caracterizado pelo aumento e saturação do número de núcleos de cristais tridimensionais de diopsídio férrico e por um mecanismo de crescimento de cristais controlado por interface. Além disso, os resultados do método de microscopia para os dados experimentais correspondentes ao tratamento térmico de simples estágio mostraram que o mecanismo de cristalização volumétrica do vidro CMS2 9F é descrito pelo caso mais geral da equação de KJMAY, onde as taxas de nucleação e de crescimento são dependentes do tempo e podem variar ao longo do processo de cristalização isotérmica. / Glass-ceramics containing diopside crystals (CaMgSi2O6 = CMS2) have been considered promising for different applications. However, when thermally treated, diopside glass exhibits only surface crystallization. One way of obtaining volume crystallization in this glass is by the addition of nucleating agents in its composition. The initial objective of this PhD thesis was to verify the efficiency of the addition of the TiO2, ZrO2 and Fe2O3 compounds as nucleating agents in the process of volume crystallization in diopside glass. Glasses were obtained by the melt-cooling method and were then subjected to a nucleation and crystal growth heat treatment. The results showed that only the addition of Fe2O3 above 7 mol% to the CMS2 glass favors crystallization in the sample volume. Glass containing 9 mol% Fe2O3 has as main characteristics a homogeneous distribution of crystals in the sample volume. The crystalline phases originated were characterized by X-ray diffraction and the crystal nucleation mechanism was studied through the Differential Thermal Analysis (DTA) method and quantitative microstructural analysis of samples submitted to double - and single - stage thermal treatments. The samples containing 9 mol% of Fe2O3 presented only the ferric diopside crystalline phase with the iron atom apparently incorporated in its crystalline network. By analyzing the DTA data in the isothermal regime of the sample containing 9 mol% of iron oxide, it was possible to determine the average value of the Avrami coefficient (n) as being near to 3.0 for temperatures of 760, 770, 780 and 790 oC. According to the literature, these values of n indicate that CMS2 glass containing 9 mol% Fe2O3 exhibits a volume crystallization mechanism characterized by increase and saturation of the number of nuclei and an interface-controlled growth of ferric diopside three-dimensional crystals. In addition, the results of the microscopy method for the experimental data corresponding to the single-stage heat treatment showed that the CMS2 9F glass volume nucleation mechanism is described by the more general case of the KJMAY equation, where the rates of nucleation and growth are time dependent and can vary throughout the isothermal crystallization process.
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ESTUDO DA INOCULAÇÃO DE ALUMÍNIO POR TIB2, PROCESSADO POR MOAGEM DE ALTA ENERGIASilva, Cristiano da 30 January 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-01-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work aims at verifying the influence of processing by high energy ball milling of titanium diboride (TiB2), to increase the effect of grain refining of high-purity aluminum. Various mills were carried out by varying the ratio of the initial TiB2 and aluminum charges. After obtaining the milling products, they were compressed in a cylindrical array as a uniaxial compressive stress of 100MPa, some were later sintered at 600°C for 30 minutes. The tablets were introduced in the metal bath of aluminum and castings at 800°C in thermal analysis cups. In metal baths, experiments with and without the presence of titanium as a solute, in addition to the variation of the content of TiB2 (0.15 and 0.30 wt%) can be observed. The results indicate a significant reduction in grain size, especially in the samples were nucleated with pellets which were sintered before being added to the bath. / Este trabalho, tem por objetivo, verificar a influência do processamento por moagem de alta energia em moinho de bolas, do diboreto de titânio (TiB2), visando aumentar o efeito de refino de grãos do alumínio de alta pureza. Várias moagens foram realizadas, variando-se a razão de alumínio e TiB2 das cargas iniciais. Após a obtenção dos produtos de moagem, os mesmos foram compactados em uma matriz cilíndrica uniaxial como uma tensão de compressão de 100MPa, algumas posteriormente foram sinterizadas à 600°C por 30 minutos. As pastilhas foram introduzidas no banho metálico de alumínio e vazadas à 800°C em copos para análise térmica. Nos banhos metálicos, experimentos sem e com a presença de titânio como soluto, além da variação do teor de TiB2 (0,15 e 0,30%p) também podem ser observados. Os resultados indicam uma redução significativa no tamanho de grão, especialmente nas amostras que foram nucleadas por pastilhas que foram sinterizadas antes de serem adicionadas ao banho.
