In this work, initially the radioluminescence (RL) and thermoluminescence (TL) techniques are presented. The radioluminescence is the prompt luminescence emitted by a material under ionizing radiation exposure. The thermoluminescence is the luminescence emitted by a material previously exposed to ionizing radiation when excited by heat. Enegy bands concepts, defects in crystals and the different processes of ionization that take place in matter when exposed to ionizing radiation are briefly discussed in order to present the mechanisms involved in RL and TL processes. The usage of the techniques in characterization of materials and dosimetry is reported, legitimating the importance of the instrument developed. Mechanical and structural parts as well as a description of each component of the instrument are fairly described. The implemented algorithm for controlling the instrument and acquiring data is also discussed. The development of the instrument enabled us to generate temperature ramps with a quite good performance, reaching temperatures up to 500 °C with deviations up to 2 °C, having used heating rates between 0.5 °C/s and 5 °C/s. Calibrations of optical spectrometer used in light collection and irradiation system were carried out. Lastly, TL and RL spectra tests were performed. The RL tests were carried out using several materials which emission spectra are well known by literature, namely, carbon-doped aluminium oxide Al2O3:C, terbium-doped gadolinium oxysulphide Gd2O2S:Tb, europium-doped yttrium oxide Y2O3:Eu and dysprosium-doped calcium borate CaB6O10:Dy. For the TL spectra test, the aluminium oxide doped with carbon Al2O3:C was used. The results of RL and TL spectra tests showed a good agreement with the literature, pointing out that the instrument developed in this work is comparable to others instruments in operation from others research groups, making our results reliable. / Nesse trabalho, inicialmente as técnicas de radioluminescência (RL) e termolumi- nescência (TL) são apresentadas. A radioluminescência é a luminescência imediata emitida por um material quando exposto à radiaçao ionizante. A termoluminescência é a luminescência emitida por um material previamente exposto à radiação quando este é aquecido. Conceitos de bandas de energia, defeitos em cristais e os diferentes processos de ionização que ocorrem na matéria quando exposta à radiação ionizante são brevemente discutidos a fim de apresentar os mecanismos envolvidos na RL e TL. A utilização das técnicas na caracterização de materiais e na dosimetria é reportada, justificando a importância do instrumento desenvolvido. As partes mecânicas/estruturais e uma descrição de cada componente do instrumento são descritos. O algoritmo implementado para controle do instrumento e aquisição de dados é também descrito. O desenvolvimento do instrumento possibilitou a geração de rampas de temperatura com uma boa performance, atingindo até 500 °C com variações de até 2 °C ao utilizar taxas de aquecimento entre 0.5 °C/s e 5 °C/s. Calibrações do espectrômetro óptico utilizado na aquisição da luminescência e do sistema de irradiação foram executadas. Por fim, testes de aquisição de espectros de RL e TL foram realizados. Os testes de RL foram realizados utilizando vários materiais cujos espectros de emissão são bem conhecidos pela literatura, a saber, óxido de alumínio dopado com carbono Al2O3:C , oxisulfeto de gadolínio dopado com térbio Gd2O2S:Tb , óxido de ítrio dopado com európio Y2O3:Eu e borato de cálcio dopado com disprósio CaB6O10:Dy. Para o teste dos espectros de TL, o Al2O3:C foi utilizado. Os resultados dos espectros de RL e TL mostraram concordância com a literatura, indicando que o instrumento desenvolvido é comparável a outros instrumentos em operação de outros grupos, tornando os nossos resultados confiáveis.

