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Materiais não tecidos à base de poli(ε-caprolactona)/cloreto de N-(2-hidroxil)-propil-3-trimetilamônio quitosana: Desenvolvimento por Eletrofiação, Caracterização Físico-Química e Avaliação citotóxica in vitro / Nonwoven materials based on poli(ε-caprolactone)/N-(2-hidroxyl)-propyl-3-trimethylammonium chitosan chloride: Development by electrospinning, Physical-chemical caracterization and in vitro cytotoxic evaluation

Santos, Danilo Martins dos 28 February 2018 (has links)
O presente trabalho teve como principal objetivo a produção por eletrofiação de nãotecidos compostos por fibras ultrafinas à base de policaprolactona (PCL) e cloreto de N-(2-hidroxil)-propil-3-trimetilamônio quitosana (QCh) potencialmente aplicáveis no tratamento de lesões de pele. Para tal, QCh foi sintetizado pela reação entre cloreto de glicidiltrimetilamônio (CGTMA) e quitosana em meio ácido sob irradiação de micro-ondas. Tanto a quitosana de partida como os derivados obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), espectroscopia de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H), viscosimetria capilar, solubilidade em função do pH, análise termogravimétrica e difração de raios-X. Planejamento fatorial 23 com ponto central e metodologia de superfície de resposta foram aplicados para avaliar o efeito dos parâmetros reacionais razão molar CGTMA/Q, temperatura e tempo reacionais sobre o grau médio de quaternização (GQ-), viscosidade intrínseca e sobre o rendimento reacional. Os resultados mostraram que a razão molar CGTMA/Q foi o fator que mais influenciou as variáveis resposta avaliadas e que a síntese realizada em reator micro-ondas possibilitou a produção de QCh com elevado grau médio de quaternização (GQ-> 70%) em tempo expressivamente inferior (≤30 min.) quando comparado à reação empregando aquecimento convencional (> 4 h). Na etapa subsequente, QCh com diferentes características estruturais (grau médio de quaternização (GQ-) e grau médio de polimerização (GPv-), a saber QCh1 (GQ-= 47,3 %; GPv- = 2218) e QCh2 (GQ-= 71,1 %; GPv- = 1427, foram dissolvidos em diferentes proporções mássicas com poli(ε-caprolactona) (PCL/QCh: 100/0 - 70/30) em solução ácido acético/ácido fórmico 60/40 (v/v) e eletrofiados. Os nãotecidos obtidos foram caracterizados quanto ao diâmetro médio e grau de orientação das fibras, porosidade e espessura, caráter hidrofílico/hidrofóbico das superfícies, capacidade de absorção de água, transmissão de vapor de água, além de cristalinidade e propriedades térmicas e mecânicas. Experimentos in vitro também foram realizados para avaliar a suscetibilidade à degradação enzimática, citotoxicidade em relação às linhagens de células de fibroblastos dérmicos humanos neonatais (HDFn) e queratinócitos humanos (HaCaT) e adesão dessas células na superfície dos nãotecidos. Os resultados dessa etapa revelaram que de acordo com as características estruturais do QCh e com a quantidade desse derivado na blenda PCL/QCh, os nãotecidos obtidos apresentaram fibras com diferentes diâmetros médio (175 nm - 415 nm) e graus de orientação, além de exibirem diferentes porosidade (57,0 % - 81,6 %) e capacidade de hidratação (175 % - 425 %). Os ensaios de tração revelaram que os nãotecidos apresentaram equilíbrio entre capacidade de alongação e tensão na ruptura nos estados seco e após hidratação, sendo que altos valores de tensão na ruptura (> 4 MPa) e alongação (> 120 %) foram observados nos nãotecidos PCL/QCh 90/10. A cristalinidade e a estabilidade térmica dos nãotecidos PCL/QCh foram progressivamente reduzidas com o aumento da concentração de QCh. Os nãotecidos não foram suscetíveis à degradação por lisozima e os ensaios de citotoxidade in vitro mostraram que todos os materiais, exceto PCL/QCh2 70/30, não apresentaram caráter citotóxico em relação às linhagens de células de fibroblastos (HDFn) e queratinócitos humanos (HaCaT). A presença de QCh conferiu caráter hidrofílico à superfície dos nãotecidos favorecendo a adesão e a