No description available.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ThiagoSequinel.pdf: 1595197 bytes, checksum: 5515204beff5d51a8f32526202464225 (MD5) Previous issue date: 2008-12-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work has been developed a new way to impregnate using high pressure. Thin film were obtained in soda-lime glass surface when it were used Co3O4, Al2O3, TiO2 and SnO2 as a oxides deposited, across a furnace confectioned for this experiment. SnO2 was results of two different chemical methods of synthesis. It was able to control tree variable: temperature, time and final pressure of test from an initial pressure of dry synthetic air. Results were characterized by X-ray diffraction, X-ray fluorescence of the powder and film morphology was analyzed by scan electronic microscopy. Using nanoindentation with Berkovich tip the mechanical properties were determined of the films produced, calculating the Young Modulus and hardness, and using Vickers indentation was possible to calculate the fracture toughness. Experimental process results to different oxides were compared among them and it were able to verify the viability of this new way to product a thin film. / Neste trabalho foi desenvolvida uma nova técnica de impregnação forçada de óxidos utilizando pressão elevada. Através de um forno confeccionado especificamente para esta finalidade foram obtidos filmes finos de óxidos em substrato de vidro alcalino plano comercial quando impregnados com Co3O4, Al2O3, TiO2 e SnO2, sendo este último, obtido por duas rotas diferenciadas de síntese química. Nos ensaios foram controladas três variáveis: a temperatura, o tempo e a pressão final. Os resultados foram caracterizados por técnica de difração de raios X, fluorescência de raios X e, a morfologia, foi analisada por microscopia eletrônica de varredura. Por meio de testes de nanoindentação, utilizando ponta de Berkovich, investigaram-se as propriedades mecânicas de dureza e módulo elástico e, por ensaios de indentação Vickers, determinou-se a tenacidade a fratura dos filmes. Os resultados deste processo experimental para os diferentes óxidos utilizados foram comparados entre si onde foi possível verificar a viabilidade desta nova proposta de impregnação/deposição de óxidos na forma de filmes finos para geração de filmes finos.

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2016-10-21T11:16:30Z No. of bitstreams: 1 DissLOL.pdf: 2360469 bytes, checksum: b98326ae018890796891604df0a3c7eb (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T18:38:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissLOL.pdf: 2360469 bytes, checksum: b98326ae018890796891604df0a3c7eb (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T18:38:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissLOL.pdf: 2360469 bytes, checksum: b98326ae018890796891604df0a3c7eb (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-08T18:38:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissLOL.pdf: 2360469 bytes, checksum: b98326ae018890796891604df0a3c7eb (MD5) Previous issue date: 2015-05-22 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / The replacement of chemical products by renewable raw materials is an important factor for the emission control of CO2. Consequently, there is a great commercial interest in the conversion of ethanol into 1,3-butadiene. The 1,3-butadiene compound is used in the production of a variety of synthetic rubbers and one important example is butadiene-styrene rubber (SBR), which is used in the production of car tires. This work studied the modification of the acid-base properties of MgO/SiO2 bifunctional catalysts and the understanding of different methodologies used in the preparation of these materials for the conversion reaction of ethanol into 1,3-butadiene. MgO/SiO2 catalysts of varying amounts of magnesia/silica were prepared by four different methods: i) precipitation followed by the mixing of the oxides in a ball mill, ii) precipitation of MgO followed by its mixing with aerosil silica in a ball mill, iii) precipitation of MgO followed by the mechanical mixing of the oxides and iv) sol-gel. The catalysts were characterized by X-ray diffraction, CO2 Temperature Programmed Desorption, Scanning Electron Microscopy and Specific Surface Area. Catalytic tests showed that the highest selectivities for 1,3 -butadiene were observed for the (MgO/SiO2) coprecipitation method and oxides mixed in a ball mill. The TPD-CO2 results demonstrate the formation of basic sites with the addition of SiO2 to MgO and the density of basic sites presents a great variation in the ratio MgO: SiO2. The catalyst MgO/SiO2 (5:1) was the most active and selective for 1,3-butadiene. The addition of CaO or SrO these catalysts have not resulted in increased selectivity for the formation of butadiene, but observed an increase in the acid properties, possibly due to non-inclusion of these oxides in MgO lattice and later the formation of basic sites of the type MgO-Mg-O-Si. / A substituição de petroquímicos por produtos químicos obtidos a partir de matérias primas renováveis será um fator importante para o controle de emissão de CO2. Consequentemente, existe um grande interesse comercial na conversão do etanol em 1,3-butadieno também crescerá. O 1,3- butadieno é utilizado na produção de uma grande variedade de borrachas sintéticas. Um importante exemplo é a borracha de estireno-butadeino (SBR) usada na produção de pneus de automóveis. Neste trabalho foi estudada a modificação das propriedades ácido-base dos catalisadores bifuncionais de MgO/SiO2 e a compreensão de diferentes metodologias empregadas na preparação destes catalisadores aplicados na reação de conversão de etanol em 1,3- butadieno. Foram preparados catalisadores MgO/SiO2 com várias razões de magnésia/sílica preparados por quatro métodos de preparação diferentes, sendo estes: i) precipitação com mistura dos óxidos em um moinho de bolas; ii) precipitação do MgO misturado com sílica aerosil em um moinho de bolas; iii) precipitação com mistura mecânica dos óxidos e iv) sol-gel. Os catalisadores foram caracterizados por Difração de Raios X, Dessorção de CO2 à Temperatura Programada, Microscopia Eletrônica de Varredura e Área Superficial Específica. Os testes catalíticos mostraram que as maiores seletividades para o 1,3-butadieno foram observadas para os óxidos (MgO/SiO2) obtidos através do método de coprecipitação e misturados em moinho de bolas. Os resultados de TPD-CO2 demostram a formação de sítios básicos com adição de SiO2 ao MgO e a densidade de sítios básicos apresentam um ótimo, com variação da razão MgO:SiO2. O catalisador MgO/SiO2 (5:1) foi o mais ativo e seletivo para butadieno. A adição de CaO ou SrO nestes catalisadores não resultaram em um aumento de seletividade para a formação de butadieno, mas observa-se um aumento na propriedades ácidas, possivelmente devido a não inclusão destes óxidos no reticulado de MgO e posteriormente a formação de sítios básicos do tipo MgO-Mg-O-Si.