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Caracterização microestrutural de um aço aar m-201 grau e, em engate ferroviário fixo tipo "F", após magnetização por PRODS no ensaio com partículas magnéticas / Microstructural characterization of an aar m201 steel grade e, of a railway coupler fixed type "F", after magnetisation PRODS in the test with magnetic particle

Baptistella, Marco Antonio [UNESP] 04 August 2016 (has links)
Submitted by MARCO ANTONIO BAPTISTELLA null (marco_baptistella@terra.com.br) on 2016-08-23T19:37:34Z No. of bitstreams: 1 REV 17. MARCO A. BAPTISTELLA.pdf: 11920777 bytes, checksum: ba33aea22870d52b190f07f07f6e333c (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-08-25T20:22:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 baptistella_ma_me_guara.pdf: 11920777 bytes, checksum: ba33aea22870d52b190f07f07f6e333c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-25T20:22:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 baptistella_ma_me_guara.pdf: 11920777 bytes, checksum: ba33aea22870d52b190f07f07f6e333c (MD5) Previous issue date: 2016-08-04 / Atualmente, as cargas aplicadas nos eixos de vagões ferroviários têm sofrido aumento de esforços devido ao choque e tração no engate ferroviário. Neste trabalho o estudo foi realizado no engate tipo “F”, que tem maior utilização e interesse por parte da ferrovia, por se tratar de um engate rotativo e utilizado para descarregamento de vagões com os mais diversos tipos de carga. Este trabalho tem como objetivo, verificar se existem transformações da microestrutura no material do engate, e possíveis gerações de trincas, através do estudo do aço AAR M-201 Grau E, após o ensaio de partículas magnéticas, com corrente alternada através da aplicação de Prods. A faixa de amperagem variou-se de 100 a 1000 ampères e como meio de resfriamento, utilizou-se a água a temperatura ambiente e o ar forçado. A preparação foi feita partindo de um engate Tipo “F” completo, fornecido por um operador logístico, a cauda foi magnetizada por inteiro e depois separados os corpos de prova por corte de serra, refrigerado para não haver aquecimento. Para a caracterização microestrutural, utilizou-se uma preparação metalográfica de laboratório de bancada e ataque com Nital 2%, e fez-se uso de microscopia ótica convencional e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Através da utilização da microscopia ótica e da microscopia eletrônica de varredura (MEV), pode-se verificar a microestrutura nas áreas que sofreram alterações microestruturais. Concluiu-se que o aço do engate, AAR M-201 grau E, após a magnetização por Prods de 300 a 1000 ampères, apresentou alteração microestrutural, onde observou-se uma estrutura de martensita acicular não revenida e geração de trincas, a mesma alteração microstrutural foi observada em amostras com resfriamento ao ar, porém sem a geração de trincas, em ampliações de 50 vezes foi nítido o efeito de queima provocado pelo Prods no material, bem como sua extensão, evidenciando áreas centrais de atuação do Prods, zonas de transição e áreas não afetadas. As trincas tiveram comportamento de propagação intergranular, para ampliações de 9300 vezes em MEV, pode-se observar que as mesmas se propagaram somente nas áreas com martensita e contornaram as áreas com maior presença da fase ferrítica. / Currently, the applied loads on the axles of railway cars has been increasing efforts due to shock and traction in railway coupling. In this work, the study was performed on the coupling type "F", which has increased use and interest on the part of the railway, because it is a rotary coupling and used for unloading of wagons with the most diverse types of cargo. This work aims, check for microstructural changes on the coupling material, and possible generation of cracks through the study of steel AAR M-201 grade and after the test of magnetic particles with alternating current by applying Prods. As amperage range, was varied from 100 to 1000 amps and as cooling medium water was used at room temperature and forced air. The preparation was made starting from a coupling type "F" full, provided by a logistics operator, the tail was magnetized in full and then separate the specimens by cutting saw, cooled to no heating. For microstructural characterization, we used a metallographic preparation of benchtop laboratory and attack Nital 2%, and was made use of conventional optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM). By using light microscopy and scanning electron microscopy (SEM), you can check the microstructure in areas that suffered microstructural changes. It was concluded that the coupling of steel, AAR M-201 grade And after magnetization by Prods 300-1000 amps, presented change microstructural where there was a martensite acicular structure not tempered and generation of cracks, the same change microstructural was observed in air to cooling with samples, but without generating cracks at magnifications of 50 times was clear the burning effect caused by Prods in the material as well as its extension, showing the central areas of the Prods activities, transition zones and unaffected areas. The intergranular crack propagation behavior had to 9300 times magnification under SEM, it can be seen that they have spread only in areas with martensite and rounded areas with the greatest presence of the ferritic phase.
