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Caracterização e otimização analítica na determinação de trialometanos em águas potáveis por purga e armadilha acoplada à cromatografia a gás / Analytical characterization and optimization in the determination of trihalomethanes on drinking water by purge and trap coupled to a gas chromatography

Costa Junior, Nelson Vicente da 30 March 2010 (has links)
Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia analítica para determinação do teor de trialometanos THMs em amostras de águas potáveis, utilizando a técnica de purga e armadilha acoplada à cromatografia a gás (GCPT). Os THMs são subprodutos da cloração da água que devem possuir um limite máximo de 100 μg.L-1 segundo a legislação brasileira, estes compostos são suspeitos carcinogênicos humanos com base em estudos em animais de laboratório. A técnica de purga e armadilha extrai eficientemente estes compostos da água e a separação no cromatógrafo a gás ocorre utilizando coluna de leve polaridade e detector por captura de elétrons. Este detector é seletivo e o mais sensível para estes compostos halogenados. A metodologia desenvolvida foi validada nos itens de: linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limite de quantificação, limite de detecção e robustez. O limite de detecção para os THMs foi menor do que 0,5 μg.L-1. A exatidão e precisão foram adequadas para ensaios de compostos traços. As amostras de água potável foram coletadas na cidade de Suzano-SP, que pertence à região do Alto do Tietê, nesta região nas margens do rio a vegetação é predominante. Entre todos os THMs, o composto encontrado na água potável em maiores concentrações foi o clorofórmio onde os resultados quantitativos, utilizando esta metodologia apresentaram teores entre 15,9 à 111,0 μg.L-1 em águas potáveis. / This work shows an analytical methodology developed and optimized to determine trihalomethanes level THMs, in drinking water samples, using purge and trap coupled to gas chromatography (GC-PT). THMs are byproducts water chlorination, these compounds must have a maximum of 100 μg.L-1 under Brazilian law, due these compounds be suspected human carcinogens base on studies in laboratory animals. The technique of purge and trap efficiently extracts these compounds from water, and the gas chromatograph separates the THMs. The GC uses a light polarity column and electron capture detector. This detector is selective and more sensitive in the detection of these compounds. The methodology was validated in terms of: linearity, selectivity, accuracy, precision, quantification limit, detection limit and robustness. The detection limit was less than 0,5 μg.L-1. The accuracy and precision were adequate for testing the trace compounds. The drinking water samples were collected in the city of Suzano-SP, which belongs to Alto do Tietê, in this region lay Tietê river with predominant vegetation. The THMs compound found in drinking water at higher concentrations was chloroform where the spread of values found between 15,9 to 111,0 μg.L-1 in drinking water.
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Caracterização e otimização analítica na determinação de trialometanos em águas potáveis por purga e armadilha acoplada à cromatografia a gás / Analytical characterization and optimization in the determination of trihalomethanes on drinking water by purge and trap coupled to a gas chromatography

Nelson Vicente da Costa Junior 30 March 2010 (has links)
Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia analítica para determinação do teor de trialometanos THMs em amostras de águas potáveis, utilizando a técnica de purga e armadilha acoplada à cromatografia a gás (GCPT). Os THMs são subprodutos da cloração da água que devem possuir um limite máximo de 100 μg.L-1 segundo a legislação brasileira, estes compostos são suspeitos carcinogênicos humanos com base em estudos em animais de laboratório. A técnica de purga e armadilha extrai eficientemente estes compostos da água e a separação no cromatógrafo a gás ocorre utilizando coluna de leve polaridade e detector por captura de elétrons. Este detector é seletivo e o mais sensível para estes compostos halogenados. A metodologia desenvolvida foi validada nos itens de: linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limite de quantificação, limite de detecção e robustez. O limite de detecção para os THMs foi menor do que 0,5 μg.L-1. A exatidão e precisão foram adequadas para ensaios de compostos traços. As amostras de água potável foram coletadas na cidade de Suzano-SP, que pertence à região do Alto do Tietê, nesta região nas margens do rio a vegetação é predominante. Entre todos os THMs, o composto encontrado na água potável em maiores concentrações foi o clorofórmio onde os resultados quantitativos, utilizando esta metodologia apresentaram teores entre 15,9 à 111,0 μg.L-1 em águas potáveis. / This work shows an analytical methodology developed and optimized to determine trihalomethanes level THMs, in drinking water samples, using purge and trap coupled to gas chromatography (GC-PT). THMs are byproducts water chlorination, these compounds must have a maximum of 100 μg.L-1 under Brazilian law, due these compounds be suspected human carcinogens base on studies in laboratory animals. The technique of purge and trap efficiently extracts these compounds from water, and the gas chromatograph separates the THMs. The GC uses a light polarity column and electron capture detector. This detector is selective and more sensitive in the detection of these compounds. The methodology was validated in terms of: linearity, selectivity, accuracy, precision, quantification limit, detection limit and robustness. The detection limit was less than 0,5 μg.L-1. The accuracy and precision were adequate for testing the trace compounds. The drinking water samples were collected in the city of Suzano-SP, which belongs to Alto do Tietê, in this region lay Tietê river with predominant vegetation. The THMs compound found in drinking water at higher concentrations was chloroform where the spread of values found between 15,9 to 111,0 μg.L-1 in drinking water.
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Estudo químico-farmacológico de Operculina macrocarpa (L.) urb. (Convolvulaceae)

