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Obtenção e sinterização de nanopartículas de ZrO2-4,5%Y2O3 / Synthesis and sintering of ZrO2 - 4,5%Y2O3 nanoparticlesGrzebielucka, Edson Cezar 19 November 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009-11-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The powders synthesis of yttria-stabilized zirconia by chemical methods has enabled the reduction in particle size for the submicrometer-sized scale. This reduction is to improve the electrical and mechanical responses of electrolyte fuel cells. Contributing in this research, this work was to study the effects of temperature elimination of organic phases, to obtain powder of yttria stabilized zirconia, and the effect of time and sintering temperature on grain size of sintered bodies. The powders were obtained by two chemical routes: Pechini and PEG / AF, using 4.5 mol% of Y2O3 as a
dopant. The properties of powders were made by X-ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Infrared Spectroscopy and the sintered bodies were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and density. It was observed that the coordination of metal ions with the polymer occurs through different ways, depending on the process used to obtain the post. The final microstructure has a greater influence than the sintering of treatments for removal of organics. The
method of production of powders, temperature and calcination time change the size of the crystallites formed, and the largest variation in size occurs when increasing the calcination temperature. The final size of the grains obtained after sintering was about 1μm not influenced by the method or by the firing conditions for obtaining the post. Crystallite size obtained by Scherrer equation reported values between 5 and 8nm, and that the crystallite size tends to increase with time and temperature of heat treatment. / A síntese de pós de zircônia estabilizada com ítria por métodos químicos tem possibilitado a redução nos tamanhos de partículas para a escala submicrométrica.
Esta redução visa melhorar as respostas elétricas e mecânicas dos eletrólitos de células a combustível. Contribuindo nesta linha de pesquisa, este trabalho teve
como objetivo estudar os efeitos das temperaturas de eliminação das fases orgânicas, na obtenção de pós de zircônia estabilizada com ítria, e o efeito do tempo
e temperatura de sinterização no tamanho de grão dos corpos sinterizados. Os pós foram obtidos por duas rotas químicas: Pechini e PEG/AF, utilizando 4,5% em mol
de Y2O3 como dopante. As caracterizações dos pós foram feitas por Difração de raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia no infravermelho e os corpos sinterizados foram caracterizados por Difração de raios X, Microscopia
Eletrônica Varredura e Densidade Aparente. Observou-se que a coordenação dos íons metálicos com o meio polimérico ocorre de maneiras diferentes, dependendo do
processo utilizado para a obtenção dos pós. A microestrutura final sofreu uma maior influência da sinterização do que dos tratamentos para eliminação dos orgânicos. O método de obtenção dos pós, a temperatura e o tempo de calcinação alteram o tamanho do cristalito formado, sendo que a maior variação de tamanho ocorre quando se aumenta a temperatura de calcinação. O tamanho final dos grãos após sinterização obtidos foi da ordem de 1μm não sendo influenciado pelo método ou pelas condições de calcinação para a obtenção dos pós. Os tamanhos de cristalitos obtidos através da equação de Scherrer reportaram valores entre 5 e 8nm, e que o tamanho de cristalito tende a aumentar com o tempo e temperatura de tratamento
térmico.
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