In der vorliegenden Arbeit werden der Entwurf, die Technologie und die Parameteridentifikation von Silizium basierten mikroelektromechanischen Systemen (MEMS) mit piezoelektrischen Dünnschicht-Aluminiumnitrid (AlN) vorgestellt. Auf Basis des AlNs als elektromechanischer Wandler erfolgt die Fertigung eines MEMS Technologiedemonstrators für energiearme Inertialsensoren. Das AlN wird über einen reaktiven Sputterprozess auf einer Wachstumsschicht abgeschieden. Durch Parametervariation des reaktiven Sputterprozesses und der Wachstumsschicht werden die piezoelektrischen Eigenschaften des AlNs optimiert. Die Entwicklung einer Gesamttechnologie führt zu einer Integration des Dünnschicht-AlNs in Silizium-Mikromechaniken. Die Röntgenbeugung (XRD) ermöglicht die Kristallstruktur des AlNs zu qualifizieren. Darüber hinaus werden weitere Analysemethoden vorgestellt, die eine hoch genaue und reproduzierbare messtechnische Bestimmung der piezoelektrischen Koeffizienten aus mikromechanischen Messstrukturen ermöglichen. Die Determination der piezoelektrischen Koeffizienten des Dünnschicht-AlNs aus den Messstrukturen erfolgt mittels analytischen und FE Modellen sowie der Laser-Doppler-Vibrometrie (LDV). Der Fokus der Arbeit liegt hierbei auf der Identifikation der longitudinalen und transversalen piezoelektrischen Ladungskoeffizienten des AlNs. Als Technologiedemonstrator wird ein einachsiger Inertialsensor mit integriertem piezoelektrischen Dünnschicht-AlN vorgestellt. Das MEMS generiert aufgrund des piezoelektrischen Wandlers intrinsisch elektrische Ladungen bei Einwirkung einer mechanischen Energie. Dadurch ist keine elektrische Energiezufuhr für die Messung eines inertialen Ereignisses notwendig. Der vorgestellte Demonstrator wird hinsichtlich seiner Ladungs- und Spannungssensitivität optimiert. Zur theoretischen Beschreibung der Funktionsweise werden analytische, sowie FE und SPICE Modelle genutzt. Eine Charakterisierung des MEMS Bauelements erfolgt hinsichtlich der mechanischen und elektrischen Eigenschaften. / The thesis includes the design, the technology and the parameter identification of silicon-based microelectromechanical systems (MEMS) with piezoelectric thin film of aluminum nitride (AlN). A low-energy inertial sensor as technology demonstrator based on AlN as an electromechanical transducer a MEMS manufacturing process is shown. The AlN is deposited via a reactive sputtering on a growth layer. By varying parameters of the reactive sputtering and the growth layer of AlN, the piezoelectric properties can be optimized. The development of an overall technology results to an integration of the thin film AlNs in silicon micromechanics. X-ray diffraction (XRD) allows to qualify the crystal structure of AlN. Further methods are developed that enable a highly accurate and repeatable metrological determination of piezoelectric coefficients measurement structures. The determination of piezoelectric coefficients of the thin film AlN from the measurement structures is resulting from analytical methods and FE models and the laser Doppler vibrometry (LDV). The identification of the longitudinal and transverse piezoelectric charge coefficient of AlN is one main focus of this work. A uniaxial inertial sensor with an integrated piezoelectric thin film of AlN is presented as technology demonstrator. The piezoelectric transducer of the MEMS is generating electric charges intrinsically as reaction of mechanical stress. Thus, no electric power supply for the measurement of an inertial event is necessary. The presented demonstrator has been optimized with respect to its charge and voltage sensitivity. For a theoretical description analytical and FE and SPICE models are used. A characterization of the MEMS device is carried out with regard to the mechanical and electrical properties.

