O presente trabalho apresenta o estudo da síntese química do poli 1,5-diaminonaftaleno (PDAN-1,5) em meio aquoso e em meio orgânico. O polímero foi caracterizado com o auxílio da espectroscopia de infravermelho (FTIR) e Raman, da voltametria cíclica, da microscopia eletrônica de varredura, da termogravimetria e de medidas de condutividade. O polímero apresentou estrutura semelhante ao mesmo polímero sintetizado eletroquimicamente por outros autores que é semelhante a estrutura da PAni. O PDAN-1,5 depositado na forma de filmes sobre eletrodos de Pt mostra-se eletroativo e estável quando ciclado em um meio aquoso/ácido. Os filmes obtidos em substrato metálico a partir da evaporação do solvente apresentam pouca aderência e trincas por toda a superfície. As propriedades apresentadas pelo PDAN-1,5 obtido neste trabalho vislumbram a sua utilização na confecção de dispositivos eletrocrômicos e de chaveamento.

O presente trabalho apresenta o estudo da síntese química do poli 1,5-diaminonaftaleno (PDAN-1,5) em meio aquoso e em meio orgânico. O polímero foi caracterizado com o auxílio da espectroscopia de infravermelho (FTIR) e Raman, da voltametria cíclica, da microscopia eletrônica de varredura, da termogravimetria e de medidas de condutividade. O polímero apresentou estrutura semelhante ao mesmo polímero sintetizado eletroquimicamente por outros autores que é semelhante a estrutura da PAni. O PDAN-1,5 depositado na forma de filmes sobre eletrodos de Pt mostra-se eletroativo e estável quando ciclado em um meio aquoso/ácido. Os filmes obtidos em substrato metálico a partir da evaporação do solvente apresentam pouca aderência e trincas por toda a superfície. As propriedades apresentadas pelo PDAN-1,5 obtido neste trabalho vislumbram a sua utilização na confecção de dispositivos eletrocrômicos e de chaveamento.

O presente trabalho apresenta o estudo da síntese química do poli 1,5-diaminonaftaleno (PDAN-1,5) em meio aquoso e em meio orgânico. O polímero foi caracterizado com o auxílio da espectroscopia de infravermelho (FTIR) e Raman, da voltametria cíclica, da microscopia eletrônica de varredura, da termogravimetria e de medidas de condutividade. O polímero apresentou estrutura semelhante ao mesmo polímero sintetizado eletroquimicamente por outros autores que é semelhante a estrutura da PAni. O PDAN-1,5 depositado na forma de filmes sobre eletrodos de Pt mostra-se eletroativo e estável quando ciclado em um meio aquoso/ácido. Os filmes obtidos em substrato metálico a partir da evaporação do solvente apresentam pouca aderência e trincas por toda a superfície. As propriedades apresentadas pelo PDAN-1,5 obtido neste trabalho vislumbram a sua utilização na confecção de dispositivos eletrocrômicos e de chaveamento.

Orientador: Marco-Aurelio De Paoli / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-22T21:26:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Neves_Silmaradas_D.pdf: 5137358 bytes, checksum: 3dbb08b0b68e21a92d727a17e5c73ae3 (MD5) Previous issue date: 1997 / Doutorado

