<div>In this thesis, the role of location-specific microstructural features in the fatigue performance of the safety-critical aerospace components made of Nickel (Ni)-base superalloys and linear friction welded (LFW) Titanium (Ti) alloys has been studied using crystal plasticity finite element (CPFE) simulations, energy dispersive X-ray diffraction (EDD), backscatter electron (BSE) images and digital image correlation (DIC).</div><div><br></div><div>In order to develop a microstructure-sensitive fatigue life prediction framework, first, it is essential to build trust in the quantitative prediction from CPFE analysis by quantifying uncertainties in the mechanical response from CPFE simulations. Second, it is necessary to construct a unified fatigue life prediction metric, applicable to multiple material systems; and a calibration strategy of the unified fatigue life model parameter accounting for uncertainties originating from CPFE simulations and inherent in the experimental calibration dataset. To achieve the first task, a genetic algorithm framework is used to obtain the statistical distributions of the crystal plasticity (CP) parameters. Subsequently, these distributions are used in a first-order, second-moment method to compute the mean and the standard deviation for the stress along the loading direction (σ_load), plastic strain accumulation (PSA), and stored plastic strain energy density (SPSED). The results suggest that an ~10% variability in σ_load and 20%-25% variability in the PSA and SPSED values may exist due to the uncertainty in the CP parameter estimation. Further, the contribution of a specific CP parameter to the overall uncertainty is path-dependent and varies based on the load step under consideration. To accomplish the second goal, in this thesis, it is postulated that a critical value of the SPSED is associated with fatigue failure in metals and independent of the applied load. Unlike the classical approach of estimating the (homogenized) SPSED as the cumulative area enclosed within the macroscopic stress-strain hysteresis loops, CPFE simulations are used to compute the (local) SPSED at each material point within polycrystalline aggregates of 718Plus, an additively manufactured Ni-base superalloy. A Bayesian inference method is utilized to calibrate the critical SPSED, which is subsequently used to predict fatigue lives at nine different strain ranges, including strain ratios of 0.05 and -1, using nine statistically equivalent microstructures. For each strain range, the predicted lives from all simulated microstructures follow a log-normal distribution; for a given strain ratio, the predicted scatter is seen to be increasing with decreasing strain amplitude and are indicative of the scatter observed in the fatigue experiments. Further, the log-normal mean lives at each strain range are in good agreement with the experimental evidence. Since the critical SPSED captures the experimental data with reasonable accuracy across various loading regimes, it is hypothesized to be a material property and sufficient to predict the fatigue life.</div><div><br></div><div>Inclusions are unavoidable in Ni-base superalloys, which lead to two competing failure modes, namely inclusion- and matrix-driven failures. Each factor related to the inclusion, which may contribute to crack initiation, is isolated and systematically investigated within RR1000, a powder metallurgy produced Ni-base superalloy, using CPFE simulations. Specifically, the role of the inclusion stiffness, loading regime, loading direction, a debonded region in the inclusion-matrix interface, microstructural variability around the inclusion, inclusion size, dissimilar coefficient of thermal expansion (CTE), temperature, residual stress, and distance of the inclusion from the free surface are studied in the emergence of two failure modes. The CPFE analysis indicates that the emergence of a failure mode is an outcome of the complex interaction between the aforementioned factors. However, the possibility of a higher probability of failure due to inclusions is observed with increasing temperature, if the CTE of the inclusion is higher than the matrix, and vice versa. Any overall correlation between the inclusion size and its propensity for damage is not found, based on inclusion that is of the order of the mean grain size. Further, the CPFE simulations indicate that the surface inclusions are more damaging than the interior inclusions for similar surrounding microstructures. These observations are utilized to instantiate twenty realistic statistically equivalent microstructures of RR1000 – ten containing inclusions and remaining ten without inclusions. Using CPFE simulations with these microstructures at four different temperatures and three strain ranges for each temperature, the critical SPSED is calibrated as a function of temperature for RR1000. The results suggest that critical SPSED decreases almost linearly with increasing temperature and is appropriate to predict the realistic emergence of the competing failure modes as a function of applied strain range and temperature.</div><div><br></div><div>LFW process leads to the development of significant residual stress in the components, and the role of residual stress in the fatigue performance of materials cannot be overstated. Hence, to ensure fatigue performance of the LFW Ti alloys, residual strains in LFW of similar (Ti-6Al-4V welded to Ti-6Al-4V or Ti64-Ti64) and dissimilar (Ti-6Al-4V welded to Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr or Ti64-Ti5553) Ti alloys have been characterized using EDD. For each type of LFW, one sample is chosen in the as-welded (AW) condition and another sample is selected after a post-weld heat treatment (HT). Residual strains have been separately studied in the alpha and beta phases of the material, and five components (three axial and two shear) have been reported in each case. In-plane axial components of the residual strains show a smooth and symmetric behavior about the weld center for the Ti64-Ti64 LFW samples in the AW condition, whereas these components in the Ti64-Ti5553 LFW sample show a symmetric trend with jump discontinuities. Such jump discontinuities, observed in both the AW and HT conditions of the Ti64-Ti5553 samples, suggest different strain-free lattice parameters in the weld region and the parent material. In contrast, the results from the Ti64-Ti64 LFW samples in both AW and HT conditions suggest nearly uniform strain-free lattice parameters throughout the weld region. The observed trends in the in-plane axial residual strain components have been rationalized by the corresponding microstructural changes and variations across the weld region via BSE images. </div><div><br></div><div>In the literature, fatigue crack initiation in the LFW Ti-6Al-4V specimens does not usually take place in the seemingly weakest location, i.e., the weld region. From the BSE images, Ti-6Al-4V microstructure, at a distance from the weld-center, which is typically associated with crack initiation in the literature, are identified in both AW and HT samples and found to be identical, specifically, equiaxed alpha grains with beta phases present at the alpha grain boundaries and triple points. Hence, subsequent fatigue performance in LFW Ti-6Al-4V is analyzed considering the equiaxed alpha microstructure.