Piezokeramischen Werkstoffe auf der Basis von Bleizirkonat - Titanat (PZT) zeigen Extremwerte der elektromechanischen Eigenschaften im morphotropen Phasenübergangsbereich. Durch Modifikation des Verhältnisses von rhomboedrischer und tetragonaler Phase im Gefüge können die piezoelektrischen Eigenschaften des Werkstoffs entsprechend den jeweiligen Anforderungen angepasst werden. Es wurde eine Methode vorgestellt, einen mathematisch kohärenten Satz piezoelektrischer Kleinsignalkoeffizienten vollständig und mit hoher Genauigkeit über einen breiten Temperatur-(-200°C...+200°C) und Zusammensetzungsbereich (0...1 rh/tet) zu bestimmen. Desweiteren wurden die piezoelektrischen Eigenschaften dem Phasenanteil im Gefüge zugeordnet.:Danksagung II Symbolverzeichnis IV Abkürzungsverzeichnis VI Inhalt VII 1 Einleitung 1 1.1 Piezoelektrische Werkstoffe 1 1.2 Zielstellung 2 1.3 Materialsystem 3 1.4 Lösungsansatz 3 2 Grundlagen 5 2.1 Klassifizierung dielektrischer Keramiken 5 2.1.1 Wirkung elektrischer Felder auf dielektrische, keramische Werkstoffe 5 2.1.2 Piezoelektrizität einkristalliner und keramischer Dielektrika 7 2.1.3 Pyroelektrizität keramischer Dielektrika 8 2.1.4 Ferroelektrizität keramischer Dielektrika 8 2.2 Piezokeramische Werkstoffe des Systems PZT 10 2.2.1 Blei- Zirkonat- Titanat (PZT) 11 2.2.2 Domänenstruktur des PZT 12 2.2.3 Intrinsische und extrinsische Beiträge zu den piezoelektrischen Eigenschaften nach der Polung 13 2.2.4 Der morphotrope Phasenübergang im PZT 14 2.2.5 Entwicklung von PZT Werkstoffen mit spezifischen Eigenschaften 15 2.2.6 Das Werkstoffsystem Pb(ZrXTi1-X)O3-Sr(K0,25 Nb0,75)O3 (PZT/SKN) 18 2.3 Das Phasendiagramm des Werkstoffsystems PZT 20 2.4 Beschreibung der piezoelektrischen Eigenschaften 26 2.4.1 Die Komponenten der piezoelektrischen Eigenschaftsmatrix für perowskitische, piezokeramische Werkstoffe 28 2.4.2 Definition der Kohärenz von piezoelektrischen Eigenschaftsmatrizen 30 2.4.3 Mathematische Kohärenz 30 2.4.4 Physikalische Konsistenz 31 2.5 Schwingungsmoden piezokeramischer Probenkörper 32 2.5.1 Longitudinalschwingung (3-3 Schwingung) 34 2.5.2 Transversalschwingung (3-1 Schwingung) 34 2.5.3 Planarschwingung (Radial- Schwingung) 35 2.5.4 Dicken- Dehnungs- Schwingung (Dickenschwingung) 35 2.5.5 Dicken- Scher- Schwingung (1-5 Schwingung) 36 3 Messmethoden 37 3.1 Bestimmung der Matrix der piezoelektrischen Komponenten nach DIN Standard 37 3.2 Impedanzanalyse 38 3.2.1 Das Impedanzspektrum piezoelektrischer Proben 39 3.3 Röntgen- Diffraktometrie (XRD) 43 4 Experimentelle Durchführung 45 4.1 Verwendete Werkstoffe und Probenvorbereitung 46 4.1.1 Dichtebestimmung 48 4.2 Temperaturabhängige Kleinsignalimpedanzmessung 49 4.3 Röntgen– Diffraktometrie– Untersuchungen (XRD) 56 4.4 Keramographie 58 4.5 Automatisierung des Messsystems 59 5 Datenaufbereitung und Primärdatenerfassung 59 5.1 Kompensation von Messfehlern 59 5.2 Datenverarbeitung 59 5.3 Ermittlung einer optimierten piezoelektrischen Eigenschaftsmatrix 60 5.3.1 Bestimmung der vorläufigen Eigenschaftsmatrix 61 5.3.2 Berechnung einer optimierten Eigenschaftsmatrix und Minimierung der Messfehler 64 5.4 Bestimmung der Phasenlage mittels Röntgen- Diffraktometrie- Untersuchungen 65 5.5 Temperatur- und Zusammensetzungs- Eigenschafts- Mappings 71 5.6 Einführung von „Pseudo- Phasengrenzen“ 72 6 Ergebnisse und Diskussion 75 6.1 Ergebnisse der keramographischen Untersuchungen 75 6.2 Ergebnisse der XRD Untersuchungen 80 6.3 Ergebnisse der temperaturabhängigen Kleinsignalimpedanzmessungen 85 6.4 Korrelation von Phasenlage