The application efficiency of the perovskites may be related to some factors, among them, the synthesis method and the metal type. In this work, a study of the synthesis methods and metal type used in the preparation of perovskites oxides of the formula LaBO3 (B = Ni or Mn) was performed. The compared methods were mechanosynthesis and modified proteic method using the soy protein as a chelating agent. The materials were characterized by thermogravimetric analysis (TG/DTG), Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR), UV-Vis spectrophotometry, X-ray diffractometry (XRD) and N2 adsorption at 77 K. The samples which were synthesized by the modified proteic method had differences in intensities and wavenumbers for bands related to metal-ligand bonds identified by the FTIR analysis. This technique evidenced the metal-oxygen bonds in both methods. For the modified proteic method, spectrophotometry in the UV-Vis region showed the band that confirms the metal-ligand coordination, for both Mn2+ and Ni2+ in the aqueous system. XRD analysis indicated single-phase perovskite formation only for the LaMnO3 materials synthesized by the modified protein method. The calcination at 900°C showed better crystallinity. The N2 adsorption at 77 K showed that the modified proteic method formed perovskites with larger specific surface areas than mechanosynthesis. Selected samples were applied as adsorbents in the removal of congo red dye in aqueous solution. Thus, by maintaining the metal and varying the synthesis method, the perovskites synthesized by mechanosynthesis presented higher adsorption efficiency than those synthesized by the modified proteic method. By varying the metal, the manganese-based samples exhibited higher adsorption efficiency. Kinetic studies showed that the pseudo-second order model fitted better to the experimental data and exhibiting R2 values closer to the unit. FTIR analysis of the materials after the tests proved that there was adsorption. TG/DTG curves showed the calcination temperature suitable for the decomposition of the dye adsorbed on the perovskite, in order to recover the adsorbent. Finally, XRD analysis showed that the perovskite structure resisted the conditions of the adsorption assays and recovery process. / A eficiência da aplicação dos óxidos tipo perovskita pode estar relacionada a fatores como método de síntese e tipo de metal presente na estrutura do material. Neste trabalho, foi realizado o estudo do efeito do método de síntese e do tipo de metal na formação de perovskitas tipo LaBO3 (B = Ni ou Mn). Os métodos comparados foram mecanossíntese e método proteico modificado usando a proteína da soja como agente quelante. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica (TG/DTG), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectrofotometria na região do UV-Vis, difratometria de raios X (DRX) e adsorção de N2 a 77 K. Para as amostras sintetizadas pelo método proteico modificado, as análises de FTIR identificaram diferenças nas intensidades e nos números de onda para as bandas referentes às ligações metal-ligante. Essa técnica evidenciou as ligações entre metal e oxigênio em ambos os métodos. Para o método proteico modificado, a espectrofotometria na região do UV-Vis mostrou a banda que confirma a coordenação metal-ligante, tanto para Mn2+ quanto para Ni2+ nos sistemas aquosos. As análises de DRX indicaram a fase perovskita monofásica apenas para os materiais LaMnO3 sintetizados pelo método proteico modificado. Os materiais calcinados a 900ºC apresentaram maiores cristalinidades. As análises de adsorção de N2 a 77 K mostraram que o método proteico modificado formou perovskitas com maiores áreas superficiais em relação à mecanossíntese. Amostras selecionadas foram aplicadas como adsorventes na remoção do corante vermelho congo em solução aquosa. Desse modo, mantendo o metal e variando o método de síntese, as perovskitas sintetizadas por mecanossíntese exibiram maior eficiência de adsorção do que as sintetizadas pelo método proteico modificado. Variando o metal, as amostras à base de manganês exibiram maior eficiência na adsorção. Estudos cinéticos mostraram que o modelo de pseudo-segunda ordem se ajustou melhor aos dados experimentais, exibindo valores de R2 mais próximos da unidade. As análises de FTIR dos materiais após os testes comprovaram que houve adsorção. As curvas de TG/DTG mostraram a temperatura de calcinação adequada para decomposição do corante adsorvido na perovskita, a fim de recuperar o adsorvente. Por fim, a análise de DRX mostrou que a estrutura perovskita resistiu às condições dos ensaios de adsorção e do processo de recuperação. / São Cristóvão, SE

Researchers are still making major efforts to obtain active, selective and high surface area. Perovskite-type catalysts have gained prominence in recent years, as they have properties that allow their wide use in various catalytic reactions and in the adsorption area, because their materials are easy to obtain and they have a low cost. Studies that enable the parameters identification that help to improve, in improving these potentialities, become paramount and of great value, mainly for the environmental application. In this regard, this paper was developed with the objective of obtaining oxides with perovskite structure based on nickel for later evaluation of its evaluation of the dye removal ability in solution. The adsorbent LaNiO3 was prepared by the collagen-modified protein method and the adsorbents LaNiO3/Al2O3 and LaNiO3 /TiO2 were prepared by impregnation with excess solvent. The samples were analyzed by TG / DTG, FTIR, XRD analyzed the samples by powder method, ASE and TPR. The TG/ DTG analysis allowed the identification of the best calcination temperature to obtain the perovskite. The FTIR results of the LNC350 sample showed bands attributed to the characteristic groups of the complexing agent, suggesting a possible coordination of the present metals. The X-ray diffractograms of the LNC900, LNC900/Al and LNC900/Ti samples proved the formation and maintenance of the crystalline phase of the perovskites in the presence of the alumina and titania supports. The supports promoted an increase in the total area in relation to the mass sample. The results of the TPR analysis were able to show the reduction zones, characteristic of LaNiO3 type materials. The kinetic and equilibrium adsorption studies enabled the evaluation of the adsorbate interaction on the surface of the adsorbent. / Grandes esforços estão sendo feitos por parte dos pesquisados para o desenvolvimento e obtenção de materiais cada vez mais ativos, estáveis e de baixo custo. Óxidos do tipo perovskita têm ganhado grande destaque nos últimos anos por apresentar propriedades que permitem seu uso em diversas reações catalíticas e na área de adsorção, principalmente, porque trata-se de materiais versáteis e de fácil obtenção. Estudos que viabilizem a identificação de parâmetros que auxiliam no melhoramento dessas potencialidades são de grande valia, sobretudo, na aplicação ambiental. Nesse sentido, esse trabalho foi desenvolvido com o objetivo de obter óxidos com estrutura perovskita a base de níquel e avaliação da capacidade destes na remoção de corantes em solução. O adsorvente LaNiO3 foi preparado através do método proteico modificado com colágeno e os adsorventes LaNiO3/Al2O3 e LaNiO3/TiO2 foram preparados através da impregnação por excesso de solvente. As amostras foram analisadas por TG/DTG, FTIR, DRX pelo método de pó, ASE e RTP. As análises de TG/DTG possibilitaram a identificação da melhor temperatura de calcinação para a obtenção da perovskita. O resultado de FTIR da amostra LNC350 mostrou as bandas atribuídas aos grupos característicos do agente complexante, sugerindo uma possível coordenação dos metais presentes. Os difratogramas de raios X das amostras LNC900, LNC900/Al e LNC900/Ti confirmaram a formação e a manutenção da fase cristalina das perovskitas na presença dos suportes alumina e titânia. Os suportes promoveram um aumento na área total em relação a amostra mássica. Os resultados das análises de RTP puderam mostrar as zonas de redução, característicos dos materiais do tipo LaNiO3. Os estudos cinéticos e de equilíbrio de adsorção possibilitaram avaliar o modo como o adsorbato interage na superfície do adsorvente. / São Cristóvão, SE