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Desenvolvimento e aplicação de eletrodos compósitos impressos à base de grafite e poliuretana / Development and application of graphite and polyurethane screen-printed composite electrodesSaciloto, Thalita Rocha 07 November 2014 (has links)
Um método de fabricação para eletrodos compósitos impressos à base de grafite e resina poliuretana (EIGPU) foi desenvolvido, iniciando-se pela tinta e processo para a impressão, além da otimização dos parâmetros para garantir a aplicabilidade e maximização da resposta dos mesmos. Os parâmetros otimizados na fabricação da tinta foram a composição de 60% grafite e 40% poliuretana (m/m), a natureza e quantidade de solvente, dimensão do conjunto impresso, quantidade de demãos aplicadas no processo de \"screen-printing\", espessura da máscara adesiva e o tipo de isolante que define os contatos elétricos e a área ativa do eletrodo. Também foi proposto e desenvolvido um procedimento de ativação da superfície do eletrodo, que consiste em uma compressão do compósito, seguido de tratamento eletroquímico da superfície do eletrodo de trabalho, que se mostraram fundamentais para o desempenho adequado do sensor. Os resultados desses estudos inciais foram avaliados usando K3[Fe(CN)6], como sonda eletroquímica. Em seguida, o EIGPU foi avaliado quanto ao seu potencial para determinação de analitos de interesse farmacológico, usando como modelo o paracetamola (APAP) e suas misturasb com cafeína (CAF) em amostras de fármacos (LOD=0,81a, 0,84b(APAP), 1,6b(CAF) µmol L-1); ambiental: Zn2+, Pb2+, Cu2+ e Hg2+ simultaneamente em amostras de etanol combustível (LOD=300, 65, 30, 46 nmol L-1, respectivamente) e biológico: epinefrina (EP) em amostras artificiais de fluido cérebro-espinal sintético (LOD=42,8 e 768 nmol L-1, para DPV e SWV, respectivamente). Para isso, foram usadas Voltametria Cíclica (CV), Voltametria de Pulso Diferencial (DPV), Voltametria de Pulso Diferencial de Redissolução Anódica (DPASV) e Voltametria de Onda Quadrada (SWV). Na determinação dos analitos de interesse ambiental, os eletrodos impressos foram modificados com sílica SBA-15, antes e após organofuncionalização com a espécie benzotiazol-2-tiol. Os compósitos modificados foram preparados substituindo quantidades correspondentes de pó de grafite de modo a obter eletrodos com 5% (m/m) do modificador. Antes de realizar as análises, foram feitas as otimizações dos parâmetros envolvidos em cada técnica escolhida e obtidas as curvas analíticas. Em seguida, o EIGPU foi utilizado na determinação dos analitos nas respectivas matrizes. A quantidade dos analitos presentes nas amostras foi determinada pelo método de adição de padrão, em triplicata. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) e Espectroscopia de Absorção Atômica (AAS), para as análises farmacêuticas e ambientais, respectivamente. / A method for the fabrication of a graphite polyurethane composite based screen printed electrodes (EIGPU) was proposed by developing a ink and a imprinting procedure after optimizing parameters such as ink composition 60% graphite and 40% polyurethane (m/m), nature and quantity of solvent, dimensions of the electrode set, number of ink layers, deepness of the adhesive mask and nature of the insulating that defines the active electrode area and the electrical contacts. Procedures for activating the electrode surface, by mechanically compressing the ink followed by an electrochemical treatment of the surface were also developed. The results of this phase were evaluated using K3[Fe(CN)6] as an electrochemical probe. Than the EIGPU was evaluated regarding its potentialities for the determination of analytes with pharmacological interest using paracetamola (APAP) and its mixturesb with caffeine (CAF) in pharmaceutical formulations (LOD=0,81a, 0,84b(APAP), 1,6b(CAF) µmol L-1), environmental relevance as metal ions Zn2+, Pb2+, Cu2+ e Hg2+ determined simultaneously in ethanol fuel samples (LOD=300, 65, 30, 46 nmol L-1, respectively) and biologically important as epinephrine (EP) contained in artificial cerebro-spinal fluid. (LOD=42,8 e 768 nmol L-1, for DPV e SWV, respectively).These applications were achieved by means of Cyclic Voltammetry (CV), Differential Pulse Voltammetry (DPV), Square Wave Voltammetry (SWV) and Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry (DPASV). In the determination of the metal ions in ethanol fuel, the electrodes were modified with SBA-15 silica organofunctionalized with benzothiazol-2-thiol. The composities were prepared by substituting corresponding amounts of graphite powder in order to have 5% (m/m) of the modifier in the final device. Before performing the analysis several parameters were optimized for each case for each technique before measuring the analytical curves. After, the EIGPU was used in the determination of the different analytes in the chosen matrices. The amount of analytes present in the samples was determined using addition method in triplicate. The results were compared with those obtained using high performance liquid chromatography (HPLC) and Atomic Absorption Spectrocopy (AAS), as comparision methods.
