Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06122.pdf: 7934596 bytes, checksum: 1f20a90fa19d579c7465dc1ddb614d44 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O NbAl3 e algumas ligas intermetálicas do sistema Nb-Ni-AI foram sintetizadas por combustão a partir dos pós de seus elementos constituintes. O efeito de variáveis de processo, como o tamanho de partícula dos pós, a composição química, a pressão de compactação, o tratamento de desgaseificação e a taxa de aquecimento, foram investigados na síntese do NbAl3 na forma de pastilhas cilíndricas. A síntese de ligas do sistema Nb-Ni-AI foi realizada a partir de misturas com as composições Nb10Ni70AI, Nb20Ni65AI e Nb30Ni60AI. A microestrutura das amostras reagidas foi caracterizada por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, EDS e difração de raios-X (método de Rietveld). Foram obtidas pastilhas de NbAl3 com 98,5 % da densidade teórica, superior ao valor encontrado na literatura (95%), mediante o controle de variáveis de processo. Nas pastilhas contendo níquel, a combustão ocorreu nas pastilhas de todas as composições. Fases metaestáveis, presentes na microestrutura das pastilhas baitas de reação, foram transformadas após tratamento térmico, originando ligas trifásicas com diferentes concentrações de fases (NbAl3, NiAI e NbNiAI), conforme a composição inicial do compactado. Algumas propriedades mecânicas de amostras brutas de reação e tratadas termicamente foram determinadas pela técnica da impressão (microdureza e tenacidade). Os resultados obtidos são comparáveis aos da literatura, salvo algumas discrepâncias atribuídas a processos de fabricação distintos. As etapas de reação da síntese do NbAl3 e de ligas Nb-Ni-AI foram posteriormente investigadas mediante interrupção da reação durante sua propagação ao longo de barras paralelepipédicas compactadas. Verificou-se que a síntese do NbAl3 ocorre pela dissolução de nióbio no alumínio fundido, seguida da precipitação do NbAl3. Nas amostras contendo níquel, a síntese ocorre em dois estágios: no primeiro estágio formam-se o Ni2Al3 ou o NiAl3, em quantidades relativas dependentes da composição geral. As reações deste primeiro estágio podem disparar as reações do segundo estágio, referentes à síntese do NbAl3. / Tese(Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 11258.pdf: 15838745 bytes, checksum: 72b615533f5974e7ef5317e6caf1b388 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-07-23T11:12:14Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-07-23T11:12:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho estudou-se as propriedades obtidas em juntas soldadas pelo processo de soldagem a laser do tipo estado sólido de onda contínua guiado por fibra, e os resultados foram comparados com juntas soldadas pelo processo feixe de elétrons. O material utilizado foi o aço maraging 350 - ASTM A 538 Grade C. As soldas realizadas com o processo feixe de elétrons possuem um procedimento de soldagem aprovado. A junta selecionada para a elaboração do trabalho foi do tipo sobreposta com material de base de espessuras diferentes, respectivamente iguais a 1,00 e 0,78 mm. As juntas soldadas foram avaliadas por: ensaio de cisalhamento, dureza Vickers e caracterização microestrutural das diversas regiões das juntas soldadas. Foram realizadas análises por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura usando espectrometria de energia dispersiva (MEV/EDS). Foi realizado o teste de hipótese como técnica para a análise dos dados provenientes dos ensaios experimentais. Nas juntas soldadas com ambos processos não foi verificada a presença de descontinuidades, poros e depressões na superfície do cordão. Os resultados indicam que as condições usadas em ambos os processos de soldagem foram satisfatórias e possibilitaram a soldagem do aço maraging 350 atendendo aos requisitos necessários. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Mery Piedad Zamudio Igami (mery@ipen.br) on 2017-03-10T14:48:40Z No. of bitstreams: 1 22057.pdf: 11251475 bytes, checksum: 0cbad14f90b9f9f9290ad688afbde04c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-10T14:48:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 22057.pdf: 11251475 bytes, checksum: 0cbad14f90b9f9f9290ad688afbde04c (MD5) / O objetivo deste estudo foi a Y-TZP odontológica submetida ao envelhecimento hidrotérmico acelerado (EH). Especificamente: a) determinar a curva cinética de transformação de fase tetragonal para monoclínica; b) calcular a velocidade de crescimento da frente da camada transformada durante o EH; c) avaliar a relação entre a porcentagem de fase monoclínica e profundidade da transformação de fase com a resistência à flexão biaxial (FB); d) avaliar o efeito da associação do EH e fadiga na resistência à FB. Discos sinterizados (YZ- Vita YZ, LP-Lava Plus) foram submetidos ao EH a 120°C, 130°C e 150°C e analisados por difração de raios X (DRX). Uma amostra por grupo foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e tomografia de coerência óptica (OCT) para calcular a profundidade de transformação de fase e a velocidade da frente de transformação. Grupos de (YZ, LP e LA-Lava) foram submetidos ao EH (150°C) por (n=10): 0, 5, 25, 70 e 140 horas. Após o EH os grupos de YZ foram novamente divididos (n=10): com e sem ciclagem mecânica, todas as cerâmicas foram submetidas ao teste de flexão biaxial (ISO 6872) e análise de variância 1 fator (ANOVA) (α=0,05) para comparar os resultados. Os resultados de DRX indicam que a Y-TZP apresenta um comportamento sigmoidal de transformação de fase devido à limitação da profundidade de penetração dos raios X (~6,3 μm). As análises de MEV e OCT confirmaram o crescimento linear da frente de envelhecimento em função do tempo para todas as temperaturas. O ANOVA 1-fator demonstrou redução de 10-19% da resistência à FB após 140 horas de envelhecimento (150°C) para todas as cerâmicas, havendo correlação negativa entre profundidade da camada transformada e resistência à FB. Extrapolando os resultados de profundidade para 37°C foi calculado que a frente de transformação de fase levaria 1053 e 2104 anos para atingir a profundidade de 62,67μm e 85,55μm responsáveis pela diminuição da resistência mecânica da YZ e LP, respectivamente. A associação do EH com a ciclagem mecânica não apresentou efeitos deletérios para a YZ. O OCT foi validado como método preciso, fácil e rápido para avaliação da camada transformada e estudos de cinética. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-22T18:22:46Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-22T18:22:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A liga Ti-6Al-4V é uma das ligas de titânio mais suas aplicações estruturais em temperaturas elevadas são limitadas devido a sua afinidade pelo oxigênio. Um tratamento superficial que melhore a resistência à oxidação desta liga permitindo a substituição de peças que atualmente são produzidas com superligas de Ni por este material, poderia reduzir significativamente o peso destes componentes. O objetivo deste trabalho é melhorar a resistência à fluência desta liga utilizando nitretação por plasma. Para homogeneizar a microestrutura do material, foi realizado um tratamento térmico a 1050ºC por 30 minutos para obtenção da microestrutura de Widmanstätten que foi a que apresentou melhor resistência à fluência no material sem tratamento. A nitretação foi realizada variando parâmetros de processo como tempo, temperatura e mistura de gases na atmosfera. A partir dos resultados obtidos, a mistura de gás de Ar:N2:H2 (0,49:0,49:0,03) a 700°C por 4 horas foi a condição escolhida. A caracterização da camada nitretada foi realizada por técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura, além de difração de raios X. As fases da amostra nitretada detectadas por DRX foram o ε-Ti2N e δ-TiN, além das fases α e β da matriz. A espessura da camada nitretada foi de cerca de 1 μm. Os ensaios de tração a quente foram realizados em temperaturas entre 500°C e 700°C no material com e sem nitretação e mostraram um aumento na resistência da liga nitretada de até 29% nos limites de escoamento e resistência. Os ensaios de fluência foram realizados variando a temperatura também entre 500 e 700ºC e tensão aplicada entre 125 e 319 MPa. O resultado foi um aumento na resistência à fluência do material nitretado. Isto foi evidenciado pela diminuição da taxa de fluência secundária e também pelo aumento do tempo de ruptura do material. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