</div><div><br></div><div>The LFW components made of Ti-6Al-4V are often designed for high cycle fatigue performance under high mean stress or high R ratios. In engineering practice, mean stress corrections are employed to assess the fatigue performance of a material or structure; albeit this is problematic for Ti-6Al-4V, which experiences anomalous behavior at high R ratios. To address this problem, high cycle fatigue analyses are performed on two Ti-6Al-4V specimens with equiaxed alpha microstructures at a high R ratio. In one specimen, two micro-textured regions (MTRs) having their c-axes near-parallel and perpendicular to the loading direction are identified. High-resolution DIC is performed in the MTRs to study grain-level strain localization. In the other specimen, DIC is performed on a larger area, and crack initiation is observed in a random-textured region. To accompany the experiments, CPFE simulations are performed to investigate the mechanistic aspects of crack initiation, and the relative activity of different families of slip systems as a function of R ratio. A critical soft-hard-soft grain combination is associated with crack initiation indicating possible dwell effect at high R ratios, which could be attributed to the high-applied mean stress and high creep sensitivity of Ti-6Al-4V at room temperature. Further, simulations indicated more heterogeneous deformation, specifically the activation of multiple families of slip systems with fewer grains being plasticized, at higher R ratios. Such behavior is exacerbated within MTRs, especially the MTR composed of grains with their c-axes near parallel to the loading direction. These features of micro-plasticity make the high R ratio regime more vulnerable to fatigue damage accumulation and justify the anomalous mean stress behavior experienced by Ti-6Al-4V at high R ratios.</div><div><br></div>

Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die technologischen Schritte für die Herstellung eines geschlossenzelligen metallischen Werkstoffs aus Stahl zu untersuchen. Das Eigenschaftsbild dieses neuartigen zellular aufgebauten Werkstoffs soll umfassend beschrieben und mit bereits existierenden Werkstoffkonzepten verglichen werden. Die Grundidee für die Herstellung einer geschlossenzelligen Struktur bildet die Kombination der Technologie zur Herstellung von metallischen Hohlkugeln und Hohlkugelstrukturen mit dem Herstellungsprozesses für Partikelschäume aus expandierbarem Polystyrol (EPS). Dazu ist es notwendig zunächst Grünkugeln herzustellen, wie bei der Technologie der Hohlkugeln, wobei jedoch ein treibmittelhaltiges EPS zum Einsatz kommt, das mit einer Beschichtung aus Metallpulver und Binder versehen wird. Anschließend sollen die Grünkugeln in einer geschlossenen Form zum expandieren gebracht werden. Dazu wird, wie bei der Partikelschaumtechnologie für Teile aus expandierbarem Polystyrol (EPS), Wasserdampf verwendet. Der durch den Temperaturanstieg und das Treibmittel der EPS-Partikel in den Grünkugeln entstehende Innendruck führt zum Aufschäumen und zur Expansion jeder Grünkugel. In der Folge ändert jede Kugel ihre Form so lange, bis sie mit allen Nachbarn einen flächigen, stabilen Kontakt bildet. Der auf diesem Weg erzeugte Grünkörper kann dann entformt und getrocknet werden. Wie bei der Hohlkugeltechnologie muss nachträglich das EPS durch die thermische Entbinderung entfernt und das Metallpulverskelett zu dichten Zellwänden gesintert werden. Für die Umsetzung dieser Idee ist es erforderlich, ein geeignetes Bindersystem für die Metallpulver-Binder-Beschichtung zu entwickeln, welches die Formänderung während des Schäumprozess unbeschädigt übersteht, sowie den Schäumprozess entsprechend anzupassen. Damit wäre die Möglichkeit gegeben, einen geschlossenzelligen metallischen Werkstoff herzustellen. Er würde die Vorteile