proliferação dessas células, o que não ocorreu no nãotecido composto somente por PCL. A análise global dos resultados indicou que os nãotecidos PCL/QCh1 90/10 e PCL/QCh2 90/10 foram os que apresentaram características mais promissoras para serem utilizados como curativos, visto que possuem caráter hidrofílico, elevada capacidade de hidratação, estabilidade em meio aquoso, resistência mecânica tanto secos como hidratados, além de não apresentarem caráter citotóxico e favorecerem a adesão e proliferação de fibroblastos e queratinócitos. / The main purpose of this work was the development of electrospun nonwovens composed by ultrathin fibers based on polycaprolactone (PCL) and N-(2-hydroxy)-propyl-3-trimethylammonium chitosan chloride (QCh) potentially useful as wound dressings. QCh was synthesized by reacting glycidyltrimethylammonium chloride (GTMAC) and chitosan (Ch) in acid medium under microwave irradiation. The parent chitosan, as well as the resulting derivatives, were characterized by Fourier transform infrared (FTIR) and 1H NMR spectroscopy, capillary viscometry, thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction and with respect to water-solubility as a function of pH. Full-factorial 23 central composite design and response surface methodology (RSM) were applied to evaluate the effects of molar ratio GTMAC/Ch, reaction time and temperature on the reaction yield, average degree of quaternization (DQ-) and intrinsic viscosity ([η]) of QCh. Results showed that the molar ratio GTMAC/Ch was the most important factor affecting the response variables and that microwave-assisted synthesis allowed the production of highly substituted QCh ((DQ- > 70%)) at a significantly shorter time (≤ 30 min.) as compared to conventional reaction procedures (> 4 h). Following, two samples of QCh possessing different characteristics, i.e. average degree of quaternization (DQ-) and viscosity average degree of polymerization (DPv-), namely QCh1 ( DQ- = 47.3 %; DPv- = 2218) and QCh2 (DQ-= 71.1 %; DPv- = 1427), were synthesized, blended with PCL in acetic acid/formic acid (60/40 v/v) and electrospun into fibrous nonwovens. The PCL/QCh nonwovens were characterized in terms of morphology, surface properties, water absorption capacity, moisture permeation, thermal and tensile properties. In vitro experiments were carried out to evaluate the susceptibility of PCL/QCh nonwovens to enzymatic degradation, cytotoxicity toward neonatal human dermal fibroblasts (HDFn) and human keratinocytes (HaCaT), and adhesion of these cells on nonwoven\'s surface. According to the characteristics of QCh derivative, mainly DQ- and (DPv) ?, and to the QCh content on the resulting PCL/QCh nonwoven, the nanofibers displayed different average diameter (175 nm - 415 nm), and the nonwovens exhibited variable porosity (57.0 % - 81.6 %) and swelling capacity (175 % - 425 %). The tensile tests revealed that the nonwovens present a balance between elasticity and strength under both, dry and hydrated state, the higher tensile strength (> 4 MPa) and elongation (> 120 %) being observed for PCL/QCh 90/10 nonwovens. The crystallinity and thermal stability of PCL/QCh nonwoven decreased with increasing QCh content. The PCL/QCh nonwovens were not susceptible to lysozyme degradation and all PCL/QCh nonwovens, except PCL/QCh2 70/30, were non-cytotoxic toward fibroblasts (HDFn) and keratinocyte (HaCaT). The presence of QCh conferred a hydrophilic character to the surface of the nonwoven, favoring HDFn and HaCaT cells adhesion and spreading, which did not occur in the nonwoven composed only by PCL. Taking into account the whole set of results, it is concluded that the PCL/QCh1 90/10 and PCL/QCh2 90/10 nonwovens showed the most promising characteristics to be used as wound dressings, since they have hydrophilic character, high hydration capacity, stability in aqueous medium, mechanical resistance, in dry and hydrated states, besides they were non-cytotoxic and favored the adhesion and proliferation of fibroblasts and keratinocytes.
