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Obtenção e Caracterização de Nanopartículas Magnéticas Inseridas em Materiais Carbonosos Porosos a partir da Decomposição do Pentacarbonil Ferro.

SCHETTINO JUNIOR, M. A. 25 September 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2018-08-01T21:59:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_3722_.pdf: 7095384 bytes, checksum: 1b4d2a1ec32f4178c6c5dca5e3d3d113 (MD5) Previous issue date: 2009-09-25 / Este trabalho é dedicado à síntese e caracterização de nanopartículas de óxidos de ferro dispersas na estrutura porosa de um carvão ativado, originando nanocompósitos com propriedades magnéticas. As amostras foram preparadas a partir da mistura do organometálico pentacarbonil ferro com o carvão ativado, em diferentes proporções e sob as atmosferas ambiente e de argônio. As técnicas experimentais utilizadas para a caracterização foram: espectroscopia Mössbauer, difração de raios-X convencional e com luz síncrotron , espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X, microscopia eletrônica de varredura, análise textural por adsorção de nitrogênio, medidas de propriedades magnéticas, análise elementar e termogravimetria. Os resultados mostraram que os teores de ferro nas amostras como preparadas atingiram valores de até 33 % em massa, aproximadamente. As nanopartículas foram identificadas como óxidos de ferro dispersos de forma homogênea no carvão ativado, com tamanho médio de cristalito na faixa 4-6nm e apresentando comportamento superparamagnético em temperatura ambiente. As amostras preparadas sob atmosfera ambiente apresentaram predominantemente as fases hematita e magnetita e nas amostras preparadas sob atmosfera de argônio foi encontrada apenas a magnetita. A área superficial específica e o volume total de poros do carvão ativado foram reduzidos em torno de 40 e 50%, respectivamente, com a formação das nanopartículas. A execução de tratamentos térmicos em atmosfera inerte levou ao crescimento do tamanho médio de cristalito; para temperaturas a partir de 400 oC, aproximadamente, teve início o processo de redução do estado de oxidação do ferro, até temperaturas em torno de 700 oC. Nas amostras tratadas em 900 oC foi observada a predominância de ferro metálico, além da formação de carbetos de ferro. Na análise de difração de raios-X in situ durante o aquecimento das amostras, foi observada a formação da wustita como um composto intermediário antes da formação do ferro metálico. Os valores dos coeficientes de expansão térmica para os óxidos de ferro nanocristalinos foram consideravelmente maiores do que os esperados para as fases cristalinas massivas, um efeito associado à elevada fração de átomos de superfície nas nanopartículas. Os resultados deste trabalho mostraram que os métodos empregados de síntese e posterior tratamento térmico possibilitam a obtenção de nanopartículas magnéticas contendo ferro dispersas na matriz do carvão ativado; a natureza e o tamanho médio dessas partículas dependem das condições experimentais envolvidas, tais como atmosfera de síntese, temperatura e tempo de tratamento térmico.

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