einer geschlossenzelligen Struktur und die Materialvielfalt der pulvermetallurgischen Technologie der Hohlkugelherstellung (insbesondere in Bezug auf Stähle und andere höherschmelzende Werkstoffe) miteinander verbinden. In Vorversuchen wurde bereits gezeigt, dass die der Arbeit zugrunde liegenden Ideen realisierbar sind. Mit der vorliegenden Arbeit wird jedoch erstmals die vollständige Kette der technologischen Schritte hinsichtlich der relevanten Einflussgrößen untersucht, wobei großen Wert auf eine Umsetzbarkeit auch im industriellen Maßstab gelegt wird. Für den praktischen Einsatz des geschlossenzelligen Metallschaums sind seine mechanischen Kennwerte, sowie die sie beeinflussenden Herstellungsparameter von grundlegender Bedeutung. Dazu soll die Charakterisierung der zellularen Struktur und des Gefüges des Zellwandmaterials erfolgen. Hauptsächlich soll das Verformungsverhalten mit Hilfe von Druckversuchen untersucht werden. Die Festigkeitskennwerte, das Energieabsorptionsvermögen und die Steifigkeit des zellularen Werkstoffes sind weitere zu untersuchende Kenngrößen. Anhand der Ergebnisse wird eine Einordnung gegenüber dem Stand der Technik der Metallschäume vorgenommen.:1 Ziel der Arbeit 1 2 Einführung – zellulare Materialien 3 2.1 Herstellung zellularer metallischer Werkstoffe 4 2.2 Pulvermetallurgische Verfahren zur Herstellung von Schäumen aus höherschmelzenden Werkstoffen (Stahl, Titan, …) 8 2.2.1 Pressen von Metallpulver-Treibmittel-Mischungen 8 2.2.2 Pressen von Metallpulver-Platzhalter-Mischungen 9 2.2.3 Schaumherstellung mit Metallpulver-Polymer-Mischungen 9 2.2.4 Beschichtung von Trägerstrukturen 10 2.2.5 Technologie zur Herstellung von Hohlkugelstrukturen 11 2.3 Eigenschaften zellularer metallischer Werkstoffe 13 2.4 Die Struktur zellularer metallischer Werkstoffe 14 2.4.1 Mikrostruktur 15 2.4.2 Mesostruktur 16 2.4.3 Makrostruktur 16 2.5 Mechanische Eigenschaften 17 2.5.1 Einleitung 17 2.5.2 Mechanische Prüfung 19 2.5.3 Verformung und Versagen 20 2.5.4 E-Modul und Steifigkeit 22 2.5.4.1 Theoretische Betrachtung 22 2.5.4.2 Praktische Bestimmung der Steifigkeit 24 2.5.5 Einfluss der Strukturebenen auf das mechanische Verhalten 25 2.5.5.1 Makroskopische Parameter 26 2.5.5.2 Einfluss der mikroskopischen Parameter 27 2.5.5.3 Einfluss der mesoskopischen Parameter 28 2.6 Zusammenfassung 31 3 Konzept zur Herstellung eines geschlossenzelligen metallischen Werkstoffs 33 4 Nachweis der Herstellbarkeit einer geschlossenzelligen Struktur 37 4.1 Experimentelle Arbeiten 37 4.1.1 Verwendete Materialien 37 4.1.2 Beschichtung 38 4.1.3 Formgebung - Ausschäumen 38 4.1.4 Wärmebehandlung 39 4.2 Ergebnisse 39 4.3 Zusammenfassung 40 5 Formschäumen 43 5.1 Formteilherstellung aus expandierbarem Polystyrol (EPS) 43 5.2 Überlegungen zum Formschäumen von Grünkugeln 44 5.3 Anforderungen an das Bindersystem beim Formschäumen 44 5.4 Entwicklung des Versuchsstandes 46 5.4.1 Konstruktion des Formwerkzeuges 46 5.4.2 Dampfbereitstellung 48 6 Verfahrensexperimente 49 6.1 Ausgangsmaterialien 49 6.1.1 Metallpulver 49 6.1.2 Expandierbares Polystyrol (EPS) 49 6.1.3 Binder 50 6.2 Grünkugelherstellung 51 6.2.1 Substrataufbereitung 51 6.2.2 Suspensionen 52 6.2.3 Grünkugelherstellung – Beschichtung des EPS 53 6.2.4 Charakterisierung der EPS-Partikel und Grünkugeln 54 6.3 Formschäumen 55 6.3.1 Formschäumen von unbeschichtetem EPS 55 6.3.1.1 Schäumen mit dem Dampfkessel 55 6.3.1.2 Schäumen mit dem Dampferzeuger 56 6.3.1.3 Schäumkraftmessung an EPS- Formkörpern 56 6.3.2 Formkörperherstellung – Formschäumen mit Grünkugeln 57 6.3.2.1 Formschäumen mit Dampfkessel 58 6.3.2.2 Formschäumen mit Dampferzeuger 58 6.4 Untersuchungen an ausgewählten Metallpulver-Binder-Folien 58 6.4.1 Herstellen der Folien durch das Foliengießen 