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POLÍMERO ANTIMICROBIANO [QAMP] PARA INCORPORAÇÃO EM SISTEMA ADESIVO ODONTOLÓGICO: DESENVOLVIMENTO, CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA, AVALIAÇÃO DA PERMEABILIDADE VASCULAR E PROPRIEDADES MECÂNICAS / Antimicrobial polymer [QAMP] for incorporation into dental adhesive system: development, physicochemical characterization, evaluation of vascular permeability and mechanical properties

Pupo, Yasmine Mendes 17 May 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 YASMINE M PUPO.pdf: 8545137 bytes, checksum: 4a5dc17fead5ffe17a36e9b6d7acb198 (MD5) Previous issue date: 2013-05-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The use of bioactive restorative materials, with the ability to reduce biofilm development and to present direct action against cariogenic microorganisms, has grown in the dental market and a trend in Adhesive Dentistry. This study aims to describe the synthesis, the characterization, the antimicrobial properties, the vascular permeability and the mechanical properties of the quaternary ammonium methacrylate polymer [QAMP], for incorporation into dental adhesive systems, in order to provide increase the durability of dental restorations. QAMP was obtained through chemical modification (alkylation) of a preformed polymer [Eudragit™ E100] and n-octyl bromide. The resulting product [QAMP] was characterized by infrared spectroscopy, Raman spectroscopy, Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy, Visible spectrophotometry, X-ray diffraction and thermogravimetric analysis (TGA). The in vitro susceptibility testing against Streptococcus mutans of QAMP was performed prior and after incorporation into a commercial adhesive system (Clearfil™ SE Bond). Clearfil™ Protect Bond containing antimicrobial standard [MDPB] and Clearfil™ SE Bond without QAMP were used as positive and negative controls, respectively. To evaluate percentage of quaternary ammonium compound released from the experimental adhesive system a test was conducted, after intervals of predetermined time (1, 7, 14, 21 and 30 days). Spectroscopic data confirmed that QAMP was successfully acquired. Thermal analysis indicated that QAMP was heat-stable. The antimicrobial effect against the Streptococcus mutans, prior and after incorporation in a dental adhesive system, was proven. The release of the quaternary ammonium compound [QAMP], embedded in an adhesive system, was reduced when compared to the commercial product [MDPB]. Additionally, the effect of Clearfil™ SE Bond containing QAMP on the vascular permeability using Evans blue and laser!"!Doppler flowmetric methods was investigated in order to define the influence on the exudative phase of the inflammatory process in the subcutaneous tissue of rats. Results support that the adhesive system containing QAMP had lower effect on this phase indicating an adequate biocompatibility. In an attempt to determine the stability of QAMP, the bond strength of adhesive systems was evaluated in extracted human teeth through microtensile test immediately, after 6 and 12 months of storage of the stick-shaped specimens. The degree of conversion of the bonding interfaces was investigated, using micro-Raman spectroscopy, and in vitro by infrared Fourier Transform. Data obtained confirm that a self-etching adhesive system with the quaternary ammonium methacrylate polymer [QAMP] could produce the effective bond strength under in vitro conditions and stability of the degree of conversion in situ and in vitro. In the evaluation of mechanical properties, hardness and elastic modulus, slices of restored teeth were prepared with adhesives under study and were submitted to artificial methods for producing caries lesions during, pH-cycling or microbiological assay, for subsequent nanoindentation test performed in the region of the interface resin-dentin, leading to check the quality of the formed substrate. In general, Clearfil™ SE Bond containing QAMP provided better mechanical properties for the resin-dentin interface