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Desenvolvimento e aplicação de eletrodos compósitos impressos à base de grafite e poliuretana / Development and application of graphite and polyurethane screen-printed composite electrodesThalita Rocha Saciloto 07 November 2014 (has links)
Um método de fabricação para eletrodos compósitos impressos à base de grafite e resina poliuretana (EIGPU) foi desenvolvido, iniciando-se pela tinta e processo para a impressão, além da otimização dos parâmetros para garantir a aplicabilidade e maximização da resposta dos mesmos. Os parâmetros otimizados na fabricação da tinta foram a composição de 60% grafite e 40% poliuretana (m/m), a natureza e quantidade de solvente, dimensão do conjunto impresso, quantidade de demãos aplicadas no processo de \"screen-printing\", espessura da máscara adesiva e o tipo de isolante que define os contatos elétricos e a área ativa do eletrodo. Também foi proposto e desenvolvido um procedimento de ativação da superfície do eletrodo, que consiste em uma compressão do compósito, seguido de tratamento eletroquímico da superfície do eletrodo de trabalho, que se mostraram fundamentais para o desempenho adequado do sensor. Os resultados desses estudos inciais foram avaliados usando K3[Fe(CN)6], como sonda eletroquímica. Em seguida, o EIGPU foi avaliado quanto ao seu potencial para determinação de analitos de interesse farmacológico, usando como modelo o paracetamola (APAP) e suas misturasb com cafeína (CAF) em amostras de fármacos (LOD=0,81a, 0,84b(APAP), 1,6b(CAF) µmol L-1); ambiental: Zn2+, Pb2+, Cu2+ e Hg2+ simultaneamente em amostras de etanol combustível (LOD=300, 65, 30, 46 nmol L-1, respectivamente) e biológico: epinefrina (EP) em amostras artificiais de fluido cérebro-espinal sintético (LOD=42,8 e 768 nmol L-1, para DPV e SWV, respectivamente). Para isso, foram usadas Voltametria Cíclica (CV), Voltametria de Pulso Diferencial (DPV), Voltametria de Pulso Diferencial de Redissolução Anódica (DPASV) e Voltametria de Onda Quadrada (SWV). Na determinação dos analitos de interesse ambiental, os eletrodos impressos foram modificados com sílica SBA-15, antes e após organofuncionalização com a espécie benzotiazol-2-tiol. Os compósitos modificados foram preparados substituindo quantidades correspondentes de pó de grafite de modo a obter eletrodos com 5% (m/m) do modificador. Antes de realizar as análises, foram feitas as otimizações dos parâmetros envolvidos em cada técnica escolhida e obtidas as curvas analíticas. Em seguida, o EIGPU foi utilizado na determinação dos analitos nas respectivas matrizes. A quantidade dos analitos presentes nas amostras foi determinada pelo método de adição de padrão, em triplicata. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) e Espectroscopia de Absorção Atômica (AAS), para as análises farmacêuticas e ambientais, respectivamente. / A method for the fabrication of a graphite polyurethane composite based screen printed electrodes (EIGPU) was proposed by developing a ink and a imprinting procedure after optimizing parameters such as ink composition 60% graphite and 40% polyurethane (m/m), nature and quantity of solvent, dimensions of the electrode set, number of ink layers, deepness of the adhesive mask and nature of the insulating that defines the active electrode area and the electrical contacts. Procedures for activating the electrode surface, by mechanically compressing the ink followed by an electrochemical treatment of the surface were also developed. The results of this phase were evaluated using K3[Fe(CN)6] as an electrochemical probe. Than the EIGPU was evaluated regarding its potentialities for the determination of analytes with pharmacological interest using paracetamola (APAP) and its mixturesb with caffeine (CAF) in pharmaceutical formulations (LOD=0,81a, 0,84b(APAP), 1,6b(CAF) µmol L-1), environmental relevance as metal ions Zn2+, Pb2+, Cu2+ e Hg2+ determined simultaneously in ethanol fuel samples (LOD=300, 65, 30, 46 nmol L-1, respectively) and biologically important as epinephrine (EP) contained in artificial cerebro-spinal fluid. (LOD=42,8 e 768 nmol L-1, for DPV e SWV, respectively).These applications were achieved by means of Cyclic Voltammetry (CV), Differential Pulse Voltammetry (DPV), Square Wave Voltammetry (SWV) and Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry (DPASV). In the determination of the metal ions in ethanol fuel, the electrodes were modified with SBA-15 silica organofunctionalized with benzothiazol-2-thiol. The composities were prepared by substituting corresponding amounts of graphite powder in order to have 5% (m/m) of the modifier in the final device. Before performing the analysis several parameters were optimized for each case for each technique before measuring the analytical curves. After, the EIGPU was used in the determination of the different analytes in the chosen matrices. The amount of analytes present in the samples was determined using addition method in triplicate. The results were compared with those obtained using high performance liquid chromatography (HPLC) and Atomic Absorption Spectrocopy (AAS), as comparision methods.