O NbAl3 e algumas ligas intermetálicas do sistema Nb-Ni-AI foram sintetizadas por combustão a partir dos pós de seus elementos constituintes. O efeito de variáveis de processo, como o tamanho de partícula dos pós, a composição química, a pressão de compactação, o tratamento de desgaseificação e a taxa de aquecimento, foram investigados na síntese do NbAl3 na forma de pastilhas cilíndricas. A síntese de ligas do sistema Nb-Ni-AI foi realizada a partir de misturas com as composições Nb10Ni70AI, Nb20Ni65AI e Nb30Ni60AI. A microestrutura das amostras reagidas foi caracterizada por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, EDS e difração de raios-X (método de Rietveld). Foram obtidas pastilhas de NbAl3 com 98,5 % da densidade teórica, superior ao valor encontrado na literatura (95%), mediante o controle de variáveis de processo. Nas pastilhas contendo níquel, a combustão ocorreu nas pastilhas de todas as composições. Fases metaestáveis, presentes na microestrutura das pastilhas baitas de reação, foram transformadas após tratamento térmico, originando ligas trifásicas com diferentes concentrações de fases (NbAl3, NiAI e NbNiAI), conforme a composição inicial do compactado. Algumas propriedades mecânicas de amostras brutas de reação e tratadas termicamente foram determinadas pela técnica da impressão (microdureza e tenacidade). Os resultados obtidos são comparáveis aos da literatura, salvo algumas discrepâncias atribuídas a processos de fabricação distintos. As etapas de reação da síntese do NbAl3 e de ligas Nb-Ni-AI foram posteriormente investigadas mediante interrupção da reação durante sua propagação ao longo de barras paralelepipédicas compactadas. Verificou-se que a síntese do NbAl3 ocorre pela dissolução de nióbio no alumínio fundido, seguida da precipitação do NbAl3. Nas amostras contendo níquel, a síntese ocorre em dois estágios: no primeiro estágio formam-se o Ni2Al3 ou o NiAl3, em quantidades relativas dependentes da composição geral. As reações deste primeiro estágio podem disparar as reações do segundo estágio, referentes à síntese do NbAl3. / NbAl3 and Nb-Ni-AI intermetallic alloys have been obtained by pressureless combustion synthesis from elemental powders. The effects of process variables as powder particle size, composition, compaction pressure (green density), degassing treatment and heating rate on the combustion (thermal explosion mode) of NbAl3 cylindrical pellets were studied. Combustion synthesis of Nb-Ni-AI alloys was performed on powder mixtures with nominal compositions Nb10Ni70AI, Nb20Ni65AI and Nb30NI60AI. The microstructure of reacted samples was characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy, EDS and X-ray diffraction (Rietveld method). It was shown that careful control of the processing conditions allowed near full (98,5%) dense pellets of NbAl3. In the nickel containing pellets, reaction occurred for all the compositions investigated. Metastable phases were seen to be present in the as reacted pellets, which were transformed after a heat treatment, producing a three phase alloy (NbAl3, NiAI and NbNiAI) with different phase concentrations, depending on the initial compact composition. Some mechanical properties, like microhardness and tenacity were measured by microidentation technique on the as reacted and heat-treated samples. The results are comparable with the literature, excepted for some discrepancies caused by different fabrication processes. The reaction sequence for both cases (NbAl3 and Nb-Ni-AI alloys) was further investigated by DSC analysis and also by interrupting the reaction during its propagation along compacted parallelopipedal bars. It was found that the NbAl3 synthesis occurs through niobium dissolution in molten aluminum and precipitation of NbAl3. In the nickel containing samples, synthesis occurs as two-stage reaction: Ni2Al3 or NiAl3 are formed in the first stage, with relative amounts depending on the general composition. This first stage reaction can trigger the second one, related to the formation of NbAl3.