A monitorização da glicemia é a forma mais popular de acompanhar o tratamento do diabetes e entender o funcionamento do organismo em relação a certos alimentos, à prática de atividades físicas e à administração de medicamentos. O presente trabalho teve como objetivo a produção de sensores para detecção de glicose, utilizando polipirrol (PPi) disperso, poli(3,4-etilenodioxitiofeno) (PEDOT) submetido a tratamento corona ou poli(hidroximetil-3,4-etilenodioxitiofeno) (PEDOT-OH) como transdutores e glicose oxidase (GOx) como enzima responsável pela catálise da glicose. O polipirrol foi obtido em dispersão através de síntese química com poli (óxido de etileno) (PEO), para facilitar o método de aplicação no sensor por casting, enquanto que o PEDOT e o PEDOT-OH foram sintetizados eletroquimicamente proporcionando excelente cobertura do eletrodo de trabalho. A enzima GOx foi imobilizada por adsorção sobre os três diferentes sensores produzidos com PPi/PEO, PEDOT ou PEDOT-OH, ainda foi produzido um biossensor com GOx imobilizada por entrapment ou confinamento durante a síntese eletroquímica do PEDOT-OH, com o propósito de avaliar o melhor método de imobilização enzimática para a produção de um biossensor sensível e seletivo. A morfologia e as estruturas dos biossensores foram analisados por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva de raios-X, microscopia de força atômica, espectroscopia no infravermelho e espectroscopia RAMAN. A eletroatividade dos polímeros e das etapas de desenvolvimento dos sensores foi verificada com voltametria cíclica. Provou-se, através de analises de cronoamperometria, que os sensores desenvolvidos são capazes de detectar diferentes concentrações de glicose, além de obter a equação característica, que determina a densidade de corrente elétrica em função da concentração de substrato utilizado. O sensor de PEDOT-OH não necessitou da enzima GOx para a detecção de glicose, inclusive em amostras sanguíneas. / Blood glucose monitoring is the most popular way of monitoring the treatment of diabetes and understanding the functioning of the body in relation to certain foods, the practice of physical activity and medication administration. This study aimed to produce sensors for glucose detection using dispersed polypyrrole (PPi), poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) subjected to corona treatment or poly(hydroxymethyl-3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT -OH) as transducers and glucose oxidase (GOx) as the enzyme responsible for the catalysis of glucose. The polypyrrole dispersion was obtained by chemical synthesis with poly(ethylene oxide) (PEO), in order to facilitate the application method in the sensor by casting, while the PEDOT and PEDOT-OH were synthesized electrochemically providing excellent cover to work electrode. The GOx enzyme was immobilized by adsorption on three different sensors made with PPi/PEO, PEDOT or PEDOT-OH; it was also produced a biosensor with GOx immobilized by entrapment during the electrochemical synthesis of PEDOT-OH, with the purpose of evaluating the best method for enzyme immobilization for producing a sensitive and selective biosensor. The morphology and structures of biosensors were analyzed by scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray, atomic force microscopy, infrared spectroscopy and Raman spectroscopy. The electroactivity of polymers and sensor development stages was checked with cyclic voltammetry. It has been proven through analysis of chronoamperometry that it was developed sensors capable of detecting different concentration of glucose and allow the obtaining of the characteristic equation, which determines the current density as a function of the substrate concentration used. The PEDOT-OH sensor does not require the GOx enzyme for the detection of glucose, including blood samples.

Estágio realizado na CUF-Químicos Industriais e orientado pelo Doutor Alejandro Ribeiro e Doutor Paulo Araújo / Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2009