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DESENVOLVIMENTO DE UM SIMPLES E NOVO SENSOR PARA FLUTAMIDA À BASE DE NANOTUBOS DE CARBONO OXIDADO E ÓXIDO DE GRAFENO: APLICAÇÃO EM AMOSTRAS DE URINA ARTIFICIAL E FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS / DEVELOPMENT OF A NEW AND SIMPLE SENSOR FOR FLUTAMIDE TO BASE OXIDIZED CARBON NANOTUBES AND GRAPHENE OXIDE: APPLICATION IN ARTIFICIAL URINE SAMPLES AND PHARMACEUTICAL FORMULATIONSFARIAS, Julianna Santos 06 March 2017 (has links)
Submitted by Maria Aparecida (cidazen@gmail.com) on 2017-04-12T15:30:06Z
No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2017-03-06 / CAPES, FAPEMA,CNPQ / This paper describes the development of a simple and new sensor
electrochemical determination of flutamide in voltamétrica formulations
pharmaceutical and artificial urine specimens using a carbon electrode
vitreous (ECV) modified with oxidized carbon nanotubes and graphene oxide
(NCO-OG), which was named ECV/NCO-OG. Electronic microscopy techniques
scanning (SEM) and Raman Spectroscopy were used for the
characterization of carbon based materials. The electrochemical response of the analyte
front of the ECV/NCO-OG was investigated by cyclic voltammetry techniques
(VC) and square wave voltammetry (VOQ). The sensor exhibited a high activity
eletrocatalítica for the reduction of flutamide in 0.05 V vs. Ag/AgCl. The parameters
experimental influence the response of the electrode was investigated and the
optimum conditions were found for the electrode modified with NCO-OG, in
Britton-Robinson buffer solution-BR on concentration of 0.1 mol L-1 (pH 5). The
proposed sensor presented a wide range of linear response of concentration
for the flutamide of 0.1 to 1000 µmol L-1 (or µ g L-1 27.6 to 0.27 g L-1) for n = 15
(R2 = 0.997), limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), and
sensitivity of 0.03 µmol L-1, 0.1 µmol L-1, and 0.30 µmol µA -1 L, respectively. The
ECV/NCO-OG was successfully applied to the determination of flutamide in
pharmaceutical formulations used in the treatment of prostate cancer and
artificial urine samples. The results obtained with the proposed sensor were
compared with the method described in the literature and showed a level of
95% confidence, demonstrating that there is no statistical difference between the method of
reference and the method proposed. The addition and recovery studies show that the
proposed method presents a satisfactory accuracy with average value of
101% recovery ( 1)%. for the fortified samples. / Este trabalho descreve o desenvolvimento de um simples e novo sensor
eletroquímico para determinação voltamétrica de flutamida em formulações
farmacêuticas e amostras de urina artificial empregando um eletrodo de carbono
vítreo (ECV) modificado com nanotubos de carbono oxidado e óxido de grafeno
(NCO-OG), o qual foi denominado ECV/NCO-OG. As técnicas microscopia eletrônica
de varredura (MEV) e a Espectroscopia Raman foram utilizadas para a
caracterização dos materiais à base de carbono. A resposta eletroquímica do analito
frente ao ECV/NCO-OG foi investigada através das técnicas de voltametria cíclica
(VC) e voltametria de onda quadrada (VOQ). O sensor exibiu uma alta atividade
eletrocatalítica para a redução da flutamida em 0,05 V vs Ag/AgCl. Os parâmetros
experimentais que influenciam a resposta do eletrodo foram investigados e as
condições ótimas foram encontradas para o eletrodo modificado com NCO-OG, em
solução tampão Britton-Robinson-BR na concentração de 0,1 mol L-1 (pH 5). O
sensor proposto apresentou uma ampla faixa de resposta linear de concentração
para a flutamida de 0,1 a 1000 µmol L-1 (ou 27,6 µg L-1 a 0,27 g L-1) para n=15
(R2=0,997), com limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), e
sensibilidade de 0,03 µmol L-1, 0,1 µmol L-1, e 0,30 µA µmol-1 L, respectivamente. O
ECV/NCO-OG foi aplicado com sucesso para a determinação de flutamida em
formulações farmacêuticas utilizadas no tratamento de câncer de próstata e
amostras de urina artificial. Os resultados obtidos com o sensor proposto foram
comparados com o método descrito na literatura e observou-se um nível de
confiança de 95%, demonstrando que não há diferença estatística entre o método de
referência e o método proposto. Os estudos de adição e recuperação mostram que o
método proposto apresenta uma exatidão satisfatória com valor médio de
recuperação de 101% ( 1) %. para as amostras fortificadas.
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