Lors de la croissance de films métalliques d'épaisseur nanométrique, des contraintes importantes peuvent être générées. Les mécanismes responsables de l'établissement de ces contraintes et de leur relaxation sont encore mal connus. Notamment, la ségrégation des atomes du substrat vers la surface peut se produire au cours du dépôt, donnant lieu à un gradient de concentration à l'interface. Ce travail présente le développement d'un appareillage permettant de déterminer l'évolution des contraintes en mesurant la courbure de l'échantillon in situ; ainsi que la mise au point du dépôt d'une couche d'argent en épitaxie sur Si(111) permettant d'amorcer la croissance de multicouches métalliques. L'évolution des contraintes lors du dépôt d'argent, qui ne peut s'interpréter simplement en termes d'accommodation des paramètres de maille, est confrontée aux analyses structurales du film. En complétant la détermination de courbure par des mesures de RHEED en cours de croissance, l'évolution des contraintes et des déformations dans des multicouches Cu-Ni(100) a été étudiée. Malgré le faible désaccord de maille, une relaxation partielle se produit dès le début du dépôt. De plus, un mélange a été mis en évidence lors du dépôt de Ni sur Cu. Dans le cas de multicouches Au-Ni(111), qui présentent un plus grand désaccord de maille, une ségrégation dynamique se produit également lors du dépôt de Ni sur Au, malgré le caractère immiscible de Au et Ni à température ambiante. La comparaison des spectres de diffraction anomale des rayons X et de simulations numériques montre qu'un gradient de composition (accompagné d'un gradient de distances interplanaires) s'étend sur 6 plans atomiques environ autour des interfaces Ni/Au, tandis que les interfaces Au/Ni sont abruptes. L'environnement local des atomes, et notamment la distribution des distances entre premiers voisins, a été analysé dans ces multicouches par spectroscopie d'absorption X (EXAFS).