Made available in DSpace on 2015-04-22T21:58:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Tiziane Pinheiro.pdf: 2937630 bytes, checksum: 0e24126017c93410877c85857e1abd54 (MD5) Previous issue date: 2010-08-27 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The phosphorus is crucial in screening to validate key findings of the bodies of water. There were samples collections of watershed that cross the city of Manaus, in periods of flood and drought, with the aim of studying the species orthophosphate in the city of Manaus. The concentrations of orthophosphate were determined during the periods of drought and flood by the molybdate method. To calculate the species of orthophosphate (H3PO4, H2PO4-, HPO42- e PO43-) the mathematical model based on the diagrams of distribution was used, having as variables of the orthophosphate and pH. The data obtained from these calculations were subjected to geostatistical interpolation method to observe the spatial behavior of these variables in surface waters of the city of Manaus. The concentration of the total orthophosphate had the main feature, a high variability between periods of drought and flood with minimum and maximum values from 0.04 to 39.1, and 0.03 to 4.73 mg L-1, respectively. The results from the mathematical model applied to pH values with a range from 5.32 to 7.44 (drought) and 4.90 to 7.10 (flood) showed that the species H2PO4- e HPO42- prevailed in all urban areas of Manaus. The semi-variograms of the drought and flood showed great variability among species H2PO4- e HPO42-, whose mobility is directly related to the pH, and being the anthropogenic factor in the distribution. / O fósforo é determinante na avaliação analítica permitindo validar conclusões fundamentais dos corpos de águas. Foram coletadas amostras de água nas bacias hidrográficas que cortam a cidade de Manaus, nos períodos da cheia e da seca, com o objetivo de estudar as espécies de ortofosfato na cidade de Manaus. As concentrações de ortofosfato foram determinadas durante os períodos da seca e cheia pelo método do molibdato. Para calcular as espécies de ortofosfato (H3PO4, H2PO4-, HPO42- e PO43-) foi usado um modelo matemático baseado nos diagramas de distribuição, tendo como variáveis o ortofosfato e o pH. Os dados obtidos desses cálculos foram submetidos a método geoestatístico de interpolação para observar o comportamento espacial dessas variáveis nas águas superficiais da cidade de Manaus. As concentrações de ortofosfatos totais tiveram como principal característica, uma alta variabilidade entre os períodos da seca e cheia com valores mínimos e máximos de 0,04 a 39,1, e 0,03 a 4,73 mg L-1, respectivamente. Os resultados obtidos a partir do modelo matemático aplicado para valores de pH com uma variação de 5,32 a 7,44 (seca) e 4,90 a 7,10 (cheia) indicaram que as espécies H2PO4- e HPO42- prevaleceram em todas as zonas urbanas de Manaus. Os semi-variogramas da seca e cheia apresentaram grande variabilidade para as espécies H2PO4- e HPO42-, cuja mobilidade é diretamente relacionada com o pH, sendo a atividade antrópica fator determinante na distribuição.

Made available in DSpace on 2015-04-22T19:34:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 marcondes.pdf: 2502005 bytes, checksum: 384f115c0770db166042dbe767e7351d (MD5) Previous issue date: 2013-04-26 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The lattice of three kaolinites as well as their ability to remove ions orthophosphate was investigated. The soil samples were collected in the following places: i) Estrada do Turismo (Oxisol, and ii) Bacia do Educandos (sediment) and Campus of the Universidade Federal do Amazonas (sediment). The kaolinites were obtained from soil samples using the physical fractionation (sieving/siphoning) and chemical treatment (HCl, H2SO4, H2O2, and KCl). The kaolinite lattice were determined by X-ray diffraction (XRD), Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), thermal analyses (TG / DTA / DTG) and Mössbauer spectroscopy. The adsorption capacity of orthophosphate ions was calculated by equations of Freundlich and Langergren. Despite transitions of typical pure kaolinites, findings indicate the presence of a clay mineral isomorphically substituted by Fe3+. The Fe3+ substitution changed kaolinites lattice such as optical propriety mainly pleochroism, reducing mean particle size, rinsing number of defects, magnetic proprieties. Mössbauer spectroscopy showed that the isomorphic substitution by Fe3+ occurs in octahedral sites. In whole kaolinite lattices there are different octaedral sites of Al bounded by cis-Fe3+ and trans-Fe3+ octaedral sites. The Kao1, which has higher number of cis-Fe3+ octaedral sites, adsorbed higher contents of orthophosphate ions than Kao2 and Kao3. / A estrutura de três caulinitas, bem como a sua capacidade para remover íons ortofosfato, foi investigada. As amostras de solo e sedimentos de fundo foram coletadas nos seguintes locais: i) Estrada do Turismo (Latossolo Amarelo), e ii) Bacia do Educandos (sedimento) e Campus da Universidade Federal do Amazonas (sedimento). As caulinitas foram obtidas a partir do fracionamento físico (peneiração/sifonação) e tratamento químico (HCl, H2SO4, H2O2, e KCl). A estrutura da caulinita foi determinada por Fluorescência de Raios X (FRX), Difratometria de Raios X (DRX), Análises térmicas (TG/DTG/DTA), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia Mössbauer. A capacidade de adsorção dos íons ortofosfato foi calculada pelas equações de Freundlich e Langergren. Apesar de transições típicas de caulinitas puras, os resultados indicam a presença de um mineral de argila isomorficamente substituído por Fe3+. A substituição de Fe3+ modificou as estruturas da caulinitas puras conforme observadas nas propriedades ópticas principalmente pleocroísmo, redução do tamanho médio de partícula, número de defeitos de lavagem, propriedades magnéticas. A espectroscopia Mössbauer mostrou que a substituição isomórfica por Fe3+ ocorre em sítios octaédricos. Em todas as estruturas das caulinita existem diferentes sítios octaédricos de Al3+ substituídos por Fe3+ formando octaedros do tipo cis-Fe3+ e trans-Fe3+. O Kao1, apresenta maior número sítios octaedrais cis-Fe3+, adsorvendo maior quantidade de íons ortofosfato que Kao2 e Kao3

El creciente número de controles analíticos requeridos en áreas como la sanitaria, el medio ambiente o la alimentación conlleva la necesaria automatización de los procesos analíticos.De acuerdo con ello, en esta tesis se han desarrollado, implementado y puesto a punto nuevos métodos automáticos de análisis robustos y económicos para la determinación de analitos de interés medioambiental, clínico e industrial. La automatización de las metodologías, empleando las técnicas de flujo MSFIA y MPFS, simplifican de forma considerable el procesamiento analítico con un importante ahorro de reactivos y tiempo, y permiten una mayor frecuencia de análisis, con la consecuente reducción del coste por análisis y en la generación de residuos. Los métodos propuestos son selectivos, reproducibles, precisos, robustos y en casi su totalidad son ejecutados sin la intervención del analista. / O crescente número de controlos analíticos requeridos em diversas áreas como o médio ambiente, a indústria sanitária ou a alimentar, conduziu à necessidade de automatização dos processos analíticos.Indo de encontro a estes requisitos, nesta tese desenvolveu-se, implementou-se e colocou-se em prática novos métodos de análise automáticos robustos e económicos para a determinação de analitos com interesse ambiental, clínico e industrial. A automatização das metodologias aplicando as técnicas de fluxo MSFIA e MPFS, simplificam de forma considerável o procedimento analítico com um decréscimo importante de reagentes gastos e tempo de análise, permitindo uma maior frequência de análise, com consequente redução do custo de análise e de geração de resíduos. Os métodos propostos são selectivos, reprodutíveis, precisos e robustos.