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Desarrollo de métodos integrados para la determinación de biomarcadores genéticos

Martorell Tejedor, Sara 04 November 2021 (has links)
Tesis por compendio / [EN] The selective and sensitive detection of single nucleotide variations is essential for early diagnosis, individualized therapy, and disease prognosis. The SARS-CoV-2 pandemic has highlighted the pressing need to develop reliable, rapid and simple detection methods for mass diagnosis. Likewise, there is a growing demand for genomic biosensors that are selective, multi-analyte and low-cost and allow the detection and identification of certain oncological biomarkers. This doctoral thesis has focused on the development of integrated systems of isothermal amplification, selective hybridization and optical biosensing for detection of point mutations in the PIK3CA, KRAS and BRAF genes associated with colorectal cancer. These predictive biomarkers are related to increased cell proliferation, apoptosis, and resistance to monoclonal antibody treatments (Cetuximab and Panitumumab). Isothermal DNA amplification methods have been explored, as they are particularly suitable for the development of a new generation of diagnostic devices aimed at supporting precision medicine. Specifically, isothermal amplification by recombinase-polymerase (RPA) has been selected as an alternative to detection methods that require unique infrastructures. In addition, its integration with bioanalytical platforms has been investigated, which represents a great advance for the simplification of biorecognition processes and their optical detection. This methodology has presented advantages over other DNA detection systems, in terms of portability and equipment, as well as reduction of test times and the possibility of performing diagnostic tests outside the laboratory. This doctoral thesis, framed in this context, is structured in 4 chapters: In chapter 1 a new variant of recombinase-polymerase amplification is presented, called RPA-blocked, based on the enrichment of minority alleles by introducing a blocking agent. In addition, this research has developed an analytical support consisting of a polycarbonate chip with covalently anchored allele-specific probes.The integration of the method has allowed the development of a portable system for the simultaneous genotyping of mutations in exons 9 and 20 of the PIK3CA gene. in cell lines and tumor tissues of cancer patients. In Chapter 2, the development of a genosensor that incorporates magnetic particles conjugated to allele-specific probes for the concentration and detection of the selective amplification product derived from RPA-blocked is described. With this genosensor, hybridization times and reaction volumes have been reduced. This approach has resulted in a portable and low-cost system for genotyping the KRAS gene applicable to solid tumor samples. Chapters 3 and 4 focus on the development of thermoplastic surfaces for the covalent anchoring of allele-specific probes mediated by dendrimeric molecules, with the aim of increasing the immobilization density. Thus, the covalent anchoring to activated polycarbonate and cycloolefin thermoplastic surfaces of allele-specific probes has been studied, mediated by carboxylic dendrimers through carbodiimide chemistry and by dendrons through the chemoselective reaction of the thiol-ino group. These multiplexed genosensors have allowed the genotyping of the V600 codon of the BRAF gene and the H1047 codon of the PIK3CA gene, in biopsied tissue samples. The research carried out in this thesis has given rise to new methodological contributions of interest based on obtaining integrated biosensor systems. These platforms will contribute to the development of massive diagnostic tools. / [ES] La detección selectiva y sensible de variaciones de nucleótido único es fundamental para el diagnóstico precoz, la terapia individualizada y el pronóstico de enfermedades. La pandemia SARS-CoV-2 ha puesto de manifiesto la necesidad acuciante de desarrollar métodos de detección fiables, rápidos y sencillos para el diagnóstico masivo. Asimismo, existe una demanda creciente de biosensores genómicos que sean selectivos, multianalito y de bajo coste y permitan detectar e identificar ciertos biomarcadores oncológicos.La presente tesis doctoral se ha centrado en el desarrollo de sistemas integrados de amplificación isoterma, hibridación selectiva y biosensado óptico