ARAÚJO, S. V. L. Compostos supramoleculares derivados da meso-Tetrapiridil Porfirina: caracterização e utilização como agentes modificadores de eletrodos. 2013. 87 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Daniel Eduardo Alencar da Silva (dealencar.silva@gmail.com) on 2014-11-28T20:02:14Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_svlaraujo.pdf: 2090894 bytes, checksum: 1ed5c6c57a8c9db448090633bfb546e3 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2016-01-22T22:28:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_svlaraujo.pdf: 2090894 bytes, checksum: 1ed5c6c57a8c9db448090633bfb546e3 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-22T22:28:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_svlaraujo.pdf: 2090894 bytes, checksum: 1ed5c6c57a8c9db448090633bfb546e3 (MD5) Previous issue date: 2013 / Compostos de rutênio derivados da 5,10,15,20-tetrapiridilporfirina (TPyP) tem sido amplamente utilizados no desenvolvimento de eletrodos quimicamente modificados (EQM’s) para aplicação como sensores eletroquímicos. Tais sensores tem como objetivo principal a detecção e quantificação de traços de diversas substâncias tais como dopamina, catecol, nitrito, sulfito, peróxido de hidrogênio, entre outros. A modificação dos eletrodos pode ser conduzida a partir das mais variadas técnicas, uma delas é a eletropolimerização, em que o crescimento do filme sobre a superfície do eletrodo de trabalho se dá pela sucessiva aplicação de potencial a este, assim, o agente modificante (que está em solução) deposita-se na superfície formando polímeros condutores. Para os compostos derivados da TPyP a formação (ou não) do filme vai depender de diversos fatores tais como: do metal inserido do interior do anel porfirínico, dos ligantes presentes nos sistemas periféricos de rutênio, de reações químicas acopladas às reações eletroquímicas às quais o composto é submetido na ciclagem, da velocidade de varredura e janela de potencial a qual o sistema é varrido, do eletrólito utilizado, do tratamento dado ao eletrodo de trabalho antes da modificação, dentre outros. Com isto, neste trabalho é descrita a síntese e caracterização de compostos de coordenação L-TPyP-[RuCl(dppb)(phen)]4(PF6)4, onde L = H2, Cu ou Co. O composto tetrarutenado derivado da Co-TPyP foi utilizado na modificação dos eletrodos. Foram utilizadas, como matrizes a serem modificadas, os eletrodos de carbono vítreo, de platina, de FTO (eletrodo transparente de titânio dopado com flúor) e o de ITO (eletrodo transparente de óxido de titânio dopado com índio). A modificação foi conduzida por 100 ciclos na janela de potencial de 0,4 a 1,5V (vs. Ag+/Ag) a 0,1 V s-1. Em todos os casos a modificação foi evidenciada pelo aumento das correntes de pico dos processos atribuídos ao par RuIII/RuII em aproximadamente 1,1 V (vs. Ag+/Ag). No registro de voltamogramas desses EQM’s na solução do eletrólito PTBA (Perclorato de tetrabutilamônio) 0,1 mol L-1 em diclorometano foi possível a visualização de um par de ondas voltamétricas atribuídas ao par RuIII/RuII, evidenciando a formação do filme. A modificação dos eletrodos transparentes foi importante, pois permitiu a obtenção do espectro de absorção de radiação UV/vis do filme formado. Ensaios preliminares com o eletrodo modificado de carbono vítreo frente à oxidação da cafeína mostram que este torna o sistema eletroquímico muito mais sensível à detecção do processo desta substância em relação ao eletrodo de carbono vítreo.

A monitorização da glicemia é a forma mais popular de acompanhar o tratamento do diabetes e entender o funcionamento do organismo em relação a certos alimentos, à prática de atividades físicas e à administração de medicamentos. O presente trabalho teve como objetivo a produção de sensores para detecção de glicose, utilizando polipirrol (PPi) disperso, poli(3,4-etilenodioxitiofeno) (PEDOT) submetido a tratamento corona ou poli(hidroximetil-3,4-etilenodioxitiofeno) (PEDOT-OH) como transdutores e glicose oxidase (GOx) como enzima responsável pela catálise da glicose. O polipirrol foi obtido em dispersão através de síntese química com poli (óxido de etileno) (PEO), para facilitar o método de aplicação no sensor por casting, enquanto que o PEDOT e o PEDOT-OH foram sintetizados eletroquimicamente proporcionando excelente cobertura do eletrodo de trabalho. A enzima GOx foi imobilizada por adsorção sobre os três diferentes sensores produzidos com PPi/PEO, PEDOT ou PEDOT-OH, ainda foi produzido um biossensor com GOx imobilizada por entrapment ou confinamento durante a síntese eletroquímica do PEDOT-OH, com o propósito de avaliar o melhor método de imobilização enzimática para a produção de um biossensor sensível e seletivo. A morfologia e as estruturas dos biossensores foram analisados por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva de raios-X, microscopia de força atômica, espectroscopia no infravermelho e espectroscopia RAMAN. A eletroatividade dos polímeros e das etapas de desenvolvimento dos sensores foi verificada com voltametria cíclica. Provou-se, através de analises de cronoamperometria, que os sensores desenvolvidos são capazes de detectar diferentes concentrações de glicose, além de obter a equação característica, que determina a densidade de corrente elétrica em função da concentração de substrato utilizado. O sensor de PEDOT-OH não necessitou da enzima GOx para a detecção de glicose, inclusive em amostras sanguíneas. / Blood glucose monitoring is the most popular way of monitoring the treatment of diabetes and understanding the functioning of the body in relation to certain foods, the practice of physical activity and medication administration. This study aimed to produce sensors for glucose detection using dispersed polypyrrole (PPi), poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) subjected to corona treatment or poly(hydroxymethyl-3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT -OH) as transducers and glucose oxidase (GOx) as the enzyme responsible for the catalysis of glucose. The polypyrrole dispersion was obtained by chemical synthesis with poly(ethylene oxide) (PEO), in order to facilitate the application method in the sensor by casting, while the PEDOT and PEDOT-OH were synthesized electrochemically providing excellent cover to work electrode. The GOx enzyme was immobilized by adsorption on three different sensors made with PPi/PEO, PEDOT or PEDOT-OH; it was also produced a biosensor with GOx immobilized by entrapment during the electrochemical synthesis of PEDOT-OH, with the purpose of evaluating the best method for enzyme immobilization for producing a sensitive and selective biosensor. The morphology and structures of biosensors were analyzed by scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray, atomic force microscopy, infrared spectroscopy and Raman spectroscopy. The electroactivity of polymers and sensor development stages was checked with cyclic voltammetry. It has been proven through analysis of chronoamperometry that it was developed sensors capable of detecting different concentration of glucose and allow the obtaining of the characteristic equation, which determines the current density as a function of the substrate concentration used. The PEDOT-OH sensor does not require the GOx enzyme for the detection of glucose, including blood samples.