than other commercial selfetching adhesives after cariogenic challenges. These data include the development of quaternary ammonium polymers to provide additional benefits for dental adhesive systems widely used in dentistry. / A utilização de materiais restauradores bioativos, com capacidade de reduzir o desenvolvimento do biofilme e de apresentar ação direta contra microrganismos cariogênicos, tem crescido dentro do mercado odontológico, sendo uma tendência na Odontologia Adesiva. O presente estudo teve como objetivo descrever a síntese, a caracterização e as propriedades antimicrobianas, de permeabilidade vascular e mecânicas de um polímero metacrílico quaternário de amônio [QAMP], quando incorporado em sistemas adesivos odontológicos, com o propósito de aumentar a durabilidade das restaurações dentais. QAMP foi obtido por modificação química (alquilação) de um polímero pré-formado [Eudragit E100] com brometo de n-octila. O produto resultante [QAMP] foi caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho, espectroscopia Raman, espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear, espectrofotometria na região do visível, difração de raios X e análise termogravimétrica (TGA). O teste de susceptibilidade in vitro da cepa de Streptococcus mutans frente ao QAMP foi realizado antes e após a incorporação no sistema adesivo Clearfil SE Bond. Clearfil Protect Bond, o qual contém um antimicrobiano padrão [MDPB] e Clearfil SE Bond sem QAMP foram usados como controles positivo e negativo, respectivamente. Realizou-se também a avaliação da porcentagem de liberação do composto quaternário de amônio a partir do sistema adesivo em estudo, após intervalos de tempo prédeterminados (1, 7, 14, 21 e 30 dias). Os dados espectroscópicos confirmaram que QAMP foi obtido com sucesso. A análise térmica indicou que QAMP foi estável ao calor. O efeito antimicrobiano contra Streptococcus mutans, antes e após a incorporação ao sistema adesivo odontológico, foi comprovado. A liberação de compostos quaternários de amônio do sistema adesivo em estudo foi muito reduzida, quando comparada ao do produto comercial [MDPB]. Além ! *+! disso, investigou-se o efeito de Clearfil® SE Bond contendo QAMP sobre a permeabilidade vascular usando os métodos de azul de Evans e fluxometria por laser-Doppler a fim de avaliar a influência sobre a fase exsudativa do processo inflamatório no tecido subcutâneo de ratos. Resultados confirmam que o sistema adesivo contendo QAMP teve um menor efeito sobre esta fase, o que é indicativo de uma adequada biocompatibilidade. Na tentativa de cercar a estabilidade do QAMP foram avaliadas a resistência de união dos sistemas adesivos em estudo em dentes humanos extraídos, por meio do ensaio de microtração imediatamente, após 6 e 12 meses de armazenamento dos espécimes em forma de palitos. O grau de conversão in situ por análise micro- Raman da interface adesiva estabelecida por esses sistemas e in vitro por espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier também foram avaliados. Dados obtidos confirmaram que o sistema adesivo autocondicionante com QAMP produz uma resistência de união eficaz sob condições in vitro e estabilidade do grau de conversão in situ e in vitro. Na avaliação das propriedades mecânicas, dureza e módulo de elasticidade, foram preparados dentes restaurados com os adesivos em estudo, sendo submetidos à indução de lesões artificiais de cárie por meio de ciclagem de pH e de cárie microbiológica. Posteriormente, os dentes foram cortados e as fatias submetidas ao teste de nanoindentação na região da interface de união resinadentina, conduzindo a verificação da qualidade do substrato formado. Em geral, Clearfil® SE Bond contendo QAMP proporcionou melhores propriedades mecânicas da interface resina-dentina do que outros adesivos autocondicionantes comerciais após desafios cariogênicos. Esses dados contemplam o desenvolvimento de polímeros quaternários de amônio para fornecer benefícios adicionais para os sistemas adesivos dentais amplamente utilizados em Odontologia.