para la detección de mutaciones puntuales en los genes PIK3CA, KRAS y BRAF asociadas al cáncer colorrectal. Estos biomarcadores predictivos se relacionan con un incremento de la proliferación celular, apoptosis y resistencia a tratamientos con anticuerpos monoclonales (Cetuximab y Panitumumab). En este contexto, se han explorado los métodos isotermos de amplificación de ADN, dado que son particularmente adecuados para el desarrollo de una nueva generación de dispositivos de diagnóstico dirigidos a apoyar la medicina de precisión. En concreto, se ha seleccionado la amplificación isoterma por recombinasa-polimerasa (RPA) como una alternativa a los métodos de detección que requieren de infraestructuras singulares. Además, se ha investigado su integración con plataformas bioanalíticas, lo que supone un gran avance para la simplificación de los procesos de biorreconocimiento y su detección óptica. Esta metodología ha presentado ventajas frente a otros sistemas de detección de ADN, en términos de portabilidad y equipos, así como reducción de tiempos de ensayo y la posibilidad de realizar las pruebas de diagnóstico fuera del laboratorio. La presente tesis doctoral, enmarcada en este contexto, se estructura en 4 capítulos: En el capítulo 1 se presenta una nueva variante de la amplificación por recombinasa-polimerasa, denominada RPA-bloqueada, basado en el enriquecimiento de alelos minoritarios mediante de la introducción de un agente bloqueante. Además, en esta investigación se ha desarrollado un soporte analítico formado por un chip de policarbonato con sondas alelo-específicas ancladas covalentemente.La integración del método ha permitido desarrollar un sistema portátil para el genotipado simultáneo de mutaciones en los exones 9 y 20 del gen PIK3CA en líneas celulares y en tejidos tumorales de pacientes oncológicos. En el capítulo 2, se describe el desarrollo de un genosensor que incorpora partículas magnéticas conjugadas a sondas alelo-específicas para la concentración y detección del producto de amplificación selectivo derivado de la RPA-bloqueada. Con este genosensor, se han reducido los tiempos de hibridación y los volúmenes de reacción. Esta aproximación se ha concretado en un sistema portátil y de bajo coste para el genotipado del gen KRAS aplicable a muestras de tumores sólidos. Los capítulos 3 y 4 se centran en el desarrollo de superficies termoplásticas para el anclaje covalente de sondas alelo-específicas mediado por moléculas dendriméricas, con el objetivo de incrementar la densidad de inmovilización. Así, se ha estudiado el anclaje covalente a superficies termoplásticas de policarbonato y cicloolefina activadas, de sondas alelo-específicas, mediado por dendrímeros carboxílicos mediante la química de la carbodiimida y por dendrones mediante la reacción quimioselectiva del grupo tiol-ino. Dichos genosensores multiplexados han permitido el genotipado del codón V600 del gen BRAF y el codón H1047 del gen PIK3CA, en muestras de tejido biopsiado. Las investigaciones desarrolladas en la presente tesis han dado lugar a nuevas aportaciones metodológicas de interés basadas en la obtención de sistemas biosensores integrados. Estas plataformas, contribuirán al desarrollo de herramientas de diag / [CAT] La detecció selectiva i sensible de variacions de nucleòtid únic és fonamental per al diagnòstic precoç, la teràpia individualitzada i el pronòstic de malalties. La pandèmia SARS-CoV-2 ha posat de manifest la necessitat apressant de desenvolupar mètodes de detecció fiables, ràpids i senzills per al diagnòstic massiu. Així mateix, existeix una demanda creixent de biosensors genòmics que siguen selectius, multianàlit i de baix cost i permeten detectar i identificar uns certs biomarcadors oncológics. La present tesi doctoral s'ha centrat en el desenvolupament de sistemes integrats d'amplificació isoterma, hibridació selectiva i biosensat òptic per a la detecció de mutacions puntuals en els gens PIK3CA, KRAS i BRAF associades al càncer colorectal. Aquests biomarcadors predictius es relacionen amb un increment de la proliferació cel·lular, apoptosi i resistència a tractaments amb anticossos monoclonals (Cetuximab i Panitumumab). S'han explorat els mètodes isoterms d'amplificació d'ADN, atés que són particularment adequats per al desenvolupament d'una nova generació de dispositius de diagnòstic dirigits a donar suport a la medicina de precisió. En concret, s'ha seleccionat l'amplificació isoterma per recombinasa-polimerasa (RPA) com una alternativa als mètodes de detecció que requereixen d'infraestructures singulars. A més, s'ha investigat la seua integració amb plataformes bioanalítiques, la qual cosa suposa un gran avanç per a la simplificació dels processos de biorreconeiximent i la seua detecció òptica. Aquesta metodologia ha presentat avantatges enfront d'altres sistemes de detecció d'ADN, en termes de portabilitat i equips, així com reducció de temps d'assaig i la possibilitat de realitzar les proves de diagnòstic fora del laboratori. La present tesi doctoral, emmarcada en aquest context, s'estructura en 4 capítols: En el capítol 1 es presenta una nova variant de l'amplificació per recombinasa-polimerasa, denominada RPA-bloquejada, basat en l'enriquiment d'al·lels minoritaris mitjançant de la introducció d'un agent bloquejant. A més, en aquesta investigació s'ha desenvolupat un suport analític format per un xip de policarbonat amb sondes al·lel-específiques ancorades covalentemente.la integració del mètode ha permés desenvolupar un sistema portàtil per al genotipat simultani de mutacions en els exons 9 i 20 del gen PIK3CA en línies cel·lulars i en teixits tumorals de pacients oncològics. En el capítol 2, es descriu el desenvolupament d'un genosensor que incorpora partícules magnètiques conjugades a sondes al·lel-específiques per a la concentració i detecció del producte d'amplificació selectiu derivat de la RPA-bloquejada. Amb aquest genosensor, s'han reduït els temps d'hibridació i els volums de reacció. Aquesta aproximació s'ha concretat en un sistema portàtil i de baix cost per al genotipat del gen KRAS aplicable a mostres de tumors sòlids. Els capítols 3 i 4 se centren en el desenvolupament de superfícies termoplàstiques per a l'ancoratge covalent de sondes al·lel-específiques mediat per molècules dendrimériques, amb l'objectiu d'incrementar la densitat d'immobilització. Així, s'ha estudiat l'ancoratge covalent a superfícies termoplàstiques de policarbonat i cicloolefina activades, de sondes al·lel-específiques, mediat per dendrimers carboxílics mitjançant la química de la carbodiimida i per dendrones mitjançant la reacció quimioselectiva del grup tiol-ino. Dits genosensors multiplexats han permés el genotipat del codó V600 del gen BRAF i el codó H1047 del gen PIK3CA, en mostres de teixit biopsiat Les investigacions desenvolupades en la present tesi han donat lloc a noves aportacions metodològiques d'interés basades en l'obtenció de sistemes biosensors integrats. Aquestes plataformes, contribuiran al desenvolupament d'eines de diagnòstic massiu. / Martorell Tejedor, S. (2021). Desarrollo de métodos integrados para la determinación de biomarcadores genéticos [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/176006 / TESIS / Compendio
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Preparação e caracterização de partículas magnéticas dos sistemas Mn1-xZnxCr2O4 e Cu1-xNixCr2O4

Gurgel, Thiago Targino 19 July 2012 (has links)
In this dissertation we present the synthesis of magnetic nanoparticles of Mn1-xZnxCr2O4 e Cu1-xNixCr2O4 (0 x 1,0) compounds prepared by coprecipitation method. These compounds were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy measurement at room temperature. The CuCr2O4 and NiCr2O4 chromites, produced by solid state reaction method, were studied by ac susceptibility and magnetization as a function of temperature and magnetic field. The nanometric powders chromites have lattice parameters, which are consistent with those reported for the bulk materials in the literature. The average sizes of the particles were calculated from the Scherrer's equation and compared with the size obtained by scanning electron microscopy. We noticed an increase in the average size of particles with increasing temperature calcination. The variation of the lattice parameters in the Cu1-xNixCr2O4 system doped with Ni (0 ≤ x ≤ 1) allows identifying two regions, being a tetragonal and another cubic. The CuCr2O4 and the Cu1-xNixCr2O4 system display tetragonal symmetries, due to the Jahn-Teller effect in oxygen tetrahedral, however the cubic is NiCr2O4 at room temperature. The x-ray diffraction results in Mn1-xZnxCr2O4 system associated with Rieltveld refinement analyses, show that the samples with (0 ≤ x ≤ 1) have x-ray diffraction pattern similar (cubic symmetric and space group Fd3m), confirmed by Rietveld refinement, thus indicating that the main phase of the system as a whole remains unchanged