Afin de comprendre les mécanismes de transport de la chaleur dans des films très minces des matériaux amorphes, nous avons proposé et démontré expérimentalement une nouvelle technique de mesure des propriétés thermiques de membranes très minces. Cette technique consiste à coupler la méthode 3 oméga avec la géométrie Völklein (membrane suspendue allongée). L'échantillon d'intérêt est alors monté dans un pont de Wheatstone spécifique afin d'éliminer le signal électrique 1 oméga. Cette technique permet de mesurer avec une très haute sensibilité le signal thermique 3 oméga et donc les propriétés thermiques des membranes. Le nitrure de silicium étudié dans ce travail constitue un matériau amorphe typique. Nous avons été intéressés par l'étude du transport thermique dans un tel système de dimensions réduites en fonction de la température et du stress intrinsèque qui présente dans les films. Afin d'atteindre cet objectif, les membranes de nitrure de silicium de stress élevé et de faible niveau de stress ont été mesurées respectivement pour une épaisseur de 50 nm et 100 nm. Le comportement global de la conductivité thermique mesurée est une croissance quand la température augmente, une tendance généralement constaté pour un matériau amorphe. Le data de membrane de 50 nm présente une conductivité thermique inférieure à celle du 100 nm, ce qui est en accord avec l'effet des dimensions réduites. La chaleur spécifique mesurée s'écarte sensiblement de la loi en T3 de Debye. Cela est particulièrement important en dessous de 100 K où la chaleur spécifique est plus élevé que celle prévue par la modèle Debye. Ces résultats expérimentaux sont en excellent accord avec les prévisions d'un model théorique qui tient en compte de l'effet TLS (Two Level System) qui présente dans le matériaux amorphe. Il a été montré expérimentalement que le stress n'a pas d'effet sur la chaleur spécifique de nitrure de silicium. De plus, nous avons démontré que le stress n'affecte pas la dissipation dans nitrure de silicium, et la dissipation par dilution semble être la cause de la réduction de la dissipation. Par conséquent, le stress ne devrait pas affecter la conductivité thermique du nitrure de silicium, ce qui est cohérent avec les résultats expérimentaux. En terme d'application de la méthode 3 oméga-Völklein, nous avons démontré que la membrane de SiN peut être utilisée comme capteur thermique spécifique pour caractériser un autre matériau déposée sur la face arrière de la membrane. Nous avons testé ce modèle pour mesurer les propriétés thermiques d'un film de 200 nm de Bi2Te3. Les résultats obtenus sont en excellent accord avec la littérature. Comme le SiN est un matériau isolant, ce modèle est capable de mesurer des films très minces quelle que soit sa nature, isolant, semi conducteur ou métallique.

Afin de comprendre les mécanismes de transport de la chaleur dans des films très minces des matériaux amorphes, nous avons proposé et démontré expérimentalement une nouvelle technique de mesure des propriétés thermiques de membranes très minces. Cette technique consiste à coupler la méthode 3 oméga avec la géométrie Völklein (membrane suspendue allongée). L'échantillon d'intérêt est alors monté dans un pont de Wheatstone spécifique afin d'éliminer le signal électrique 1 oméga. Cette technique permet de mesurer avec une très haute sensibilité le signal thermique 3 oméga et donc les propriétés thermiques des membranes. Le nitrure de silicium étudié dans ce travail constitue un matériau amorphe typique. Nous avons été intéressés par l'étude du transport thermique dans un tel système de dimensions réduites en fonction de la température et du stress intrinsèque qui présente dans les films. Afin d'atteindre cet objectif, les membranes de nitrure de silicium de stress élevé et de faible niveau de stress ont été mesurées respectivement pour une épaisseur de 50 nm et 100 nm. Le comportement global de la conductivité thermique mesurée est une croissance quand la température augmente, une tendance généralement constaté pour un matériau amorphe. Le data de membrane de 50 nm présente une conductivité thermique inférieure à celle du 100 nm, ce qui est en accord avec l'effet des dimensions réduites. La chaleur spécifique mesurée s'écarte sensiblement de la loi en T3 de Debye. Cela est particulièrement important en dessous de 100 K où la chaleur spécifique est plus élevé que celle prévue par la modèle Debye. Ces résultats expérimentaux sont en excellent accord avec les prévisions d'un model théorique qui tient en compte de l'effet TLS (Two Level System) qui présente dans le matériaux amorphe. Il a été montré expérimentalement que le stress n'a pas d'effet sur la chaleur spécifique de nitrure de silicium. De plus, nous avons démontré que le stress n'affecte pas la dissipation dans nitrure de silicium, et la dissipation par dilution semble être la cause de la réduction de la dissipation. Par conséquent, le stress ne devrait pas affecter la conductivité thermique du nitrure de silicium, ce qui est cohérent avec les résultats expérimentaux. En terme d'application de la méthode 3 oméga-Völklein, nous avons démontré que la membrane de SiN peut être utilisée comme capteur thermique spécifique pour caractériser un autre matériau déposée sur la face arrière de la membrane. Nous avons testé ce modèle pour mesurer les