Submitted by Regina Correa (rehecorrea@gmail.com) on 2016-09-21T20:17:28Z No. of bitstreams: 1 TeseGHJ.pdf: 12148265 bytes, checksum: 1180759f1c9f8691c3ce486239959cf5 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-23T18:39:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseGHJ.pdf: 12148265 bytes, checksum: 1180759f1c9f8691c3ce486239959cf5 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-23T18:39:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseGHJ.pdf: 12148265 bytes, checksum: 1180759f1c9f8691c3ce486239959cf5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-23T18:39:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseGHJ.pdf: 12148265 bytes, checksum: 1180759f1c9f8691c3ce486239959cf5 (MD5) Previous issue date: 2016-03-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The development of the design of chemical processes has received increasing improvement, incorporating sophisticated mathematical models, which allowed better simulation of its real behavior. Distillation is one of the most important and used separation techniques of components at industrial level, applied in a wide range of processes and its perfect working and optimization are economically crucial factors. Its great importance is due to the capacity of purify components of a mixture using the volatility difference among them as driving force. However, this technique represents 40% of the total energy consumption of an industrial facility. Some of models used for this, such as the models based on equilibrium and non-equilibrium stage concepts, usually provide useful results, but consider empirically many of the fluid dynamics phenomena by assuming a perfect mixture in each phase. Due to the development of the Information Technology (IT), in the numerical methods and improvement in models of multiphase flows, the investigation of complex turbulent flow problems is possible. One way to investigate these problems is to use the Computational Fluid Dynamics (CFD) tecniques. Therefore, it was adopted for this study a CFD model, with the main objective of evaluating the transport phenomena for the isothermal (water-air) and non-isothermal (ethanol-water) flows through the CFD techniques to simulate a distillation sieve tray. The proposed models had the following characteristics in common in the modeling: heterogeneous, three-dimensional, shear stress transport as turbulence model, and Eulerian-Eulerian approach at 1 atm. The continuity and momentum conservation equations were used to describe the isotherm model and for non-isothermal model it was added the energy and chemical species conservations equations. The simulated sieve trays geometries were based on experimental work of Solari e Bell (1986), to which it were observed the influence of the inlet downcomer presence or not on sieve tray. The results for isotherm flow showed the velocity profiles, the volume fractions, and clear liquid height under the influence of the inlet downcomer. For the non-isotherm flow, the results showed moreover the hydraulic parameters, the temperature profiles and ethanol mass fractions for vapor flow rates. Thus, the simulations of the isothermal system indicated a strong influence of the liquid velocity profile for the domain with downcomer inlet. In the non-isothermal system it was possible to determine the separation efficiency, which varied with the vapor flow rates on the sieve tray. The proposed methodology in this work proved to be appropriate and the computational fluid dynamics techniques presented to be an important tool in the design and optimization of sieve trays. / O desenvolvimento de projetos de processos químicos tem recebido aperfeiçoamento cada vez maior, incorporando modelos matemáticos mais sofisticados, os quais possibilitam uma maior aproximação do seu comportamento real. A destilação é uma das mais importantes técnicas de separação de componentes empregada a nível industrial nos mais diversos processos e o seu perfeito funcionamento e otimização são fatores economicamente cruciais. Sua importância dá-se na capacidade de separar os componentes de uma mistura utilizando a diferença de volatilidade entre eles como força motriz. Entretanto, trata-se de uma técnica que representa cerca de 40% da energia consumida em uma planta industrial. Alguns modelos utilizados nesses dispositivos, tais como os modelos baseados em conceitos de estágios de equilíbrio e não-equilíbrio, geralmente fornecem resultados úteis, mas consideram empiricamente muitos fenômenos fluidodinâmicos e assumem uma mistura perfeita em cada fase. Com o avanço da Tecnologia de Informação (TI), dos métodos numéricos e aperfeiçoamento em modelos de fluxos multifásicos, é possível a investigação de problemas complexos de escoamentos turbulentos. Uma das formas de investigar esses problemas é a aplicação das técnicas da Fluidodinâmica Computacional (CFD). Dessa maneira, foi adotado para o presente trabalho um modelo de CFD, tendo como objetivo principal a avaliar os fenômenos de transportes para os escoamentos isotérmico (água-ar) e não isotérmico (etanol-água) através das técnicas de CFD na simulação de um prato perfurado de destilação. Os modelos propostos, possuem em geral, as seguintes características em comum: modelo heterogêneo, tridimensional, modelo de turbulência shear stress transport e abordagem Euleriana-Euleriana a 1 atm. As equações da continuidade e de conservação da quantidade de movimento foram empregadas no modelo isotérmico e para o modelo não isotérmico foram adicionadas as equações de conservações de energia e das espécies químicas. Os domínios computacionais