with the replacement of Mn by Zn. Magnetic measurements were carried out with a SQUID magnetometer (Superconducting Quantum Interference Device) display a ferrimagnetic behavior for the CuCr2O4 bulk compound with a transition temperature TC = 122 K. The magnetic field dependence of the magnetization for the CuCr2O4 indicates an average magnetic of de 0.15 mB /per unit formula at 2 K which is smaller than the expected value for ferrimagnetic arrangement of Cr3+ and Cu2+ ions. We can explain the low value of saturate moment due to the triangular arrangement of spins. Cr3+ on the 001 planes are aligned parallel and opposite to Cr3+in adjacent planes yielding a net moment from the Cr3+ sublattices. The Cu2+ sublattice couples antiferromagnetically to the net moment of the Cr3+ sublattices creating a triangular configuration of spins. The coercive field at 2 K is approximately 2 kOe . Measurements of magnetization as a function of temperature for the NiCr2O4 show two magnet transitions in Tc = 75 k and Ts = 30 k, a related to a component ferrimagnetic (longitudinal) and another the antiferromagnetic component (transversal). From Magnetization versus field curves at 2 K we obtained the saturation magnetization 0.25 mB/ formula unit, less than the expected value of 1.2 mB/ formula unit. This decrease in magnetization at 2 K is due to the longitudinal component of the magnetic moment on the A site-(Ni2+) be larger than that of B site-(Cr3+). / Nesta dissertação apresenta-se a síntese das nanopartículas magnéticas dos sistemas Mn1-xZnxCr2O4 e Cu1-xNixCr2O4 (0 x 1,0) produzidas pelo método de coprecipitação. Estes compostos foram caracterizados por medida de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura à temperatura ambiente.As cromitas de CuCr2O4 e NiCr2O4, produzidas pelo método de reação de estado solido, tiveram suas propriedades magnéticas estudadas por magnetização e susceptibilidade ac em função da temperatura. As cromitas nanométricas apresentam parâmetros de rede, consistentes com os da forma bulk , reportados na literatura. Os tamanhos médios das partículas foram calculados a partir da equação de Scherrer e confrontados com o tamanho obtido por microscopia eletrônica de varredura. Percebemos um aumento no tamanho médio das partículas com o aumento da temperatura de calcinação. A variação dos parâmetros de rede do sistema Cu1-xNixCr2O4 dopado com Ni (0≤x≤1) permite identificar duas regiões de fases diferentes, a tetragonal e a cúbica. O CuCr2O4 e suas substituições por Ni apresentam simetrias tetragonais, devido ao efeito Jahn-Teller nos tetraedros de oxigênio, porém o NiCr2O4 é cúbico à temperatura ambiente. Os resultados de difração de raios X para o sistema Mn1-xZnxCr2O4 associados às análises de refinamento Rieltveld, mostram que as amostras com (0≤x≤1) possuem padrão de difração de raios-x similar (simetria cúbica e grupo espacial Fd3m), confirmadas por refinamento Rietveld, indicando assim que a fase principal para o sistema como um todo permanece inalterada com a substituição do Mn por Zn. Medidas magnéticas feitas com um magnetômetro SQUID (Superconducting Quantum Interference Device) exibem um comportamento ferrimagnético para o composto CuCr2O4 massivo com uma temperatura de transição TC= 122 K. A dependência da magnetização com o campo magnético para o CuCr2O4 indica um momento magnético de 0.15mB por fórmula unitária em 2K o qual é menor que o valor esperado do ordenamento ferrimagnético dos íons Cr3+ e Cu2+. Podemos explicar o baixo valor do momento de saturação devido ao arranjo triangular dos spins. Os Cr3+ no plano 001 são alinhados paralelos e opostos aos Cr3+ dos planos adjacentes produzindo um momento resultante de Cr3+ das subredes. A subrede do Cu2+ forma pares antiferromagneticamente com o momento da subrede Cr3+ criando uma configuração triangular dos spins. O campo coercivo é de aproximadamente 2 kOe. Medidas de magnetização em função da temperatura para o NiCr2O4 mostram duas transições magneticas em Tc = 75K e Ts = 30K, uma relacionada a uma componente ferrimagnético (longitudinal) e outra a componente antiferromagnética (transversal). Da dependência da magnetização (M) com o campo (H), obtivemos a magnetização de saturação de 0.25 mB/ fórmula unitária a 2K, valor menor do que o esperado 1.2 mB/ fórmula unitária. Esta diminuição na magnetização medida a 2K é devido a componente longitudinal do momento magnético no sítio-A (Ni2+) ser maior do que a do sítio-B (Cr3+).