propriétés thermiques d'un film de 200 nm de Bi2Te3. Les résultats obtenus sont en excellent accord avec la littérature. Comme le SiN est un matériau isolant, ce modèle est capable de mesurer des films très minces quelle que soit sa nature, isolant, semi conducteur ou métallique. / In order to understand the mechanisms of the heat transport in very thin amorphous films, we have proposed and experimentally demonstrated a new technique to measure the thermal properties of very thin membranes. This technique consists in coupling the 3 omega method to the Völklein geometry (elongated suspended membrane). The sample of interest is then implemented into a specific Wheatstone bridge in order to eliminate the electrical 1 omega signal. This technique allows the measurement with very high sensitivity of the 3 omega thermal signal and therefore the thermal properties of the membranes. Silicon nitride membranes studied in this work constitutes a typical amorphous material. We have been interested in the study on the thermal transport in such system of reduced dimensions as function of temperature and intrinsic modified stress. In order to accomplish this goal, silicon nitride membranes of high stress and low stress have been measured respectively with the thickness 50 nm and 100 nm. The overall behaviour of the measured thermal conductivity is an increase as the temperature is increased, a trend commonly found for amorphous material. The 50 nm data show thermal conductivity less than that of the 100 nm, this is consistent of the effect of reduced dimensions. The measured heat capacity is apparently higher than what is expected from the Debye phonon heat capacity. This is especially significant below 100 K where the heat capacity deviates significantly from the T3 Debye law. A theoretical model taking into account the presence of TLS in amorphous materials is then used to fit the experimental data. The theoretical fits are in excellent agreement with the experimental results. It was seen experimentally that stress has no effect on the specific heat of silicon nitride. Moreover, we have demonstrated that stress does not affect the dissipation in silicon nitride, and the dissipation dilution seems to be the sole cause of the reduction of dissipation by an applied stress in high stress silicon nitride. Therefore, stress should not affect thermal conductivity of silicon nitride, and this is consistent with the experimental results. As application for the 3 omega-Völklein method, we have demonstrated that the SiN membrane can be used as specific thermal sensor to characterize another material deposited on the backside of the membrane. We have tested this model to measure thermal properties of Bi2Te3 film and the results are in excellent agreement with literature. As the SiN is an insulator, this model is able to measure very thin films whatever its nature, insulator, semi conductor or metallic.

Les travaux de cette thèse ont permis de contribuer à la compréhension et au développement de la physique et de la chimie des matériaux. Dans cette étude, des nouveaux nanocomposites polymères de hautes performances structurales, thermiques et mécaniques ont été fabriqués en utilisant le graphène, l'oxyde de graphène et les nanotubes de carbone modifiés comme nanocharges de renforcement ou des agents de nucléation. L'étude a porté, d'une part, sur des échantillons nanocomposites à matrices polypropylène (PP), polyéthylène haut densité (PEHD) et polyfluorure de vinylidène (PVDF) fabriqués par un procédé d'extrusion et d'autre part, sur des films nanocomposites à matrice PVDF fabriqués par un procédé de mélange en solution suivi par l'approche coulée-évaporation. Les nanofeuillets de graphène (NFG) et ceux d'oxyde de graphène (NFOG) ont été obtenus via l'exfoliation du graphite naturel en utilisant une méthode chimique. Des techniques de caractérisation expérimentales ont confirmé que les NFG et NFOG ont été bien formés en large quantité avec une haute qualité structurale, une épaisseur entre 0,95-1nm et des dimensions latérales entre 0,1 et 1μm. Les nanotubes de carbone (NTC) ont été fonctionnalisés par un surfactant polymérique, la polyvinylpyrrolidone (PVP), via le mécanisme d'adsorption physique, afin d'augmenter leur dispersion dans des solvants organiques et des matrices polymères. Les propriétés structurales (morphologie et propriétés rhéologiques), thermiques (stabilité thermique, comportement de cristallisation et de fusion), mécaniques (traction, flexion) des matrices sélectionnées (PP, HDPE et PVDF) ont été largement améliorées par l'addition de faibles fractions massiques des NFG (< 3%). Les améliorations obtenues au niveau des propriétés sélectionnées des nanocomposites peuvent étre élargir le champ d'application des polymères thermoplastiques. Des approches efficaces ont été développées afin de produire des films nanocomposites à matrice PVDF chargés par les nanofeuillets d'oxyde de graphène (NFOG) et les nanotubes de carbone modifiés (NTC/PVP). Ces films ont été fabriqués dans le cadre de contrôler la structure cristalline du PVDF et ce en terme de phase β (responsable de la piézoélectricité). Ainsi que des améliorations très significatives des propriétés mécaniques et thermiques ont été réalisées par l'addition de faibles fractions massiques de NFOG et NTC (< 2 %).