und PbZrO3-Anteil 91 6.5 Erstellen einer vollständigen, kohärenten Eigenschaftsmatrix an einem konkreten Beispiel 100 6.6 Selbstkonsistenzprüfung anhand eines FEM Modells in ANSYS 112 6.7 Bestimmung der Phasenlage anhand einfacher, temperaturabhängiger Messungen 118 6.7.1 Bestimmung der absoluten Phasenlage bei Proben des Systems PZT/SKN 119 6.8 Fehlerdiskussion 121 7 Zusammenfassung 123 8 Ausblick 124 9 Abschließende Anmerkungen 125 10 Literaturverzeichnis 126 / Piezoceramic materials based on Lead- Zirconate- Titanate (PZT) show extreme electromechanic properties in the area of morphotropic phase transition. PZT materials can be tailored to specific demands by modifying the ratio of volume of the rhombohedral and tetragonal phase within the micro structure. A method was introduced to accurately determine a complete and mathematically coherent set of piezoelectric small signal coefficients. This was done over a wide range of temperature (-200°C…+200°C) and phase composition (0…1 rh/tet). Additionally, the piezoelectric properties were correlated to the ratio of rhombohedral and tetragonal phases.:Danksagung II Symbolverzeichnis IV Abkürzungsverzeichnis VI Inhalt VII 1 Einleitung 1 1.1 Piezoelektrische Werkstoffe 1 1.2 Zielstellung 2 1.3 Materialsystem 3 1.4 Lösungsansatz 3 2 Grundlagen 5 2.1 Klassifizierung dielektrischer Keramiken 5 2.1.1 Wirkung elektrischer Felder auf dielektrische, keramische Werkstoffe 5 2.1.2 Piezoelektrizität einkristalliner und keramischer Dielektrika 7 2.1.3 Pyroelektrizität keramischer Dielektrika 8 2.1.4 Ferroelektrizität keramischer Dielektrika 8 2.2 Piezokeramische Werkstoffe des Systems PZT 10 2.2.1 Blei- Zirkonat- Titanat (PZT) 11 2.2.2 Domänenstruktur des PZT 12 2.2.3 Intrinsische und extrinsische Beiträge zu den piezoelektrischen Eigenschaften nach der Polung 13 2.2.4 Der morphotrope Phasenübergang im PZT 14 2.2.5 Entwicklung von PZT Werkstoffen mit spezifischen Eigenschaften 15 2.2.6 Das Werkstoffsystem Pb(ZrXTi1-X)O3-Sr(K0,25 Nb0,75)O3 (PZT/SKN) 18 2.3 Das Phasendiagramm des Werkstoffsystems PZT 20 2.4 Beschreibung der piezoelektrischen Eigenschaften 26 2.4.1 Die Komponenten der piezoelektrischen Eigenschaftsmatrix für perowskitische, piezokeramische Werkstoffe 28 2.4.2 Definition der Kohärenz von piezoelektrischen Eigenschaftsmatrizen 30 2.4.3 Mathematische Kohärenz 30 2.4.4 Physikalische Konsistenz 31 2.5 Schwingungsmoden piezokeramischer Probenkörper 32 2.5.1 Longitudinalschwingung (3-3 Schwingung) 34 2.5.2 Transversalschwingung (3-1 Schwingung) 34 2.5.3 Planarschwingung (Radial- Schwingung) 35 2.5.4 Dicken- Dehnungs- Schwingung (Dickenschwingung) 35 2.5.5 Dicken- Scher- Schwingung (1-5 Schwingung) 36 3 Messmethoden 37 3.1 Bestimmung der Matrix der piezoelektrischen Komponenten nach DIN Standard 37 3.2 Impedanzanalyse 38 3.2.1 Das Impedanzspektrum piezoelektrischer Proben 39 3.3 Röntgen- Diffraktometrie (XRD) 43 4 Experimentelle Durchführung 45 4.1 Verwendete Werkstoffe und Probenvorbereitung 46 4.1.1 Dichtebestimmung 48 4.2 Temperaturabhängige Kleinsignalimpedanzmessung 49 4.3 Röntgen– Diffraktometrie– Untersuchungen (XRD) 56 4.4 Keramographie 58 4.5 Automatisierung des Messsystems 59 5 Datenaufbereitung und Primärdatenerfassung 59 5.1 Kompensation von Messfehlern 59 5.2 Datenverarbeitung 59 5.3 Ermittlung einer optimierten piezoelektrischen Eigenschaftsmatrix 60 5.3.1 Bestimmung der vorläufigen Eigenschaftsmatrix 61 5.3.2 Berechnung einer optimierten Eigenschaftsmatrix und Minimierung der Messfehler 64 5.4 Bestimmung der Phasenlage