foram baseados no trabalho de Solari e Bell (1986), onde foram observados a influência da presença ou não do downcomer de entrada no prato perfurado. Os resultados para o escoamento isotérmico mostraram os perfis de velocidades de líquido, as frações volumétricas e a altura de líquido claro sob a influência do downcomer de entrada. Para o escoamento não isotérmico, os resultados mostraram, além dos parâmetros hidráulicos, os perfis de temperatura e das frações mássicas de etanol para várias vazões de vapor. Assim, as simulações do sistema isotérmico indicaram uma forte influência do perfil de velocidade de líquido na entrada prato para o domínio com downcomer. No sistema não isotérmico foi possível determinar a eficiência de separação, a qual variou com a vazão de vapor no prato. A metodologia proposta neste trabalho foi adequada para aplicações em internos de coluna de destilação, mostrando-se uma ferramenta viável e importante no desenvolvimento e otimização de pratos perfurados.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4497.pdf: 8936250 bytes, checksum: a23101fb063b44abfcf0e8b680623fc7 (MD5) Previous issue date: 2012-03-26 / The development of the design of chemical processes has received increasing improvement, incorporating sophisticated mathematical models, which allowed better simulation of its real behavior. The distillation column is one of the most widely used separation equipment in the industry and therefore, its perfect working and optimization are economically crucial factors. Thus, the study of the hydrodynamic in distillation column sieve trays has increased over the years with the purpose to optimize the flow patterns, which is of great importance on the mass and energy transfer efficient. Due to the development of powerful computers, advances in numerical methods and improvement in models of multiphase flows, the investigation of complex flow problems is possible. One way to investigate these problems is to use Computational Fluid Dynamics. Thus, in this work we used commercial package CFD software to predict the hydrodynamics in a sieve tray, with the main objective to evaluate the velocity fields and compare them with the experimental work of Solari and Bell (1986). We proposed a two-fluid model with Eulerian-Eulerian framework, three-dimensional (3D), steady-state and the standard k-ε turbulence model for air/water system at 1 atm. The continuity and momentum conservation equations were used to describe the gas and liquid phases. The simulated sieve tray geometry was based on experimental work of Solari e Bell (1986). The simulation domain included the downcomer region. New sieve tray geometry design was proposed to evaluate the hydrodynamics. The results show the velocity profiles, volume fractions and liquid recirculation zones on the sieve tray for several combination of liquid and gas flow rates. The simulation indicated the presence of recirculation and stagnation zones, and it reproduced satisfactorily the results of Solari e Bell (1986) and the new geometry design reduced the liquid recirculation zones on tray. The proposed methodology in this work proved to be appropriate and the Computational Fluid Dynamics (CFD) techniques presented to be an important tool in the design and optimization of sieve trays. / O desenvolvimento de projetos de processos químicos tem recebido aperfeiçoamento cada vez maior, incorporando modelos matemáticos mais sofisticados, os quais possibilitam uma maior aproximação do seu comportamento real. A coluna de destilação é um dos equipamentos de separação mais empregados na indústria e por isso, o perfeito funcionamento e otimização são fatores economicamente cruciais. Deste modo, o estudo da hidrodinâmica de pratos perfurados em coluna de destilação vem crescendo ao longo dos anos, no intuito de otimizar os fluxos de escoamento, que tem uma grande importância sobre a eficiência na transferência de massa e energia. Com o desenvolvimento de poderosos computadores, avanços em métodos numéricos e aperfeiçoamento em modelos de fluxos multifásicos, é possível a investigação de problemas complexos de escoamentos. Uma das formas de investigar esses problemas é a utilização da Fluidodinâmica Computacional. Assim, neste trabalho foi utilizado um pacote comercial de CFD para prever a hidrodinâmica em um prato perfurado, tendo como objetivo principal avaliar os campos de velocidades e compará-los com o trabalho experimental de Solari e Bell (1986). Foi proposto um modelo de duas equações com abordagem Euleriana-Euleriana, tridimensional (3-D), estado estacionário e o modelo de turbulência k-ε padrão para um sistema ar/água a 1 atm. As equações da continuidade e de conservação de quantidade de movimento foram empregadas no modelo para descrever a fase líquida e a fase vapor. A geometria do prato perfurado foi baseada no trabalho experimental de Solari e Bell (1986), na qual foi incluída a região do downcomer. Uma nova geometria de prato foi proposta para observar a hidrodinâmica. Os resultados mostram os perfis de velocidades, frações volumétricas e zonas de recirculação de líquido no prato perfurado para várias combinações de vazões de líquido e vapor. A simulação indicou a presença de zonas de recirculação e estagnação. A simulação reproduziu satisfatoriamente os resultados experimentais de Solari e Bell (1986) e a nova geometria reduziu as zonas de recirculação de líquido no prato. A metodologia proposta neste trabalho foi adequada e a técnica da Fluidodinâmica Computacional mostrou-se uma ferramenta viável e importante no desenvolvimento e otimização de pratos perfurados.