58 6.4.2 Zugversuche an Folien 59 7 Ergebnisse der Formgebung und Grünkörperherstellung 61 7.1 Formschäumen mit EPS-Partikeln 61 7.1.1 Vorgeschäumtes EPS 61 7.1.2 Formkörper aus unbeschichtetem EPS 62 7.1.3 Schäumkraftmessung an EPS-Formkörpern 63 7.1.4 Anzahl der Kontaktflächen geschäumter Partikel 65 7.2 Formschäumen mit Grünkugeln 67 7.2.1 Grünkugelherstellung 67 7.2.2 Formkörperherstellung 71 7.2.2.1 Beurteilung der Metallpulver-Binder-Schichten 74 7.2.2.2 Schäumen mit Dampfkessel 75 7.2.2.3 Schäumen mit Dampferzeuger 76 7.2.2.4 Vergleich der Metallpulver-Binder-Schichten 76 7.2.3 Formkörperherstellung mit Dampferzeuger 77 7.2.3.1 Einfluss des verwendeten Dampfdrucks 78 7.2.3.2 Einfluss von Schäumzeit und Bedampfungszeit 80 7.2.3.3 Schäumkraftmessung bei der Grünkörperherstellung 82 7.3 Metallpulver-Binder-Folien (Grünfolien) 83 7.3.1 Dicke und Dichte der Grünfolien 83 7.3.2 Mechanische Eigenschaften der Folien 83 7.3.2.1 Versuchsergebnisse der „trockenen“ Grünfolien 84 7.3.2.2 Versuchsergebnisse der „nassen“ Grünfolien 84 8 Diskussion der Herstellungsuntersuchungen 87 8.1 Formschäumen 87 8.1.1 Einfluss der Metallpulver-Binder-Schicht auf den Schäumvorgang 87 8.1.2 Modifikation der Binderzusammensetzung 87 8.1.3 Schäumkraftmessungen 88 8.2 Zusammenfassung des Formschäumprozesses 89 8.3 Theoretische Betrachtungen zur Bildung der polyederförmigen Zellen 90 8.3.1 Grundlegende Annahmen 90 8.3.2 Tangentialspannung der Kugelschicht 92 8.3.3 Vergleich zu den Ergebnissen der Folienzugversuche 92 8.3.4 Geometrische Verhältnisse spezieller Polyeder und ihrer Inkugel 93 8.3.5 Vergleich zu den Ergebnissen der Folienzugversuche 97 8.4 Zusammenfassung der Herstellungstechnologie von Grünformteilen 98 9 Untersuchung der mechanischen Eigenschaften 103 9.1 Herstellen der Proben 103 9.2 Wärmebehandlung 103 9.2.1 Probenvorbereitung 103 9.2.2 Entbinderung 104 9.2.3 Sintern 104 9.3 Methoden der Charakterisierung 105 9.4 Druckversuche an gesinterten Formkörpern 107 9.4.1 Probenvorbereitung für den Druckversuch 107 9.4.2 Durchführung der Druckversuche 107 9.4.3 Auswertung der Druckversuche 109 9.5 Zugversuche an Folien 110 10 Ergebnisse der mechanischen Prüfungen 111 10.1 Wärmebehandlung 111 10.1.1 Ergebnisse der Sinterung 111 10.1.2 Kohlenstoffgehalte nach der Entbinderung und Sinterung 112 10.2 Metallographie 113 10.3 Ergebnisse der Druckversuche 117 10.3.1 Druckspannung und Stauchung 117 10.3.2 Darstellung der Verformung 118 10.3.3 Probenfestigkeit, Probensteifigkeit und Energieabsorption 119 10.4 Ergebnisse der Folienprüfung 123 10.4.1 Sinterergebnisse (Wärmebehandlung und Metallographie) 123 10.4.2 Ergebnisse der Zugversuche 124 11 Diskussion der mechanischen Prüfungen 125 11.1 Einfluss des Gefüges auf die mechanischen Eigenschaften 126 11.2 Einfluss von Herstellungsparametern auf die mechanischen Eigenschaften 127 11.2.1 Primäre Herstellungsparameter 127 11.2.2 Sekundäre Herstellungsparameter 129 11.2.3 Einfluss der Zwickelform auf die lokale Spannungsverteilung im Zwickelbereich 136 11.2.4 Einfluss der Probenfläche 140 11.3 Elastisches und plastisches Deformationsverhalten der Proben im Druckversuch 142 11.3.1 Elastischer Bereich 144 11.3.2 Elastisch-plastischer Übergangsbereich 149 11.3.3 Plateaubereich 151 11.3.4 Lokale Maxima im Plateaubereich der Druckspannung-Stauchung-Kurve 153 11.4 Zusammenfassung zu den mechanischen Eigenschaften und Einordnung der Ergebnisse 155 12 Zusammenfassung und Ausblick 161 12.1 Zusammenfassung 161 12.2 Ausblick 166 13 Literaturverzeichnis 171 14 Anhang 185 14.1 Abbildungen und Tabellen 185 14.2 Verzeichnis der Abbildungen 200 14.3 Verzeichnis der Tabellen 208 14.4 Verzeichnis der Abkürzungen und Symbole 211 Danksagung 217 Versicherung 219 Lebenslauf 221