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Materiais não tecidos à base de poli(ε-caprolactona)/cloreto de N-(2-hidroxil)-propil-3-trimetilamônio quitosana: Desenvolvimento por Eletrofiação, Caracterização Físico-Química e Avaliação citotóxica in vitro / Nonwoven materials based on poli(ε-caprolactone)/N-(2-hidroxyl)-propyl-3-trimethylammonium chitosan chloride: Development by electrospinning, Physical-chemical caracterization and in vitro cytotoxic evaluation

Danilo Martins dos Santos 28 February 2018 (has links)
O presente trabalho teve como principal objetivo a produção por eletrofiação de nãotecidos compostos por fibras ultrafinas à base de policaprolactona (PCL) e cloreto de N-(2-hidroxil)-propil-3-trimetilamônio quitosana (QCh) potencialmente aplicáveis no tratamento de lesões de pele. Para tal, QCh foi sintetizado pela reação entre cloreto de glicidiltrimetilamônio (CGTMA) e quitosana em meio ácido sob irradiação de micro-ondas. Tanto a quitosana de partida como os derivados obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), espectroscopia de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H), viscosimetria capilar, solubilidade em função do pH, análise termogravimétrica e difração de raios-X. Planejamento fatorial 23 com ponto central e metodologia de superfície de resposta foram aplicados para avaliar o efeito dos parâmetros reacionais razão molar CGTMA/Q, temperatura e tempo reacionais sobre o grau médio de quaternização (GQ-), viscosidade intrínseca e sobre o rendimento reacional. Os resultados mostraram que a razão molar CGTMA/Q foi o fator que mais influenciou as variáveis resposta avaliadas e que a síntese realizada em reator micro-ondas possibilitou a produção de QCh com elevado grau médio de quaternização (GQ-> 70%) em tempo expressivamente inferior (≤30 min.) quando comparado à reação empregando aquecimento convencional (> 4 h). Na etapa subsequente, QCh com diferentes características estruturais (grau médio de quaternização (GQ-) e grau médio de polimerização (GPv-), a saber QCh1 (GQ-= 47,3 %; GPv- = 2218) e QCh2 (GQ-= 71,1 %; GPv- = 1427, foram dissolvidos em diferentes proporções mássicas com poli(ε-caprolactona) (PCL/QCh: 100/0 - 70/30) em solução ácido acético/ácido fórmico 60/40 (v/v) e eletrofiados. Os nãotecidos obtidos foram caracterizados quanto ao diâmetro médio e grau de orientação das fibras, porosidade e espessura, caráter hidrofílico/hidrofóbico das superfícies, capacidade de absorção de água, transmissão de vapor de água, além de cristalinidade e propriedades térmicas e mecânicas. Experimentos in vitro também foram realizados para avaliar a suscetibilidade à degradação enzimática, citotoxicidade em relação às linhagens de células de fibroblastos dérmicos humanos neonatais (HDFn) e queratinócitos humanos (HaCaT) e adesão dessas células na superfície dos nãotecidos. Os resultados dessa etapa revelaram que de acordo com as características estruturais do QCh e com a quantidade desse derivado na blenda PCL/QCh, os nãotecidos obtidos apresentaram fibras com diferentes diâmetros médio (175 nm - 415 nm) e graus de orientação, além de exibirem diferentes porosidade (57,0 % - 81,6 %) e capacidade de hidratação (175 % - 425 %). Os ensaios de tração revelaram que os nãotecidos apresentaram equilíbrio entre capacidade de alongação e tensão na ruptura nos estados seco e após hidratação, sendo que altos valores de tensão na ruptura (> 4 MPa) e alongação (> 120 %) foram observados nos nãotecidos PCL/QCh 90/10. A cristalinidade e a estabilidade térmica dos nãotecidos PCL/QCh foram progressivamente reduzidas com o aumento da concentração de QCh. Os nãotecidos não foram suscetíveis à degradação por lisozima e os ensaios de citotoxidade in vitro mostraram que todos os materiais, exceto PCL/QCh2 70/30, não apresentaram caráter citotóxico em relação às linhagens de células de fibroblastos (HDFn) e queratinócitos humanos (HaCaT). A presença de QCh conferiu caráter hidrofílico à superfície dos nãotecidos favorecendo a adesão e a proliferação