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Interações de terpenos com membranas de eritrócito, fibroblasto, estrato córneo e membrana modelo e interações de uma nanopartícula de ouro com membranas modelo / Interactions of terpenes with membranes of erythrocyte, bifroblasts, stratum corneum and model membrane and interactions of a gold nanoparticle with model membranes

Mendanha Neto, Sebastião Antônio 25 April 2014 (has links)
Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2015-01-29T17:17:40Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese - Sebastião Antônio Mendanha Neto - 2014.pdf: 7092471 bytes, checksum: 12e06f6af9661e3416fd2248ee25333c (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2015-01-29T17:41:44Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese - Sebastião Antônio Mendanha Neto - 2014.pdf: 7092471 bytes, checksum: 12e06f6af9661e3416fd2248ee25333c (MD5) / Made available in DSpace on 2015-01-29T17:41:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese - Sebastião Antônio Mendanha Neto - 2014.pdf: 7092471 bytes, checksum: 12e06f6af9661e3416fd2248ee25333c (MD5) Previous issue date: 2014-04-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The interactions of terpenes with membranes of erythrocyte, fibroblasts, stratum corneum and the model membranes of 1,2-dipalmitoylsn -glycero-3-phosphocholine were investigated by using the the electron paramagnetic resonance and fluorescence spectroscopic of lipophilic probes. It has been shown that when added at high concentrations to systems having a high lipid/solvent ratio, terpenes such as 1,8-cineol, α-terpineol, (+)-limonene and nerolidol are able to self-stabilize in molecular aggregates which can extract the bilayers lipids. Studies on the hemolytic and cytotoxic potential of various terpenes showed that cell damage caused by these molecules are concentration dependent and that among the studied terpenes, nerolidol and α-terpineol are the most hemolytic and cytotoxic, while (+)-limonene and 1,8-cineole are the least hemolytic and cytotoxic. However, the low correlation between these two tests indicates that the processes involved in each case are not completely dependent. It was also shown that once embedded in the membrane, terpenes increase the fluidity of lipid bilayers and decrease the temperature of the main phase transition. Differences between increased fluidity promoted by sesquiterpene nerolidol and all monoterpenes studied were observed. Meanwhile, in a comparison of the effect of the monoterpenes studied, no significant differences in their ability to increase membrane fluidity were detected. Furthermore, it was demonstrated by using confocal and atomic force microscopy and fluorescence spectroscopy that the 1,2-distearoylsn -glycero-3-(Aurora nanoparticles) is better incorporated in lipid membranes under fluid phase and that the addition of 0.1% of these conjugated nanoparticles do not produces large variations in membrane fluidity and no causes substantial morphological changes of lipid bilayers. / As intera¸c˜oes de terpenos com membranas de eritr´ocito, fibroblastos, estrato c´orneo e membrana modelo composta de 1,2-dipalmitoil-sn -glicero-3-fosfocolina foram investigadas por meio das espectroscopias de ressonˆancia paramagn´etica eletrˆ onica e de fluorescˆencia por meio do uso de sondas lipof´ılicas. Foi poss´ıvel demonstrar que quando adicionados em altas concentra¸c˜oes `a sistemas que possuem uma alta rela¸c˜ao lip´ıdio/solvente, terpenos como o 1,8-cineol, α-terpineol, (+)-limoneno e nerolidol s˜ao capazes de se estabilizar em agregados moleculares capazes de extrair os lip´ıdios das bicamadas. Estudos sobre o potencial hemol´ıtico e citot´oxico de v´arios terpenos demostraram que os danos celulares causados por estas mol´eculas s˜ao dependentes da concentra¸c˜ao e que dentre os terpenos estudados, nerolidol e terpineol s˜ao os mais hemol´ıticos e citot´oxicos enquanto limoneno e cineol s˜ao os menos hemol´ıticos e citot´oxicos. Entretanto, a baixa correla¸c˜ao entre estes dois testes indica que os processos envolvidos em cada caso n˜ao s˜ao totalmente dependentes. Ficou demonstrado ainda que uma vez incorporados nas membranas, os terpenos aumentam a fluidez das bicamadas lip´ıdicas e diminuem a temperatura de sua transi¸c˜ao de fase principal. Diferen¸cas entre o aumento de fluidez promovido pelo sesquiterpeno nerolidol e por todos os monoterpenos estudados foram verificadas. Contudo, uma compara¸c˜ao entre o efeito dos monoterpenos estudados, n˜ao aponta para diferen¸cas significativas entre suas capacidades de aumento de fluidez. Al´em disso, foi demostrado atrav´es das microscopias confocal e de for¸ca atˆomica e da espectroscopia de fluorescˆencia que a 1,2-distearoil-sn -glicero-3-(Nanopart´ıculas Aurora) ´e melhor incorporada em membranas lip´ıdicas em fase fluida e que a adi¸c˜ao de 0,1% destas nanopart´ıculas conjugadas n˜ao produz grandes varia¸c˜oes na fluidez e n˜ao provoca mudan¸cas morfol´ogicas substanciais das bicamadas lip´ıdicas.