Os objetivos deste trabalho foram a implantação e a otimização da técnica de sinterização a laser de corpos cerâmicos, o estudo da cinética do processo e a avaliação de propriedades físicas dos compostos Bi4Ti3O12 e Bi4Ge3O12 sinterizadas a laser, em comparação com as cerâmicas processadas em forno convencional. A escolha dos materiais baseou-se em seu potencial de aplicação: o Bi4Ge3O12 como dispositivo cintilador e o Bi4Ti3O12 como cerâmica eletrônica. A sinterização a laser mostrou-se eficiente para estes materiais, produzindo cerâmicas com densidade superior a 98 % e pequeno tamanho de grão. A combinação de pré-aquecimento e subida gradual da potência do laser evitou gradientes de temperatura e taxas de aquecimento excessivos, e reduziu consideravelmente a incidência de trincas e a porosidade nas cerâmicas. No estudo cinético da sinterização a laser, registraram-se energias de ativação inferiores às observadas no processamento convencional, exceto para o BIT no estágio final de sinterização, e os resultados sugerem um adiantamento no processo de sinterização, provocado por efeito da irradiação a laser. A caracterização física do BIT foi feita por espectroscopia de impedância e medidas de histerese ferroelétrica. Comparado à cerâmica convencional, o corpo cerâmico sinterizado a laser apresentou condutividade elétrica 3 vezes menor na região de bulk, maior permissividade dielétrica acima de 300 °C, com igual perda dielétrica, mesmo campo coercitivo e polarização remanescente 35 % superior. A caracterização física do BGO foi feita por medidas de absorção óptica, radioluminescência e termoluminescência. Os resultados mostraram que a cerâmica de BGO sinterizada a laser possui grau de transparência 50 % maior, densidade de defeitos estruturais 2 vezes menor, eficiência levemente superior e mesmo dano por radiação, se comparada à cerâmica sinterizada em forno elétrico. Os resultados obtidos foram interpretados com base na escala de tempo característica da sinterização a laser, que afeta a formação e distribuição dos defeitos durante o processo, e resulta em cerâmicas com microestrutura diferenciada. / The goals of this work were the implantation and optimization of the laser sintering technique for ceramic bodies, the kinetic study of the process and the evaluation of the physical properties of the laser sintered compounds Bi4Ti3O12 and Bi4Ge3O12, compared to ceramics sintered in conventional furnace. The choice of the materials was based on their potential applications: Bi4Ge3O12 as scintillator device and Bi4Ti3O12 as an electronic ceramic. Laser sintering showed to be efficient for these materials, producing ceramics with density higher than 98 % and small grain sizes. The combination of pre-heating with a gradual rising of the laser power prevented excessive temperature gradient and heating rate, and reduced considerably the incidence of cracks and pores in the ceramics. The kinetic study of the laser sintering revealed lower activation energies than that observed in the conventional processing, except for BIT ceramics during the final stage of sintering. The results suggest that the laser irradiation anticipates the stages of the sintering process. The physical characterization of BIT was done through impedance spectroscopy and ferroelectric hysteresis measurements. Compared to the conventional sample, this material presented bulk electrical conductivity 3 times smaller, higher dielectric permittivity above 300 °C, comparable dielectric loss, the same coercive field and 35 % higher remanent polarization. The physical characterization of BGO was done through optical absorption, radioluminescence and thermoluminescence measurements. The results showed that the transparency of the laser sintered BGO ceramic was 50 % higher than the transparency of the conventional BGO ceramic, the density of structural defects is 2 times lower, the radiation damage levels are comparable and the overall scintillating efficiency is slightly higher. The obtained results were interpreted on the basis of the time scale of the laser sintering, which affects the formation and distribution of defects during the process, and results in a particular microstructure.

Os objetivos deste trabalho foram a implantação e a otimização da técnica de sinterização a laser de corpos cerâmicos, o estudo da cinética do processo e a avaliação de propriedades físicas dos compostos Bi4Ti3O12 e Bi4Ge3O12 sinterizadas a laser, em comparação com as cerâmicas processadas em forno convencional. A escolha dos materiais baseou-se em seu potencial de aplicação: o Bi4Ge3O12 como dispositivo cintilador e o Bi4Ti3O12 como cerâmica eletrônica. A sinterização a laser mostrou-se eficiente para estes materiais, produzindo cerâmicas com densidade superior a 98 % e pequeno tamanho de grão. A combinação de pré-aquecimento e subida gradual da potência do laser evitou gradientes de temperatura e taxas de aquecimento excessivos, e reduziu consideravelmente a incidência de trincas e a porosidade nas cerâmicas. No estudo cinético da sinterização a laser, registraram-se energias de ativação inferiores às observadas no processamento convencional, exceto para o BIT no estágio final de sinterização, e os resultados sugerem um adiantamento no processo de sinterização, provocado por efeito da irradiação a laser. A caracterização física do BIT foi feita por espectroscopia de impedância e medidas de histerese ferroelétrica. Comparado à cerâmica convencional, o corpo cerâmico sinterizado a laser apresentou condutividade elétrica 3 vezes menor na região de bulk, maior permissividade dielétrica acima de 300 °C, com igual perda dielétrica, mesmo campo coercitivo e polarização remanescente 35 % superior. A caracterização física do BGO foi feita por medidas de absorção óptica, radioluminescência e termoluminescência. Os resultados mostraram que a cerâmica de BGO sinterizada a laser possui grau de transparência 50 % maior, densidade de defeitos estruturais 2 vezes menor, eficiência levemente superior e mesmo dano por radiação, se comparada à cerâmica sinterizada em forno elétrico. Os resultados obtidos foram interpretados com base na escala de tempo característica da sinterização a laser, que afeta a formação e distribuição dos defeitos durante o processo, e resulta em cerâmicas com microestrutura diferenciada. / The goals of this work were the implantation and optimization of the laser sintering technique for ceramic bodies, the kinetic study of the process and the evaluation of the physical properties of the laser sintered compounds Bi4Ti3O12 and Bi4Ge3O12, compared to ceramics sintered in conventional furnace. The choice of the materials was based on their potential applications: Bi4Ge3O12 as scintillator device and Bi4Ti3O12 as an electronic ceramic. Laser sintering showed to be efficient for these materials, producing ceramics with density higher than 98 % and small grain sizes. The combination of pre-heating with a gradual rising of the laser power prevented excessive temperature gradient and heating rate, and reduced considerably the incidence of cracks and pores in the ceramics. The kinetic study of the laser sintering revealed lower activation energies than that observed in the conventional processing, except for BIT ceramics during the final stage of sintering. The results suggest that the laser irradiation anticipates the stages of the sintering process. The physical characterization of BIT was done through impedance spectroscopy and ferroelectric hysteresis measurements. Compared to the conventional sample, this material presented bulk electrical conductivity 3 times smaller, higher dielectric permittivity above 300 °C, comparable dielectric loss, the same coercive field and 35 % higher remanent polarization. The physical characterization of BGO was done through optical absorption, radioluminescence and thermoluminescence measurements. The results showed that the transparency of the laser sintered BGO ceramic was 50 % higher than the transparency of the conventional BGO ceramic, the density of structural defects is 2 times lower, the radiation damage levels are comparable and the overall scintillating efficiency is slightly higher. The obtained results were interpreted on the basis of the time scale of the laser sintering, which affects the formation and distribution of defects during the process, and results in a particular microstructure.