dessas células, o que não ocorreu no nãotecido composto somente por PCL. A análise global dos resultados indicou que os nãotecidos PCL/QCh1 90/10 e PCL/QCh2 90/10 foram os que apresentaram características mais promissoras para serem utilizados como curativos, visto que possuem caráter hidrofílico, elevada capacidade de hidratação, estabilidade em meio aquoso, resistência mecânica tanto secos como hidratados, além de não apresentarem caráter citotóxico e favorecerem a adesão e proliferação de fibroblastos e queratinócitos. / The main purpose of this work was the development of electrospun nonwovens composed by ultrathin fibers based on polycaprolactone (PCL) and N-(2-hydroxy)-propyl-3-trimethylammonium chitosan chloride (QCh) potentially useful as wound dressings. QCh was synthesized by reacting glycidyltrimethylammonium chloride (GTMAC) and chitosan (Ch) in acid medium under microwave irradiation. The parent chitosan, as well as the resulting derivatives, were characterized by Fourier transform infrared (FTIR) and 1H NMR spectroscopy, capillary viscometry, thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction and with respect to water-solubility as a function of pH. Full-factorial 23 central composite design and response surface methodology (RSM) were applied to evaluate the effects of molar ratio GTMAC/Ch, reaction time and temperature on the reaction yield, average degree of quaternization (DQ-) and intrinsic viscosity ([η]) of QCh. Results showed that the molar ratio GTMAC/Ch was the most important factor affecting the response variables and that microwave-assisted synthesis allowed the production of highly substituted QCh ((DQ- > 70%)) at a significantly shorter time (≤ 30 min.) as compared to conventional reaction procedures (> 4 h). Following, two samples of QCh possessing different characteristics, i.e. average degree of quaternization (DQ-) and viscosity average degree of polymerization (DPv-), namely QCh1 ( DQ- = 47.3 %; DPv- = 2218) and QCh2 (DQ-= 71.1 %; DPv- = 1427), were synthesized, blended with PCL in acetic acid/formic acid (60/40 v/v) and electrospun into fibrous nonwovens. The PCL/QCh nonwovens were characterized in terms of morphology, surface properties, water absorption capacity, moisture permeation, thermal and tensile properties. In vitro experiments were carried out to evaluate the susceptibility of PCL/QCh nonwovens to enzymatic degradation, cytotoxicity toward neonatal human dermal fibroblasts (HDFn) and human keratinocytes (HaCaT), and adhesion of these cells on nonwoven\'s surface. According to the characteristics of QCh derivative, mainly DQ- and (DPv) ?, and to the QCh content on the resulting PCL/QCh nonwoven, the nanofibers displayed different average diameter (175 nm - 415 nm), and the nonwovens exhibited variable porosity (57.0 % - 81.6 %) and swelling capacity (175 % - 425 %). The tensile tests revealed that the nonwovens present a balance between elasticity and strength under both, dry and hydrated state, the higher tensile strength (> 4 MPa) and elongation (> 120 %) being observed for PCL/QCh 90/10 nonwovens. The crystallinity and thermal stability of PCL/QCh nonwoven decreased with increasing QCh content. The PCL/QCh nonwovens were not susceptible to lysozyme degradation and all PCL/QCh nonwovens, except PCL/QCh2 70/30, were non-cytotoxic toward fibroblasts (HDFn) and keratinocyte (HaCaT). The presence of QCh conferred a hydrophilic character to the surface of the nonwoven, favoring HDFn and HaCaT cells adhesion and spreading, which did not occur in the nonwoven composed only by PCL. Taking into account the whole set of results, it is concluded that the PCL/QCh1 90/10 and PCL/QCh2 90/10 nonwovens showed the most promising characteristics to be used as wound dressings, since they have hydrophilic character, high hydration capacity, stability in aqueous medium, mechanical resistance, in dry and hydrated states, besides they were non-cytotoxic and favored the adhesion and proliferation of fibroblasts and keratinocytes.