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Desenvolvimento de um microscópio óptico e magnetoóptico de varredura em campo-próximo / Development of a Magneto-optical Scanning Near-field Optical Microscope (MO-SNOM)

Schoenmaker, Jeroen 26 April 2005 (has links)
Para o desenvolvimento da nanociência atual há forte demanda por equipamentos capazes de caracterizar sistemas em escalas da ordem nanométrica. Este contexto impulsionou o desenvolvimento de microscópios ópticos de varredura em campopróximo (Scanning Near-field Optical Microscope SNOM). Diferentemente da microscopia óptica tradicional, os SNOMs detectam a radiação eletromagnética evanescente e, conseqüentemente, a resolução não é limitada pelo critério de Rayleigh. No Laboratório de Materiais Magnéticos IFUSP desenvolvemos um SNOM sensível a efeitos Kerr magnetoópticos (MO-SNOM). Dessa maneira, associamos a alta resolução da técnica à alta sensibilidade dos efeitos magnetoópticos. Trata-se se uma área relativamente pouco explorada e carente de resultados sistemáticos na literatura. Utilizando o MO-SNOM, caracterizamos partículas microestruturadas de Co70.4Fe4.6Si15B10 amorfo com dimensões de 16x16x0.08 microm3 e 4x4x0.08 microm3. Os resultados compreendem dezenas de imagens de susceptibilidade magnetoóptica diferencial com resolução melhor que 200 nm e curvas de histerese local. Em primeira análise, a demonstração de resultados sistemáticos ajuda a estabelecer a técnica. O comportamento magnético das partículas, estudadas sob várias condições de campo aplicado, se mostrou determinado basicamente pela anisotropia de forma. As curvas de histerese local mostraram comportamentos intrinsecamente locais e motivaram uma interessante discussão sobre os parâmetros de caracterização magnética convencionais. As medidas realizadas indicam que o efeito Kerr magnetoótico transversal em campopróximo é similar ao campo-distante. Os resultados são fortemente sustentados por medidas de microscopia magnetoóptica de campo-distante, simulações micromagnéticas e medidas de microscopia de força magnética. Medidas complementares revelam o potencial do MO-SNOM para caracterizações de objetos extensos quanto a potenciais de pinning. Além disso, medidas em filmes finos de NiFe/FeMn acoplados por exchange-bias evidenciam a alta sensibilidade do MO-SNOM, estimada de DM ~ 2 x 10-12 emu. / To support nanosciences evolution, there is a strong demand for developing new instrumentation devoted to nano-scale characterization. In this context, the development of the Scanning Near-field Optical Microscope (SNOM) took place. In contrast to traditional optical microscopes, SNOM deals with evanescent electromagnetic radiation and, consequently, the resolution is no longer limited by the Rayleigh criterion. At Laboratório de Materiais Magnéticos (LMM) IFUSP a SNOM devoted to magneto-optical Kerr effect measurements (MO-SNOM) has been developed. The MOSNOM associates the high resolution of the near-field technique to the high sensibility of the magneto-optical Kerr effect. Near-field magneto-optical microscopy is not yet wellestablished and there is a lack of systematic results in the literature. Using the MO-SNOM, amorphous Co70.4Fe4.6Si15B10 particles with 16x16x0.08 microm3 and 4x4x0.08 microm3 dimensions were studied. With resolution better than 200 nm, several magneto-optical differential susceptibility images and local hysteresis loops were obtained. The systematic results uphold the establishment of this new technique. Under the different applied field conditions, the magnetic behavior of the particles was found to be determined by shape anisotropy. Local hysteresis loops presented shapes intrinsic of local field induced process. The unusual hystesesis loops motivated interesting discussion about the conventional magnetic parameters. The MO-SNOM measurements indicate that the near-field transverse magneto-optical Kerr effect is similar to the far-field case. The results are highly supported by far-field magneto-optical microscopy, micromagnetic simulations and magnetic force microscopy measurements. Complementary measurements indicate the MO-SNOM potential to extensive magnetic surface characterization related to pinning potential distribution. Furthermore, measurements on the exchange-bias coupled NiFe/FeMn thin films make evident the MO-SNOM high sensitivity, estimated to be DeltaM ~ 2 x 10-12 emu.