[pt] Após instrumentação do canal radicular, uma camada de material orgânico/inorgânico é formada sobre a dentina. Não existe um consenso sobre o método ideal para a remoção deste smear layer e exposição dos túbulos dentinários, necessários à adaptação da obturação ao canal radicular. Geralmente, soluções quelantes são utilizadas com essa finalidade, mas a substância e o tempo ideais permanecem desconhecidos. Nesse estudo, foi analisado o poder quelante de EDTA, EDTAC e ácido cítrico (AC) 1%, 5% e 10% sobre dentina radicular. Através de microscopia óptica co-localizada foram capturadas imagens de vários campos de cada amostra, em 5 diferentes tempos de ataque ácido (15 a 300 s). Uma seqüência de processamento e análise de imagens foi utilizada para medir dezenas de imagens, obtendo dados relativos à fração de área ocupada e de tamanho de milhares de túbulos ao longo do tempo. Assim, foi possível acompanhar a evolução do processo e quantificar o efeito das substâncias. As soluções de AC apresentaram maior poder quelante. EDTA e AC 1% apresentaram efeitos similares após 300 s. O EDTAC teve o menor efeito. Experimentos análogos com microscopia eletrônica de varredura ambiental forneceram resultados similares, com maior informação sobre a rugosidade da superfície dentinária. AC 10% causou erosão severa após 60 s. / [en] Instrumentation methods currently used in endodontic therapy create a residual layer composed of organic and inorganic material. There is no universal consensus regarding the ideal method for removing this smear layer and exposing the dentinary tubules, necessary for the adaptation of root canal filling. In general, chelating solutions are used but the ideal solution and application time remain unknown. In the present study the chelating power of EDTA, EDTAC and 1, 5 and 10% citric acid (CA) on radicular dentine was analyzed. Co-site digital optical microscopy was used to capture images of several fields of each sample after acid etching for 5 experimental times (15-300 s). An image processing and analysis sequence measured tens of images, providing data of area fraction and size for thousands of tubules over time. Thus, it was possible to follow the phenomenon and quantitatively analyze the effect of the various substances. The CA solutions showed the greatest chelating power. EDTA and CA 1% showed similar effect after 300 s. EDTAC was the least effective. Equivalent experiments employing Environmental Scanning Electron Microscopy provided similar results, complemented by a better view of dentine surface roughness. CA 10% caused severe erosion of the surface

Light allows to non-invasively study the complex and dynamic biological phenomenon undergoing within cells and tissues in their native state. The development of super-resolution microscopes in recent years has helped to overcome the fundamental limitation imposed by Abbe’s diffraction limit, thereby revolutionizing the field of molecular and cellular biology. With the advancement of various super-resolution techniques (like STED, PALM, and 4Pi) it is now possible to visualize the nanometeric cellular structures and their dynamics in real time. The limitations of existing fluorescence microscopy techniques are: poor axial resolution when compared to their lateral counterpart, and their inability to produce high resolution images of dynamic samples. This thesis covers two broadly connected areas of fluorescence imaging techniques while addressing these limitations. First, the PSF engineering and spatial filtering technique for axial super-resolution microscopy and second, the integration of light sheet illumination PSF with microfluidic cytometry for imaging cells on-the-go. The first chapter gives an explicit description on the fundamentals of fluorescence imaging. This introductory chapter includes a variety of optical microscopes, PSF engineering, the resolution limit imposed by the wave nature of light, the photochemistry of the fluorescent dyes, and their proper selection for fluorescence experiments. In addition to the state-of-art imaging techniques, namely Laser Scanning Confocal Microscopy and Light Sheet Microscopy, this chapter also gives a brief explanation on the evolution of imaging cytometry techniques. Their high speed analytic capability (i.e sorting and counting) makes this technique an important tool in health care diagnosis and other various biomedical applications. The chapter ends with a discussion on the operating principle of the flow cytometers and their limitations. The second chapter in this thesis describes the spatial filtering technique for engineering the PSF to eliminate the side-lobes in the system PSF of the 4Pi Confocal Microscopes. Employing an amplitude mask with binary light transmission windows (also called binary filters), the incident light is structured to minimize the secondary lobes. These lobes are responsible for exciting the off-focal planes in the specimen, hence provide incorrect map of the fluorophore distribution in the object. The elimination of the side-lobes is essential for the artifact-free axial super-resolution microscopy. This second chapter describes the spatial filtering technique in details (its mathematical formulation, application in fluorescence microscopy for generation of desired PSF including Bessellike beam). Specifically, spatial filtering technique is employed in 4Pi type-C Confocal Microscope. The spatial mask used results in the reduction of the side-lobes in 1PE case while they are nearly eliminated in 2PE variant of the proposed technique. The side-lobes are reduced by 46% and 76% for 1PE and 2PE when compared to the existing 4Pi type-C Confocal Microscope system. Moreover, OTF of the proposed system confirms the