A glicerina é um composto de grande utilidade em muitas áreas de aplicação. Atualmente, a maior fonte de glicerina é como subproduto da produção do biodiesel. Em 2010 o Brasil foi o segundo maior produtor de biodiesel no mundo com 2,4 milhões de m3. Estima-se que 10% da produção de biodiesel é glicerina bruta e destes 10%, aproximadamente entre 30% e 60% correspondem à glicerol. As impurezas são formadas por água, sais orgânicos e inorgânicos, ésteres e álcoois, e traços de glicerídeos. Como as aplicações mais nobres da glicerina requerem uma glicerina isenta de impurezas, novas rotas de purificação da glicerina bruta vem sendo estudadas. Neste sentido, o Laboratório de Separações Térmicas e Mecânicas da EPUSP propôs uma nova rota de purificação em 2008, na qual a ultima etapa é a desidratação de uma solução glicerol-água por meio de destilação trifásica usando tolueno como arrastador. O objetivo do presente trabalho foi estudar o comportamento deste tipo de destilação em uma coluna modulada com três pratos perfurados. Nesta coluna avaliou-se o layout de pratos e as melhores condições de operação. Os resultados, obtidos com este estudo, constituem uma contribuição importante para o projeto básico de coluna de destilação trifásica. As séries experimentais foram planejadas sequencialmente empregando-se planejamento estatístico de experimentos (DOE). Como variáveis de processo foram estudadas a vazão de vapor do tolueno (kg/h), vazão de alimentação de glicerina (kg/h) e concentração de glicerol na alimentação (% em massa). Como variáveis geométricas foram estudadas a área livre do prato () e a altura de vertedouro (Hw). O desempenho da coluna foi avaliado mediante o incremento da concentração de glicerol (em relação à concentração de glicerol na alimentação) e a concentração de glicerol no fundo da coluna (estas duas variáveis de resposta são dependentes entre si). A influência das variáveis de processo e geométricas nas respostas estudadas permitiram a construção de modelos estatísticos, e o melhor deles foi comparado com os modelos de não equilíbrio (NEQ) e de equilíbrio (EQ) obtidos por simulação no programa ASPEN PLUS. O modelo de não equilíbrio está baseado nas equações de Maxwell-Stefan, que utiliza a abordagem de Eckert e Vanek (2001) e a correlação de Chen-Chuang (1993), para estimar os coeficientes binários de transporte de massa. O modelo de equilíbrio utiliza as equações MESH (Material balance, Equilibrium, mole fraction Summation, and Heat balance). Conclusivamente, pode-se afirmar que as variáveis operacionais exercem maior influência do que as variáveis geométricas na desidratação da glicerina. As melhores condições foram: a vazão de vapor de tolueno de 23,5 kg/h, vazão de alimentação de glicerina de 2,2 kg/h e concentração de glicerol na alimentação de 50 % glicerol em massa, usando o layout L5 com área livre de 0,04 e altura de vertedouro de 70 mm. Os valores preditos pelo modelo estatístico (obtido com dados experimentais) e pelo modelo de NEQ representaram o comportamento da desidratação da glicerina por destilação trifásica à pressão atmosférica usando tolueno como arrastador, na coluna de pratos perfurados estudada. O modelo de EQ superestimou os valores reais. / Glycerine is a material of outstanding utility with many areas of application. Currently, the largest source of glycerine is as a by-product of biodiesel production. In 2010, Brazil was the second largest biodiesel productor in the world with 2.4 million m3. It is estimated that 10% of biodiesel is raw glycerine, and of this 10%, approximately between 30% and 60% corresponds to glycerol. The impurities are formed by water, organic and inorganic salts, esters and alcohols, and traces of glycerides. Although many attempts have been made to use raw glycerine, it is still necessary to purify it for of the most applications; hence new routes of glycerine purification have been studied. In this way, the Laboratory of Thermal and Mechanical Separations of EPUSP have proposed a new route of purification in 2008, where the last step is the dehydration of glycerol-water solution by three-phase distillation using toluene as entrainer. The aim of the present work was