mittels Röntgen- Diffraktometrie- Untersuchungen 65 5.5 Temperatur- und Zusammensetzungs- Eigenschafts- Mappings 71 5.6 Einführung von „Pseudo- Phasengrenzen“ 72 6 Ergebnisse und Diskussion 75 6.1 Ergebnisse der keramographischen Untersuchungen 75 6.2 Ergebnisse der XRD Untersuchungen 80 6.3 Ergebnisse der temperaturabhängigen Kleinsignalimpedanzmessungen 85 6.4 Korrelation von Phasenlage und PbZrO3-Anteil 91 6.5 Erstellen einer vollständigen, kohärenten Eigenschaftsmatrix an einem konkreten Beispiel 100 6.6 Selbstkonsistenzprüfung anhand eines FEM Modells in ANSYS 112 6.7 Bestimmung der Phasenlage anhand einfacher, temperaturabhängiger Messungen 118 6.7.1 Bestimmung der absoluten Phasenlage bei Proben des Systems PZT/SKN 119 6.8 Fehlerdiskussion 121 7 Zusammenfassung 123 8 Ausblick 124 9 Abschließende Anmerkungen 125 10 Literaturverzeichnis 126

In this thesis, a miniaturized energy harvester system is developed. The energy harvester converts fluid kinetic energy into electrical energy without using any rotating components. The working principle of the energy harvester is based on the so called vortex-induced vibration. Such systems have the potential to provide energy for wireless sensor networks in the field of inline measurements for gas, oil or water transportation systems. The theoretical background of the vortex-induced vibration (VIV) is studied. Based on the studies, a fluid-structure interaction simulation is carried out to optimize the structure of the energy harvester. As result, the conversion efficiency is significantly improved, which is experimentally confirmed. A series of demonstrators are manufactured according to the simulation and optimization results. It is tested on a self-constructed test bench. To further improve the performance, an electromagnetic generator is proposed, and therefore, a multimethod demonstrator realized. The demonstrators are working in air flow already at a velocity of 2 m/s, and reach the maximum efficiency at 3.6 m/s. This performance ranks among the best published results and is discussed in detail. / In der vorliegenden Arbeit wird ein miniaturisiertes Energiegewinnungssystem entwickelt, das unter Verzicht auf rotierende Komponenten kinetische Strömungsenergie in elektrische Energie umwandelt. Die Funktion dieses Wandlers basiert auf der sogenannten wirbelinduzierten Vibration. Derartige Systeme besitzen unter anderem das Potenzial, drahtlose Sensornetzwerke zur Erfassung von Messdaten in Gas-, Öl- oder Wassertransportsystemen mit Energie zu versorgen zu können. In der Arbeit wird der theoretische Hintergrund der wirbelinduzierten Vibration untersucht und darauf basierend werden Fluid-Struktur-Wechselwirkungssimulationen zur Strukturoptimierung durchgeführt in deren Ergebnis eine theoretische Verbesserung der Effizienz des Wandlers um ein Mehrfaches erreicht wird, die auch praktisch bestätigt wird. Unter Berücksichtigung der Simulations- und Optimierungsergebnisse wurden eine Reihe von Demonstratoren gefertigt, die auf einem selbst konstruierten Prüfstand getestet wurden. Zur weiteren Erhöhung der Leistungsfähigkeit des Wandlers wird ein zusätzlicher elektromagnetischer Generator vorgeschlagen und damit ein Multi-Methoden-Demonstrator technisch realisiert. Die Demonstratoren arbeiten in strömender Luft bereits bei Geschwindigkeiten von 2 m/s und erreichen bei 3,6 m/s ihre maximale Effizienz. Die erreichten Ergebnisse ordnen sich im Vergleich mit denen aus entsprechenden Publikationen vorn ein und werden ausführlich diskutiert.