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Síntese e caracterização de zeólitas ZSM-5 por diferentes rotas e seu emprego na produção de olefinas leves a partir de etanol / Synthesis and characterization of ZSM-5 zeolites by different routes and its use in the conversion of ethanol to olefinsSalbego, Paulo Roberto dos Santos 12 August 2014 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work aims the synthesis and study of ZSM-5 catalysts for the conversion of
ethanol to light olefins, especially, using an alternative and inexpensive route. The
ethanol emerges as a renewable source for the production of olefins and the ZSM-5
catalyst has important characteristics for this type of reaction such as acidity, surface
area and particle size. The synthesis was carried out in hydrothermal treatment at 170
°C. Were performed two conventional synthesis with templates, using n-Butylamine
and tetrapropylammonium hydroxide (TPAOH), and an third and alternative route using
a nucleating gel. The catalyst characterization was performed using several techniques
(XRD, BET, XRF, SEM and TGA) and was observed the formation of the ZSM-5
structure in all the synthesis methods. The catalysts were evaluated in the ethanol to
olefins (ETO) reaction, and was evaluated the influence of the reaction temperature
(250 to 450 °C) and SAR (SiO2/Al2O2 ratio) in the selectivity for olefins. The products
analyses were made with a gas chromatograph with a FID-type detector. The ethylene
yield was above to 80 % for all catalysts, and some above 90 %. Lower SAR values
provided higher yields for propylene, around to 9 %. The temperature, SAR and
template used in the synthesis influenced in the selectivity. In addition, was evaluated
the influence of the catalyst mass, dilution and also its modification with different
metals. When the mass was increase, the yield for propylene increased. The catalyst
dilution with common sand provided, in some concentrations, greater propylene
formation. The nucleating gel method showed to be a viable alternative for ZSM-5
synthesis and its use in the ETO reaction. / Este trabalho relata o estudo da síntese e caracterização de catalisadores ZSM-5 para
seu posterior uso na reação de conversão de etanol para olefinas, especialmente
utilizando uma rota alternativa mais econômica. O etanol surge como uma fonte
renovável para a produção de olefinas e o catalisador ZSM-5 possui importantes
características para esse tipo de reação, tais como acidez, área superficial e tamanho de
partícula. A síntese foi conduzida de maneira hidrotérmica a 170 °C. Foram realizadas
duas sínteses convencionais com direcionadores de estrutura, utilizando n-butilamina e
hidróxido de tetrapropilamônio (TPAOH), e uma terceira rota alternativa utilizando um
gel nucleante. A caracterização dos compostos sintetizados foi realizada com diversas
técnicas (DRX, BET, FRX, MEV e TGA) sendo observada a formação da estrutura de
ZSM-5 em todas as técnicas de síntese utilizadas. Os catalisadores foram avaliados na
reação de conversão de etanol à olefinas (ETO) e foi avaliada a influência da
temperatura de reação (250 a 450 °C) e SAR (SiO2/Al2O3 ratio) na seletividade das
olefinas. A análise dos produtos formados foi realizada em um cromatógrafo a gás com
detector tipo FID. O rendimento para eteno foi superior a 80 % em todos os
catalisadores, sendo para alguns acima de 90 %. Baixos valores de SAR
proporcionaram maiores rendimentos para propeno, em torno de 9 %. A temperatura, o
valor de SAR e os direcionadores empregados na síntese influenciaram na seletividade.
Também, foi avaliada a influência da quantidade de massa do catalisador, a diluição e
também a modificação com diferentes metais (Ga, La, In) e um não metal (P). Quando a
massa foi aumentada, o rendimento para propeno aumentou consideravelmente. A
diluição com areia comum, em algumas concentrações, proporcionou maior formação
de propeno. O método de síntese via gel nucleante mostrou ser uma alternativa viável
para a síntese de ZSM-5 e seu uso como catalisador na reação ETO.
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