to study the behavior of the three-phase distillation using a modulated column with three sieve trays. In this column, the tray layout and the best operating conditions were evaluated. The results achieved in this study are an important contribution to the basic design of three-phase distillation column. Experimental series were designed sequentially employing a statistical design of experiments (DOE). The process variables studied were the vapor flow rate of toluene (kg/h), feed flow rate of glycerine (kg/h) and the feed glycerol concentration (% wt.). The geometric variables studied were the fractional hole area () and the weir height (Hw). The column performance was evaluated by the increment of glycerol concentration (in relation to the feed glycerol concentration) and the bottom glycerol concentration (these two variables are mutually dependent responses). The influence of process and geometric variables allowed the empirical models building, in which the best model was compared with the non-equilibrium (NEQ) and equilibrium (EQ) models obtained by the simulator ASPEN PLUS. The non-equilibrium model is based on Stefan-Maxwell equations, which uses the approach of Eckert and Vanek\'s (2001) and the Chen-Chuang correlation (1993), to estimate the binary coefficients of mass transport. The equilibrium model is based on the MESH equations (Material balance, Equilibrium, mole fraction Summation, and Heat balance). Finally, it can be stated that the operating variables have more influence than the geometric variables in the glycerine dehydration. The best conditions were: vapor flow rate of toluene of 23.5 kg/h, feed flow rate of glycerine of 2.2 kg/h and feed glycerol concentration of 50% wt., using the fractional hole area of L5 of 0.04 and weir height of 70 mm. The predicted values obtained by the statistical model and by the non-equilibrium model represented the behavior of the glycerine dehydration by three-phase distillation at atmospheric pressure using toluene as entrainer in the sieve tray column studied. The equilibrium model (EQ) overpredicted the real values.

A glicerina é um composto de grande utilidade em muitas áreas de aplicação. Atualmente, a maior fonte de glicerina é como subproduto da produção do biodiesel. Em 2010 o Brasil foi o segundo maior produtor de biodiesel no mundo com 2,4 milhões de m3. Estima-se que 10% da produção de biodiesel é glicerina bruta e destes 10%, aproximadamente entre 30% e 60% correspondem à glicerol. As impurezas são formadas por água, sais orgânicos e inorgânicos, ésteres e álcoois, e traços de glicerídeos. Como as aplicações mais nobres da glicerina requerem uma glicerina isenta de impurezas, novas rotas de purificação da glicerina bruta vem sendo estudadas. Neste sentido, o Laboratório de Separações Térmicas e Mecânicas da EPUSP propôs uma nova rota de purificação em 2008, na qual a ultima etapa é a desidratação de uma solução glicerol-água por meio de destilação trifásica usando tolueno como arrastador. O objetivo do presente trabalho foi estudar o comportamento deste tipo de destilação em uma coluna modulada com três pratos perfurados. Nesta coluna avaliou-se o layout de pratos e as melhores condições de operação. Os resultados, obtidos com este estudo, constituem uma contribuição importante para o projeto básico de coluna de destilação trifásica. As séries experimentais foram planejadas sequencialmente empregando-se planejamento estatístico de experimentos (DOE). Como variáveis de processo foram estudadas a vazão de vapor do tolueno (kg/h), vazão de alimentação de glicerina (kg/h) e concentração de glicerol na alimentação (% em massa). Como variáveis geométricas foram estudadas a área livre do prato () e a altura de vertedouro (Hw). O desempenho da coluna foi avaliado mediante o incremento da concentração de glicerol (em relação à concentração de glicerol na alimentação) e a concentração de glicerol no fundo da coluna (estas duas variáveis de resposta são dependentes entre si). A influência das variáveis de processo e geométricas nas respostas estudadas permitiram a construção de modelos estatísticos, e o melhor deles foi comparado com os modelos de não equilíbrio (NEQ) e de equilíbrio (EQ) obtidos por simulação no programa ASPEN PLUS. O modelo de não equilíbrio está baseado nas equações de Maxwell-Stefan, que utiliza a abordagem de Eckert e Vanek (2001) e a correlação de Chen-Chuang (1993), para estimar os coeficientes binários de transporte de massa. O modelo de equilíbrio utiliza as equações MESH (Material balance, Equilibrium, mole fraction Summation, and Heat balance). Conclusivamente, pode-se afirmar que as variáveis operacionais exercem maior influência do que as variáveis geométricas na desidratação da glicerina. As melhores condições foram: a vazão de vapor de tolueno de 23,5 kg/h, vazão de alimentação de glicerina de 2,2 kg/h e concentração de glicerol na alimentação de 50 % glicerol em massa, usando o layout L5 com área livre de 0,04 e altura de vertedouro de 70 mm. Os valores preditos pelo modelo estatístico (obtido com dados experimentais) e pelo modelo de NEQ representaram o comportamento da desidratação da glicerina por destilação trifásica à pressão atmosférica usando tolueno como arrastador, na coluna de pratos perfurados estudada. O modelo de EQ superestimou os valores reais. / Glycerine is a material of outstanding utility with many areas of application. Currently, the largest source of glycerine is as a by-product of biodiesel production. In 2010, Brazil was the second largest biodiesel productor in the world with 2.4 million m3. It is estimated that 10% of biodiesel is raw glycerine, and of this 10%, approximately between 30% and 60% corresponds to glycerol. The impurities are formed by water, organic and inorganic salts, esters and alcohols, and traces of glycerides. Although many attempts have been made to use raw glycerine, it is still necessary to purify it for of the most applications; hence new routes of glycerine purification have been studied. In this way, the Laboratory of Thermal and Mechanical Separations of EPUSP have proposed a new route of purification in 2008, where the last step is the dehydration of glycerol-water solution by three-phase distillation using toluene as entrainer. The aim of the present work was to study the behavior of the three-phase distillation using a modulated column with three sieve trays. In this column, the tray layout and the best operating conditions were evaluated. The results achieved in this study are an important contribution to the basic design of three-phase distillation column. Experimental series were designed sequentially employing a statistical design of experiments (DOE). The process variables studied were the vapor flow rate of toluene (kg/h), feed flow rate of glycerine (kg/h) and the feed glycerol concentration (% wt.). The geometric variables studied were the fractional hole area () and the weir height (Hw). The column performance was evaluated by the increment of glycerol concentration (in relation to the feed glycerol concentration) and the bottom glycerol concentration (these two variables are mutually dependent responses). The influence of process and geometric variables allowed the empirical models building, in which the best model was compared with the non-equilibrium (NEQ) and equilibrium (EQ) models obtained by the simulator ASPEN PLUS. The non-equilibrium model is based on Stefan-Maxwell equations, which uses the approach of Eckert and Vanek\'s (2001) and the Chen-Chuang correlation (1993), to estimate the binary coefficients of mass transport. The equilibrium model is based on the MESH equations (Material balance, Equilibrium, mole fraction Summation, and Heat balance). Finally, it can be stated that the operating variables have more influence than the geometric variables in the glycerine dehydration. The best conditions were: vapor flow rate of toluene of 23.5 kg/h, feed flow rate of glycerine of 2.2 kg/h and feed glycerol concentration of 50% wt., using the fractional hole area of L5 of 0.04 and weir height of 70 mm. The predicted values obtained by the statistical model and by the non-equilibrium model represented the behavior of the glycerine dehydration by three-phase distillation at atmospheric pressure using toluene as entrainer in the sieve tray column studied. The equilibrium model (EQ) overpredicted the real values.