Submitted by Jéssyka Carolina Bittencourt null (jessykacarolinab@gmail.com) on 2017-08-11T14:19:06Z No. of bitstreams: 1 Dissertação (Versão Final).pdf: 5720573 bytes, checksum: cfc6d073974c0be5a09019d3d66c4720 (MD5) / Rejected by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo a orientação abaixo: Inserir número do processo de financiamento FAPESP nos agradecimentos do trabalho. Corrija esta informação e realize uma nova submissão contendo o arquivo correto. Agradecemos a compreensão. on 2017-08-17T20:24:44Z (GMT) / Submitted by Jéssyka Carolina Bittencourt null (jessykacarolinab@gmail.com) on 2017-08-18T12:48:02Z No. of bitstreams: 1 Dissertação corrigida 1.pdf: 5571410 bytes, checksum: 4e5ee035c5e37bef08e6c78ecfb3a88e (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-08-23T14:32:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 bittencourt_jc_me_prud.pdf: 5571410 bytes, checksum: 4e5ee035c5e37bef08e6c78ecfb3a88e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-23T14:32:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 bittencourt_jc_me_prud.pdf: 5571410 bytes, checksum: 4e5ee035c5e37bef08e6c78ecfb3a88e (MD5) Previous issue date: 2017-06-30 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho, nanofibras de Poli(álcool vinílico) com PVA foram produzidas, variando os parâmetros de eletrofiação: concentração de PVA, rotação e distância do coletor. Após o estudo dos parâmetros de eletrofiação, foram produzidas nanofibras através da adição do polímero condutor, polianilina, PANI, em diferentes concentrações, na matriz isolante de PVA. As nanofibras foram caracterizadas morfologicamente através da técnica de Microscopia eletrônica de Varredura, no qual a amostra que apresentou os melhores resultados foi a amostra de 4%, em massa de PANI, na matriz de PVA, com a rotação de 400 rpm. Em seguida as nanofibras PVA/PANI foram depositadas em eletrodos interdigitados para a realização das caracterizações elétricas AC/DC e teste como sensor de gás, no qual comprovou-se que a densidade e regularidade das nanofibras de PVA/PANI à 4% contribuem na melhora da condutividade e sensibilidade do sensor na presença de gás amônia. / In this work were produced nanofiber Poly (vinyl alcohol), PVA, varying the electro-spinning parameters: PVA concentration, speed and distance of the collector. After studying of the electrospinning parameters, nanofibers were produced through the addition of the conductive polymer, polyaniline, PANI, at different concentrations in the PVA matrix. The nanofibers were morphologically characterized by scanning electron microscopy, which the sample that showed the best results was 4% by weight of PANI in PVA matrix, with 400 rpm rotation. The nanofibers were also deposited in interdigitated electrodes for performing the electrical characterizations AC/DC and gas sensor test, which proved that the density and regularity of the PVA nano-fiber/PANI 4% contribute to the improvement of conductivity and sensor sensitivity in the presence of ammonium gas. / FAPESP: 2014/1379-7