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Desenvolvimento de um microscópio óptico e magnetoóptico de varredura em campo-próximo / Development of a Magneto-optical Scanning Near-field Optical Microscope (MO-SNOM)

Jeroen Schoenmaker 26 April 2005 (has links)
Para o desenvolvimento da nanociência atual há forte demanda por equipamentos capazes de caracterizar sistemas em escalas da ordem nanométrica. Este contexto impulsionou o desenvolvimento de microscópios ópticos de varredura em campopróximo (Scanning Near-field Optical Microscope SNOM). Diferentemente da microscopia óptica tradicional, os SNOMs detectam a radiação eletromagnética evanescente e, conseqüentemente, a resolução não é limitada pelo critério de Rayleigh. No Laboratório de Materiais Magnéticos IFUSP desenvolvemos um SNOM sensível a efeitos Kerr magnetoópticos (MO-SNOM). Dessa maneira, associamos a alta resolução da técnica à alta sensibilidade dos efeitos magnetoópticos. Trata-se se uma área relativamente pouco explorada e carente de resultados sistemáticos na literatura. Utilizando o MO-SNOM, caracterizamos partículas microestruturadas de Co70.4Fe4.6Si15B10 amorfo com dimensões de 16x16x0.08 microm3 e 4x4x0.08 microm3. Os resultados compreendem dezenas de imagens de susceptibilidade magnetoóptica diferencial com resolução melhor que 200 nm e curvas de histerese local. Em primeira análise, a demonstração de resultados sistemáticos ajuda a estabelecer a técnica. O comportamento magnético das partículas, estudadas sob várias condições de campo aplicado, se mostrou determinado basicamente pela anisotropia de forma. As curvas de histerese local mostraram comportamentos intrinsecamente locais e motivaram uma interessante discussão sobre os parâmetros de caracterização magnética convencionais. As medidas realizadas indicam que o efeito Kerr magnetoótico transversal em campopróximo é similar ao campo-distante. Os resultados são fortemente sustentados por medidas de microscopia magnetoóptica de campo-distante, simulações micromagnéticas e medidas de microscopia de força magnética. Medidas complementares revelam o potencial do MO-SNOM para caracterizações de objetos extensos quanto a potenciais de pinning. Além disso, medidas em filmes finos de NiFe/FeMn acoplados por exchange-bias evidenciam a alta sensibilidade do MO-SNOM, estimada de DM ~ 2 x 10-12 emu. / To support nanosciences evolution, there is a strong demand for developing new instrumentation devoted to nano-scale characterization. In this context, the development of the Scanning Near-field Optical Microscope (SNOM) took place. In contrast to traditional optical microscopes, SNOM deals with evanescent electromagnetic radiation and, consequently, the resolution is no longer limited by the Rayleigh criterion. At Laboratório de Materiais Magnéticos (LMM) IFUSP a SNOM devoted to magneto-optical Kerr effect measurements (MO-SNOM) has been developed. The MOSNOM associates the high resolution of the near-field technique to the high sensibility of the magneto-optical Kerr effect. Near-field magneto-optical microscopy is not yet wellestablished and there is a lack of systematic results in the literature. Using the MO-SNOM, amorphous Co70.4Fe4.6Si15B10 particles with 16x16x0.08 microm3 and 4x4x0.08 microm3 dimensions were studied. With resolution better than 200 nm, several magneto-optical differential susceptibility images and local hysteresis loops were obtained. The systematic results uphold the establishment of this new technique. Under the different applied field conditions, the magnetic behavior of the particles was found to be determined by shape anisotropy. Local hysteresis loops presented shapes intrinsic of local field induced process. The unusual hystesesis loops motivated interesting discussion about the conventional magnetic parameters. The MO-SNOM measurements indicate that the near-field transverse magneto-optical Kerr effect is similar to the far-field case. The results are highly supported by far-field magneto-optical microscopy, micromagnetic simulations and magnetic force microscopy measurements. Complementary measurements indicate the MO-SNOM potential to extensive magnetic surface characterization related to pinning potential distribution. Furthermore, measurements on the exchange-bias coupled NiFe/FeMn thin films make evident the MO-SNOM high sensitivity, estimated to be DeltaM ~ 2 x 10-12 emu.

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