Michelin, Daniele Carvalho [UNESP] 28 January 2008 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-01-28Bitstream added on 2014-06-13T19:02:29Z : No. of bitstreams: 1 michelin_dc_dr_arafcf.pdf: 699909 bytes, checksum: e7f0055cf8223c3a7b3263cc9b8380ac (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Operculina macrocarpa (L.) Urb., Convolvulaceae, popularmente conhecida como batata-de-purga ou jalapa, é utilizada pela população como laxante e no tratamento da leucorréia. O objetivo deste trabalho foi realizar o controle de qualidade da droga vegetal, otimizar o processo extrativo desta espécie, avaliar a atividade laxante e antioxidante da raiz desta planta, realizar ensaios toxicológicos e ainda caracterizar fitoquimicamente a espécie por CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) e EM (Espectrometria de Massas). Foram realizados testes farmacopéicos de controle de qualidade, que comprovaram a autenticidade e a qualidade da droga vegetal. Avaliou-se a atividade laxante de O. macrocarpa através de diferentes modelos experimentais de trânsito intestinal utilizando o extrato hidroetanólico, o chá, a resina e os ácidos caféico, clorogênico e ferúlico. Verificou-se que o extrato hidroetanólico, o chá e os ácidos fenólicos apresentaram atividade laxante no modelo experimental avaliado e para atividade antioxidante foi observada uma discreta atividade para o extrato, o chá e a resina comparados com o padrão de ácido caféico. Na avaliação toxicológica o extrato hidroetanólico e o chá apresentaram uma diminuição nos valores das transaminases séricas AST (Aspartato aminotransferase) e ALT (Alanina aminotransferase), sugerindo hepatotoxicidade. Foi traçado o perfil químico do extrato hidroetanólico, do chá e da resina onde foram identificados os ácidos caféico, ferúlico, clorogênico, metil-ferúlico, quínico, dicafeoil-quinico e dímero do ácido caféico por CLAE e EM. Os ácidos fenólicos identificados foram quantificados por CLAE. Os resultados obtidos neste estudo químico-farmacológico de Operculina macrocarpa são fundamentais para o futuro desenvolvimento de um produto farmacêutico... / Operculina macrocarpa (L.) (Urb.), Convolvulaceae, popularly known as 'batata-depurga', is used by the population as a laxative and for the treatment of leucorrhea. The aim of this work was to carry out the quality control of vegetal drug, evaluate the antioxidant and laxative activity of the root of this plant, to carry out toxicology assays and phytochemical characterization by HPLC (High Performance Liquid Chromatography) and MS (Mass Spectrommetry) of this specie. Pharmacopeial tests of quality control had confirmed the authenticity and quality of sample. The laxative activity was evaluated by different experimental models for the hydromethanolic extract, tea, resin, and caffeic, chlorogenic and ferulic acid. The results showed that hydroethanolic extract, tea and phenolic acids had significant activity in experimental model tested. The results showed a little antioxidant activity for the extract, resin and tea when compared with standart caffeic acid. In the toxicological evaluation hydroethanolic extract and tea had presented alterations in the seric levels of transaminases ALT (Alanine aminotransferase) and AST (Aspartate aminotransferase) suggesting hepatotoxicity. Chemical profile of ethanolic extract, tea and resin was carried out by HPLC and MS and these techniques could identify caffeic, ferulic, chlorogenic, methylferulic, quinic, dicaffeoylquinic acids and a caffeic acid dimer. The phenolic acids were quantificated by HPLC. The results obtained in the chemical-pharmacological study of Operculina macrocarpa are fundamental for the future development of a pharmaceutical product with standarts of safety and efficacy... (Resumo completo clicar acesso electronic access below)

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