A monitorização da glicemia é a forma mais popular de acompanhar o tratamento do diabetes e entender o funcionamento do organismo em relação a certos alimentos, à prática de atividades físicas e à administração de medicamentos. O presente trabalho teve como objetivo a produção de sensores para detecção de glicose, utilizando polipirrol (PPi) disperso, poli(3,4-etilenodioxitiofeno) (PEDOT) submetido a tratamento corona ou poli(hidroximetil-3,4-etilenodioxitiofeno) (PEDOT-OH) como transdutores e glicose oxidase (GOx) como enzima responsável pela catálise da glicose. O polipirrol foi obtido em dispersão através de síntese química com poli (óxido de etileno) (PEO), para facilitar o método de aplicação no sensor por casting, enquanto que o PEDOT e o PEDOT-OH foram sintetizados eletroquimicamente proporcionando excelente cobertura do eletrodo de trabalho. A enzima GOx foi imobilizada por adsorção sobre os três diferentes sensores produzidos com PPi/PEO, PEDOT ou PEDOT-OH, ainda foi produzido um biossensor com GOx imobilizada por entrapment ou confinamento durante a síntese eletroquímica do PEDOT-OH, com o propósito de avaliar o melhor método de imobilização enzimática para a produção de um biossensor sensível e seletivo. A morfologia e as estruturas dos biossensores foram analisados por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva de raios-X, microscopia de força atômica, espectroscopia no infravermelho e espectroscopia RAMAN. A eletroatividade dos polímeros e das etapas de desenvolvimento dos sensores foi verificada com voltametria cíclica. Provou-se, através de analises de cronoamperometria, que os sensores desenvolvidos são capazes de detectar diferentes concentrações de glicose, além de obter a equação característica, que determina a densidade de corrente elétrica em função da concentração de substrato utilizado. O sensor de PEDOT-OH não necessitou da enzima GOx para a detecção de glicose, inclusive em amostras sanguíneas. / Blood glucose monitoring is the most popular way of monitoring the treatment of diabetes and understanding the functioning of the body in relation to certain foods, the practice of physical activity and medication administration. This study aimed to produce sensors for glucose detection using dispersed polypyrrole (PPi), poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) subjected to corona treatment or poly(hydroxymethyl-3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT -OH) as transducers and glucose oxidase (GOx) as the enzyme responsible for the catalysis of glucose. The polypyrrole dispersion was obtained by chemical synthesis with poly(ethylene oxide) (PEO), in order to facilitate the application method in the sensor by casting, while the PEDOT and PEDOT-OH were synthesized electrochemically providing excellent cover to work electrode. The GOx enzyme was immobilized by adsorption on three different sensors made with PPi/PEO, PEDOT or PEDOT-OH; it was also produced a biosensor with GOx immobilized by entrapment during the electrochemical synthesis of PEDOT-OH, with the purpose of evaluating the best method for enzyme immobilization for producing a sensitive and selective biosensor. The morphology and structures of biosensors were analyzed by scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray, atomic force microscopy, infrared spectroscopy and Raman spectroscopy. The electroactivity of polymers and sensor development stages was checked with cyclic voltammetry. It has been proven through analysis of chronoamperometry that it was developed sensors capable of detecting different concentration of glucose and allow the obtaining of the characteristic equation, which determines the current density as a function of the substrate concentration used. The PEDOT-OH sensor does not require the GOx enzyme for the detection of glucose, including blood samples.