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Síntese, caracterização e avaliação da capacidade bactericida de copolímeros à base de 2-vinilpiridina funcionalizados / Synthesis, characterization and evaluation of the bactericidal capacity of copolymers based on 2-vinylpyridine functionalized

Aline Sol Da Silva Valle 09 June 2009 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, dois copolímeros à base de 2-vinilpiridina (2Vpy), estireno (Sty) e divinilbenzeno (DVB) foram sintetizados empregando a técnica de polimerização em suspensão aquosa via radical livre. Os copolímeros com diferentes características morfológicas foram preparados variando a composição da mistura diluente, constituída por tolueno e n-heptano, solventes solvatantes e não solvatantes para as cadeias poliméricas. A caracterização estrutural desses materiais foi feita através de medidas de área específica, volume de poros, diâmetro médio de poros e densidade aparente. Além disso, esses materiais foram avaliados por microscopia ótica e eletrônica de varredura, por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e análise elementar. Os copolímeros Sty-DVB-2Vpy foram modificados quimicamente através de reação de quaternização das unidades de 2Vpy usando dois reagentes: iodeto de metila e acrilonitrila. A quaternização dos copolímeros Sty-DVB-2Vpy foi confirmada através de espectroscopia de infravermelho, pelo aparecimento das bandas de absorção características do íon peridíneo e do grupo nitrila e também pela análise do comportamento térmico. Os produtos dessas reações foram submetidos à avaliação da capacidade bactericida através do método de contagem em placas contra suspensão de Escherichia coli. O copolímero do tipo gel quaternizado com iodeto de metila apresentou a maior ação bactericida registrada, com eficiência até a concentração de 104 células/mL. Contudo, a maioria dos materiais quaternizados não apresentou ação biocida significativa. Com o objetivo de maximizar a atividade bactericida dos materiais preparados, os copolímeros quaternizados e não quaternizados foram impregnados com iodo por meio de duas metodologias: em solução e em fase vapor. O teor de iodo incorporado foi quantificado por análise gravimétrica. Foi possível observar que os copolímeros quaternizados e impregnados com iodo se mostraram mais eficientes como agentes bactericidas que os copolímeros não funcionalizados impregnados com iodo. De uma forma geral, foi possível perceber que a ação bactericida dos polímeros é fruto da associação entre as suas características de porosidade, o grau de quaternização alcançado e o teor de iodo incorporado. Para efeito de comparação foram feitos também ensaios bactericidas com uma resina comercial à base de Sty-DVB com grupo amônio quaternário, VP OC 1950. Os testes mostraram que a resina comercial não possui atividade bactericida. A impregnação de iodo a essa resina comercial forneceu um material com ação biocida semelhante à do copolímero do tipo gel, quaternizado com iodeto de metila e impregnado com iodo / In this work two 2-Vinylpyridine-Styrene-Divinylbenzene copolymers with different porosity degrees were synthesized by aqueous suspension polymerization in the presence of diluent mixtures formed by toluene (solvating solvent) and n-heptane (nonsolvating solvent) in different proportions. Their structural characteristics were characterized by determination of surface area, average pore diameter and pore volume by BET/BJH, bulk density, optical and electron microscopies. In addition the chemical morphology those materials were characterized by FT-IR, elemental analysis and thermogravimetry. The pyridine units were quaternized using two reagents: methyl iodide and acrylonitrile. Those reactions were confirmed by FT-IR, the presence of characteristics bands of piridinium ion and nitrile group was used as a qualitative indication of the quaternizations reactions. The extension of those modifications was also evaluated by thermogravimetry. The antibacterial activities of the quaternized materials were determined towards 103 to 107 cells/mL dilutions of the auxotrophic (OHd5 k-12) Escherichia coli strain. The gel type copolymer quaternized with methyl iodide presented the better bactericidal action, with significant efficiency until 104 cells/mL, however most quaternized copolymers did not present significant bactericidal action. In order to maximize the bactericidal performance, the modified and unmodified copolymers were impregnated with iodine using two different methods: solution and vapor. The iodine incorporation was quantified by gravimetry. It was observed that the copolymers quaternized and impregnated with iodine presented higher biocidal action than the unmodified copolymers impregnated with iodine. It was verified that the biocidal action the polymers is a result of three contributions: porous characteristics of the supports, quaternization degree and iodine incorporation degree. The bactericidal performance of a commercial resin with quaternary ammonium groups, VP OC 1950, was also evaluated. The tests showed that the commercial resin did not present bactericidal efficiency. That resin impregnated with iodine presented bactericidal action similar to gel type copolymer quaternized with methyl iodide and impregnated with iodine.
