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Polymethacrylat-gebundene chromophore Arylboronsäuren und deren Komplexbildungsverhalten gegenüber Fluorid-IonenFriebe, Nadine 04 July 2018 (has links)
Gegenstand der vorliegenden Arbeit ist die polymeranaloge Reaktion von chromophoren Aryl-boronsäuren mit 1,2-Diol-basierenden Methacrylat-Copolymeren. Über die Herstellung der dafür benötigten Ausgangsverbindungen sowie deren Charakterisierung mit Hilfe spektroskopischer und thermischer Analysemethoden wird zunächst umfassend berichtet. Hierbei ist u.a. die Auf-klärung der in den Copolymeren aus n-Butylmethacrylat (BMA) und 2,3-Di-hydroxypropylmethacrylat vorliegenden Polymerkonstitution von Interesse. Als chromophore Grundkörper der Arylboronsäuren wurden Indanon- sowie Tricyanofuran-Derivate, aber auch ausgedehnte Elektronensysteme mit einem Nitro- bzw. Cyano-Akzeptor verwendet.
Bei der Synthese immobilisierter Arylboronsäuren wurde einerseits das chromophore Elektronensystem variiert. Andererseits wurden mit einer ausgewählten chromophoren Arylboronsäure verschiedene Funktionalisierungsgrade am Copolymer eingestellt bzw. Copolymere mit unterschiedlichem BMA-Anteil mit einem Funktionalisierungsgrad von 60 % bezogen auf die vorhandenen Diol-Einheiten funktionalisiert. Die optischen Eigenschaften der immobilisierten chromophoren Arylboronsäuren wurden mit der UV/vis-Spektroskopie untersucht. Der Einfluss des Funktionalisierungsgrades sowie des variablen BMA-Anteils auf die thermischen Eigenschaften wurde mittels DSC und TGA studiert. Weiterhin erfolgten an den immobilisierten chromophoren Arylboronsäuren Untersuchungen hinsichtlich des Komplexbildungsverhaltens gegenüber Fluorid-Ionen. Ein besonderes Augenmerk wurde hier auf den Einfluss der BMA-Einheiten auf die Zugänglichkeit der Bor-Atome sowie die Wechselwirkung mit vorhandenen Diol-Einheiten gelegt.
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Synthese und Charakterisierung neuartiger Bismutoxido-Cluster als molekulare Vorstufen für organisch-anorganische HybridmaterialienMiersch, Linda 17 July 2012 (has links) (PDF)
In der vorliegenden Arbeit wird die Synthese neuartiger, polynuklearer Bismutoxido-Cluster sowie deren Potential zur Verwendung als Bausteine zum Aufbau organisch-anorganischer Hybridmaterialien beschrieben. Die molekularen Verbindungen werden nach partieller Hydrolyse eines basischen Bismutnitrats in DMSO erhalten. Durch Zugabe von Additiven wie Carbon- und Sulfonsäuren können funktionalisierte Bismutoxido-Cluster erzeugt werden, die eine gute Löslichkeit in organischen polaren Lösungsmitteln besitzen. Die Charakterisierung der Produkte erfolgte mittels Einkristallröntgenstrukturanalyse, NMR- und IR-Spektroskopie sowie ESI-Massenspektrometrie. Erste Untersuchungen zur Synthese röntgenopaker organisch-anorganischer Hybridmaterialien auf der Basis von Bismutoxido-Clustern und Methylmethacrylat wurden durchgeführt. Hierzu wurde der nanoskalige Bismutoxido-Cluster [Bi38O45(OMc)24] als anorganischer Baustein gewählt. Die Oberfläche des Bismut-Sauerstoff-Gerüsts dieser Verbindung ist mit Methacrylat-Liganden bedeckt, welche eine gute Löslichkeit vermitteln und durch ihre polymerisierbaren Funktionalitäten eine kovalente Anbindung z. B. an Vinylmonomere ermöglichen. Die radikalische Copolymerisation von [Bi38O45(OMc)24] mit Methylmethacrylat liefert transparente Komposite, die anhand von Festkörper-NMR-Spektroskopie, IR-Spektroskopie sowie TG- und DSC-Analyse charakterisiert wurden.
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Synthese und Charakterisierung neuartiger Bismutoxido-Cluster als molekulare Vorstufen für organisch-anorganische HybridmaterialienMiersch, Linda 15 June 2012 (has links)
In der vorliegenden Arbeit wird die Synthese neuartiger, polynuklearer Bismutoxido-Cluster sowie deren Potential zur Verwendung als Bausteine zum Aufbau organisch-anorganischer Hybridmaterialien beschrieben. Die molekularen Verbindungen werden nach partieller Hydrolyse eines basischen Bismutnitrats in DMSO erhalten. Durch Zugabe von Additiven wie Carbon- und Sulfonsäuren können funktionalisierte Bismutoxido-Cluster erzeugt werden, die eine gute Löslichkeit in organischen polaren Lösungsmitteln besitzen. Die Charakterisierung der Produkte erfolgte mittels Einkristallröntgenstrukturanalyse, NMR- und IR-Spektroskopie sowie ESI-Massenspektrometrie. Erste Untersuchungen zur Synthese röntgenopaker organisch-anorganischer Hybridmaterialien auf der Basis von Bismutoxido-Clustern und Methylmethacrylat wurden durchgeführt. Hierzu wurde der nanoskalige Bismutoxido-Cluster [Bi38O45(OMc)24] als anorganischer Baustein gewählt. Die Oberfläche des Bismut-Sauerstoff-Gerüsts dieser Verbindung ist mit Methacrylat-Liganden bedeckt, welche eine gute Löslichkeit vermitteln und durch ihre polymerisierbaren Funktionalitäten eine kovalente Anbindung z. B. an Vinylmonomere ermöglichen. Die radikalische Copolymerisation von [Bi38O45(OMc)24] mit Methylmethacrylat liefert transparente Komposite, die anhand von Festkörper-NMR-Spektroskopie, IR-Spektroskopie sowie TG- und DSC-Analyse charakterisiert wurden.
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