In this work, initially the radioluminescence (RL) and thermoluminescence (TL) techniques are presented. The radioluminescence is the prompt luminescence emitted by a material under ionizing radiation exposure. The thermoluminescence is the luminescence emitted by a material previously exposed to ionizing radiation when excited by heat. Enegy bands concepts, defects in crystals and the different processes of ionization that take place in matter when exposed to ionizing radiation are briefly discussed in order to present the mechanisms involved in RL and TL processes. The usage of the techniques in characterization of materials and dosimetry is reported, legitimating the importance of the instrument developed. Mechanical and structural parts as well as a description of each component of the instrument are fairly described. The implemented algorithm for controlling the instrument and acquiring data is also discussed. The development of the instrument enabled us to generate temperature ramps with a quite good performance, reaching temperatures up to 500 °C with deviations up to 2 °C, having used heating rates between 0.5 °C/s and 5 °C/s. Calibrations of optical spectrometer used in light collection and irradiation system were carried out. Lastly, TL and RL spectra tests were performed. The RL tests were carried out using several materials which emission spectra are well known by literature, namely, carbon-doped aluminium oxide Al2O3:C, terbium-doped gadolinium oxysulphide Gd2O2S:Tb, europium-doped yttrium oxide Y2O3:Eu and dysprosium-doped calcium borate CaB6O10:Dy. For the TL spectra test, the aluminium oxide doped with carbon Al2O3:C was used. The results of RL and TL spectra tests showed a good agreement with the literature, pointing out that the instrument developed in this work is comparable to others instruments in operation from others research groups, making our results reliable. / Nesse trabalho, inicialmente as técnicas de radioluminescência (RL) e termolumi- nescência (TL) são apresentadas. A radioluminescência é a luminescência imediata emitida por um material quando exposto à radiaçao ionizante. A termoluminescência é a luminescência emitida por um material previamente exposto à radiação quando este é aquecido. Conceitos de bandas de energia, defeitos em cristais e os diferentes processos de ionização que ocorrem na matéria quando exposta à radiação ionizante são brevemente discutidos a fim de apresentar os mecanismos envolvidos na RL e TL. A utilização das técnicas na caracterização de materiais e na dosimetria é reportada, justificando a importância do instrumento desenvolvido. As partes mecânicas/estruturais e uma descrição de cada componente do instrumento são descritos. O algoritmo implementado para controle do instrumento e aquisição de dados é também descrito. O desenvolvimento do instrumento possibilitou a geração de rampas de temperatura com uma boa performance, atingindo até 500 °C com variações de até 2 °C ao utilizar taxas de aquecimento entre 0.5 °C/s e 5 °C/s. Calibrações do espectrômetro óptico utilizado na aquisição da luminescência e do sistema de irradiação foram executadas. Por fim, testes de aquisição de espectros de RL e TL foram realizados. Os testes de RL foram realizados utilizando vários materiais cujos espectros de emissão são bem conhecidos pela literatura, a saber, óxido de alumínio dopado com carbono Al2O3:C , oxisulfeto de gadolínio dopado com térbio Gd2O2S:Tb , óxido de ítrio dopado com európio Y2O3:Eu e borato de cálcio dopado com disprósio CaB6O10:Dy. Para o teste dos espectros de TL, o Al2O3:C foi utilizado. Os resultados dos espectros de RL e TL mostraram concordância com a literatura, indicando que o instrumento desenvolvido é comparável a outros instrumentos em operação de outros grupos, tornando os nossos resultados confiáveis.