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Síntese, caracterização e avaliação da capacidade bactericida de copolímeros à base de 2-vinilpiridina funcionalizados / Synthesis, characterization and evaluation of the bactericidal capacity of copolymers based on 2-vinylpyridine functionalized

Aline Sol Da Silva Valle 09 June 2009 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, dois copolímeros à base de 2-vinilpiridina (2Vpy), estireno (Sty) e divinilbenzeno (DVB) foram sintetizados empregando a técnica de polimerização em suspensão aquosa via radical livre. Os copolímeros com diferentes características morfológicas foram preparados variando a composição da mistura diluente, constituída por tolueno e n-heptano, solventes solvatantes e não solvatantes para as cadeias poliméricas. A caracterização estrutural desses materiais foi feita através de medidas de área específica, volume de poros, diâmetro médio de poros e densidade aparente. Além disso, esses materiais foram avaliados por microscopia ótica e eletrônica de varredura, por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e análise elementar. Os copolímeros Sty-DVB-2Vpy foram modificados quimicamente através de reação de quaternização das unidades de 2Vpy usando dois reagentes: iodeto de metila e acrilonitrila. A quaternização dos copolímeros Sty-DVB-2Vpy foi confirmada através de espectroscopia de infravermelho, pelo aparecimento das bandas de absorção características do íon peridíneo e do grupo nitrila e também pela análise do comportamento térmico. Os produtos dessas reações foram submetidos à avaliação da capacidade bactericida através do método de contagem em placas contra suspensão de Escherichia coli. O copolímero do tipo gel quaternizado com iodeto de metila apresentou a maior ação bactericida registrada, com eficiência até a concentração de 104 células/mL. Contudo, a maioria dos materiais quaternizados não apresentou ação biocida significativa. Com o objetivo de maximizar a atividade bactericida dos materiais preparados, os copolímeros quaternizados e não quaternizados foram impregnados com iodo por meio de duas metodologias: em solução e em fase vapor. O teor de iodo incorporado foi quantificado por análise gravimétrica. Foi possível observar que os copolímeros quaternizados e impregnados com iodo se mostraram mais eficientes como agentes bactericidas que os copolímeros não funcionalizados impregnados com iodo. De uma forma geral, foi possível perceber que a ação bactericida dos polímeros é fruto da associação entre as suas características de porosidade, o grau de quaternização alcançado e o teor de iodo incorporado. Para efeito de comparação foram feitos também ensaios bactericidas com uma resina comercial à base de Sty-DVB com grupo amônio quaternário, VP OC 1950. Os testes mostraram que a resina comercial não possui atividade bactericida. A impregnação de iodo a essa resina comercial forneceu um material com ação biocida semelhante à do copolímero do tipo gel, quaternizado com iodeto de metila e impregnado com iodo / In this work two 2-Vinylpyridine-Styrene-Divinylbenzene copolymers with different porosity degrees were synthesized by aqueous suspension polymerization in the presence of diluent mixtures formed by toluene (solvating solvent) and n-heptane (nonsolvating solvent) in different proportions. Their structural characteristics were characterized by determination of surface area, average pore diameter and pore volume by BET/BJH, bulk density, optical and electron microscopies. In addition the chemical morphology those materials were characterized by FT-IR, elemental analysis and thermogravimetry. The pyridine units were quaternized using two reagents: methyl iodide and acrylonitrile. Those reactions were confirmed by FT-IR, the presence of characteristics bands of piridinium ion and nitrile group was used as a qualitative indication of the quaternizations reactions. The extension of those modifications was also evaluated by thermogravimetry. The antibacterial activities of the quaternized materials were determined towards 103 to 107 cells/mL dilutions of the auxotrophic (OHd5 k-12) Escherichia coli strain. The gel type copolymer quaternized with methyl iodide presented the better bactericidal action, with significant efficiency until 104 cells/mL, however most quaternized copolymers did not present significant bactericidal action. In order to maximize the bactericidal performance, the modified and unmodified copolymers were impregnated with iodine using two different methods: solution and vapor. The iodine incorporation was quantified by gravimetry. It was observed that the copolymers quaternized and impregnated with iodine presented higher biocidal action than the unmodified copolymers impregnated with iodine. It was verified that the biocidal action the polymers is a result of three contributions: porous characteristics of the supports, quaternization degree and iodine incorporation degree. The bactericidal performance of a commercial resin with quaternary ammonium groups, VP OC 1950, was also evaluated. The tests showed that the commercial resin did not present bactericidal efficiency. That resin impregnated with iodine presented bactericidal action similar to gel type copolymer quaternized with methyl iodide and impregnated with iodine.

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