Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Edson Cezar Grzebielucka.pdf: 4989401 bytes, checksum: 3b7c0f98c460c25eaee95336ec0ea8bd (MD5) Previous issue date: 2009-11-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The powders synthesis of yttria-stabilized zirconia by chemical methods has enabled the reduction in particle size for the submicrometer-sized scale. This reduction is to improve the electrical and mechanical responses of electrolyte fuel cells. Contributing in this research, this work was to study the effects of temperature elimination of organic phases, to obtain powder of yttria stabilized zirconia, and the effect of time and sintering temperature on grain size of sintered bodies. The powders were obtained by two chemical routes: Pechini and PEG / AF, using 4.5 mol% of Y2O3 as a dopant. The properties of powders were made by X-ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Infrared Spectroscopy and the sintered bodies were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and density. It was observed that the coordination of metal ions with the polymer occurs through different ways, depending on the process used to obtain the post. The final microstructure has a greater influence than the sintering of treatments for removal of organics. The method of production of powders, temperature and calcination time change the size of the crystallites formed, and the largest variation in size occurs when increasing the calcination temperature. The final size of the grains obtained after sintering was about 1μm not influenced by the method or by the firing conditions for obtaining the post. Crystallite size obtained by Scherrer equation reported values between 5 and 8nm, and that the crystallite size tends to increase with time and temperature of heat treatment. / A síntese de pós de zircônia estabilizada com ítria por métodos químicos tem possibilitado a redução nos tamanhos de partículas para a escala submicrométrica. Esta redução visa melhorar as respostas elétricas e mecânicas dos eletrólitos de células a combustível. Contribuindo nesta linha de pesquisa, este trabalho teve como objetivo estudar os efeitos das temperaturas de eliminação das fases orgânicas, na obtenção de pós de zircônia estabilizada com ítria, e o efeito do tempo e temperatura de sinterização no tamanho de grão dos corpos sinterizados. Os pós foram obtidos por duas rotas químicas: Pechini e PEG/AF, utilizando 4,5% em mol de Y2O3 como dopante. As caracterizações dos pós foram feitas por Difração de raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia no infravermelho e os corpos sinterizados foram caracterizados por Difração de raios X, Microscopia Eletrônica Varredura e Densidade Aparente. Observou-se que a coordenação dos íons metálicos com o meio polimérico ocorre de maneiras diferentes, dependendo do processo utilizado para a obtenção dos pós. A microestrutura final sofreu uma maior influência da sinterização do que dos tratamentos para eliminação dos orgânicos. O método de obtenção dos pós, a temperatura e o tempo de calcinação alteram o tamanho do cristalito formado, sendo que a maior variação de tamanho ocorre quando se aumenta a temperatura de calcinação. O tamanho final dos grãos após sinterização obtidos foi da ordem de 1μm não sendo influenciado pelo método ou pelas condições de calcinação para a obtenção dos pós. Os tamanhos de cristalitos obtidos através da equação de Scherrer reportaram valores entre 5 e 8nm, e que o tamanho de cristalito tende a aumentar com o tempo e temperatura de tratamento térmico.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:09:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseAAR.pdf: 9282673 bytes, checksum: e284f73cbe43ef0221d3a3eed0839e54 (MD5) Previous issue date: 2002-09-13 / Universidade Federal de Minas Gerais / The major objective of this thesis was to study the processing behaviour of Al2O3 ultra-fine and nanosized powders obtained by high energy milling (HEM), to produce, after forming and sintering, Al2O3 .(5%vol.)SiC and Al2O3 .(5%vol.)TiC ceramics composites with high density. This aim arises from the fact that processing difficulties of ultra-fine powders are supposed to cause microstructural defects that are deleterious mechanical properties. Additionally, the reactive HEM may be an alternative processing for obtaining nanometric powders. Such powders, however, presents processing problems that are not well characterized. Commercial Al2O3 and SiC powders and powders obtained by high-energy milling were used. Al2O3/TiC was obtained by reactive milling. The majors on ceramic processing were: HEM and conventional ball milling stages deagglomeration, dispersion and mixture of the powders, forming by isostatic pressing and pressure slip casting. These experiments were carried out seeking to characterize the reliability in order to minimize the defects and heterogeneities in the formed bodies. Different chemical methods were also verified for the SiC inclusions coating. In all those procedures, problems caused by the presence of strong agglomerates were observed, particularly in those submitted to HEM. The inclusions coating methods through chemical precipitation did not succeeded probably due to the little affinity among the inclusions surfaces and the precipitate. The best final results, verified by the high density, the inclusions dispersion homogeneity in microstructure and the flexure strength, were obtained with the improvement of ball milling processing for deaggregation and dispersion in alcoholic medium of the fine powders. For powders from HEM was necessary an additional deagglomeration in a planetary illing. m. / Esta tese teve como principal objetivo estudar sistematicamente o processamento de pós ultrafinos e nanométricos de Al2O3 obtidos por moagem de alta energia (MAE), para a obtenção, após conformação e sinterização, de compósitos cerâmicos densos de Al2O3 .(5%vol.)SiC e Al2O3 .(5%vol.)TiC. Esse objetivo se justifica pelo fato de que defeitos microestruturais deletérios às propriedades mecânicas nesse tipo de compósitos, são atribuídos às dificuldades de processamento de pós ultrafinos. Além disso, a MAE com reação pode ser uma alternativa viável para obter pós nanométricos precursores desses compósitos. Estes, no entanto, apresentam dificuldades de processamento adicionais ainda pouco caracterizadas. Foram utilizados pós de Al2O3 e SiC comerciais e pós obtidos por MAE. Al2O3/TiC foi obtido por moagem reativa. Os principais experimentos de processamentos cerâmicos incluíram: etapas de MAE e convencional, objetivando cominuição, desaglomeração, dispersão e mistura de pós, conformação por prensagem isostática e por colagem de barbotina sob pressão. Tais experimentos foram realizados visando caracterizar a aplicabilidade dos mesmos com relação à minimização de defeitos e heterogeneidades nos corpos conformados. Também foram verificados diferentes métodos químicos para o recobrimento de inclusões de SiC. Em todos os procedimentos foram observados problemas causados pela presença de aglomerados fortes, particularmente após MAE. Os métodos de recobrimento das inclusões via precipitação química não foram bem sucedidos, provavelmente devido a pouca afinidade das superfícies das inclusões com os precipitados. Os melhores resultados finais, caracterizados pela alta densidade, pela microestrutura com dispersão homogênea das inclusões e pela maior resistência mecânica após sinterização, foram obtidos com a otimização dos processamentos em moinho de bolas de desagregação e dispersão das partículas em meio alcoólico, sendo necessária uma desaglomeração adicional em moinho planetário dos pós da MAE.