presence of higher frequencies in the Fourier domain indicating high resolution imaging capability. Apart from the resolution in lateral and axial dimension, achieving high resolution while imaging dynamic samples is another challenge that is limiting the field of fluorescence microscopy to flourish. The third and fourth chapters are entirely dedicated towards the work that was carried out to develop imaging techniques on a microfluidic platform for imaging dynamic samples. The fusion of microscopy and flow cytometry has given rise to the celebrated field of imaging flow cytometry. In recent years, the focus has shifted towards miniaturized cytometry devices. Apart from the reduced cost of the sample reagents and the assays, portability and easy handling make the microfluidic devices more relevant to developing countries. The commercially available cytometers are bulky and quite costly. In addition to these practical concerns, they are complex in operation and limited in performance. Most of the existing cytometers use different inlets for sheath and sample flow to achieve the hydrodynamic focusing of the sample assays in a narrow and confined region. The laser beam in the illumination arm interrogates with the flowing samples at this region and the response is captured by the detection optics. The same principle is extensively used in most of the microfluidic based flow cytometers reported till date. Apart from the hydrodynamic force other effects like electro-osmotic, acoustic, and dielectrophoresis have also been exploited to achieve flow focusing in the microfluidic channel. Despite omitting the necessity of external syringe pump as required in pressure driven based cytometers, they all rely upon point-source based excitation scheme and thereby can not interrogate the cells flowing through the entire microfluidic channel. The third chapter describes the integration of light sheet illumination PSF with microfluidic flow cytometry for simultaneous counting and imaging cells on-the-go. The chapter starts with the description on photolithography procedure for preparing SU8 master and PDMS casting procedure adopted to prepare dedicated microfluidic chips for the developed imaging system. The research work reported here demonstrates the proof-ofprinciple of light sheet based imaging flow cytometer. A light sheet fills the entire microfluidic channel and thus omits the necessity of flow focusing and point-scanning based technology. Another advantage lies in the orthogonal detection geometry that totally cuts-off the incident light, thereby substantially reducing the background in the acquired images. Compared to the existing state-of-the-art techniques, the proposed technique shows marked improvement. Using fluorescently coated Saccharomyces cerevisiae cells, cell counting with throughput as high as 2090 cells/min was recorded. Overall the proposed system is cost-effective and simple in channel geometry. Apart from achieving efficient counting in operational regime of low flow rate, high contrast images of the dynamic samples are also acquired using the proposed cytometry technique. Further, visualization of intra-cellular organelles is achieved during flow in light sheet based high-throughput cytometry system. The fourth chapter demonstrates the proof of concept of light-sheet-based microfluidic cytometer in conjugation with 2π/3 detection system for high-throughput interrogation and high resolution imaging. This system interrogates the flow channel using a sheet of light rather than the existing point-scanning based techniques. This ensures single-shot scanning of specimens flowing through the microfluidic flow channel at variable flow rates. In addition to high throughput counting at low flow rate, visualization of the intra-cellular organelle (mitochondrial network in human cancerous cells) during flow is achieved with sub-cellular resolution. Using mitochondrial network tagged HeLa cells, a maximum count of 2400 cells/min at the optimized flow rate of 700 nl/min was recorded. The 2π/3 detection system ensures efficient photon collection and minimal background caused by scattered illumination light. The other advantage of this kind of detection system which includes 8f detection optics, is the capability to produce variable magnification using the same high NA objective. This thesis opens up in vivo imaging of sub-cellular structures and simultaneous cell counting in a miniaturized flow cytometry system. The developed imaging cytometry technique may find immediate applications in the diverse field of healthcare diagnostics, lab-on-chip technology, and fluorescence microscopy. The concluding chapter summarizes the results with a brief discussion on the future aspects of this field (e.g., live-cell imaging of infectious RBC in microfluidic device and 3D optical sectioning of flowing cells). The field of imaging flow cytometry has immense applications in the overlapping areas of physics and biology. The hydrodynamic forces which are used to achieve flow focusing of the sample assays can have an adverse effect in the cell morphology, thereby altering the cellular functions. Light sheet based cytometry system lifts off the requirement of flow focusing and ensures a single shot scanning of entire samples flowing through the microfluidic channel. The similar concept can be used to study the developmental biology of an entire organism, such as C. elegans. This enables the direct observation of developmental and physiological changes in the entire body. Such an organism can be kept alive for a longer duration in microfluidic chambers, and the neural development and mating behaviors can be extensively studied.

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