Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-12-08T11:43:23Z No. of bitstreams: 1 LUIS FERNANDO BELLIDO BERNEDO M.pdf: 2454023 bytes, checksum: 5e6718f0594b78b59e0881986be7d37c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-08T11:43:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LUIS FERNANDO BELLIDO BERNEDO M.pdf: 2454023 bytes, checksum: 5e6718f0594b78b59e0881986be7d37c (MD5) Previous issue date: 1981-08 / Foi desenvolvida e sistematizada uma técnica experimental para a determinação de urânio e tório, em carvões 'minerais, utilizando o método de analise por ativação com nêutrons epitérmicos. Irradiaram-se num cilindro de cádmio, dezessete amostras diferentes de carvão, seis monitores de cobre para corrigir variações de fluxo de nêutrons e três amostras de carvão-padrão do "National Bureau of Standard" dos Estados Unidos. As determinações de urânio e tório foram realizadas por medição das atividades 239Np e 233Pa, respectivamente, e formadas em reação (n,γ) e subsequente decaimento B-. A medição do 239Np foi feita por contagem do raio γ de 106,4 KeV usando-se um detector LEPS e a do 233Pa por contagem do raio γ de 311,8 KeV num detector Ge(Li). Um analisador de 4096 canais e um computador PDP-11 completaram o equipamento básico de medida. Na análise de dezessete amostras correspondentes à distintas camadas e alturas das Minas Charqueadas e Morungava do Estado do Rio Grande do Sul, obteve-se uma precisão média de 31 e a sensibilidade do método ê em torno de 100 ppb. Além de urânio e tório e possível analisar mediante esta técnica até 20 outros elementos e, pelos resultados obtidos a técnica poderá ser utilizada em analise de rotina. / An experimental technique for termination of uranium and thorium in coal by epithermal neutron activation was developed and systemized.Seventeen different coal samples, six copper monitors for neutron flux corrections and three NBS standard coal -samples were irradiated together in a cadmium cylinder, uranium and thorium were determined by. measuring the 239Np and 233Pa activities respectively, being both produced in (n,γ) reactions and subsequent B- decay. The 239Np was measured by counting the 106.4 KeV γ -ray in a LEPS detector and the 233Pa by counting the 311.8 KeV γ -ray, but in a Ge (Li) detector. A 4096 multichannel analizer and a PDP-11 computer complemented the basic measuring equipment, an average precision of 3% was obtained in the analysis of seventeen coal samples coming from different strata and heights of Charqueadas and Morungava mines in Rio Grande do Sul State. The sensitivity of the method is around 100 ppb. This technique will allow determinations of up to twenty elements, besides uranium and thorium, and it can be applied in routine analysis.

Orientador : Kenneth E. Collins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T02:54:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andrade_JoaoCarlosde_D.pdf: 9700290 bytes, checksum: d385ab09da27151479fdc2c715e53f7a (MD5) Previous issue date: 1980 / Doutorado

Orientador : Kenneth E. Collins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T03:40:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bertran_CelsoAparecido_D.pdf: 3799366 bytes, checksum: 8969c3a14290e63f113e444c7a0d6032 (MD5) Previous issue date: 1987 / Doutorado

Orientador : Roy E. Bruns / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-16T23:09:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Scarminio_IedaSpacino_M.pdf: 3482189 bytes, checksum: 608affb4d3ae235f2966b0ed9eee94c3 (MD5) Previous issue date: 1981 / Mestrado

Orientador : Carol H. Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-17T19:30:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_MariaElianaLopes_M.pdf: 4011887 bytes, checksum: 0ab7f997242bc6799eb5e99adbc84c74 (MD5) Previous issue date: 1987 / Mestrado

Tese (livre-docencia) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Acompanha memorial / Made available in DSpace on 2018-07-18T02:49:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Hase_Yoshiyuki_LD.pdf: 3506412 bytes, checksum: b09f17a7fdcc735055d94dfe60fe4631 (MD5) Previous issue date: 1984 / Tese (livre-docencia) - Univer

Os radiofármacos são fármacos que possuem em sua composição um radionuclídeo e são utilizados para diagnóstico e tratamento de diversas doenças na medicina nuclear. O principal objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito da temperatura e umidade na estabilidade de alguns reagentes liofilizados ALBUMINA-TEC, CIS-TEC, DEX-500-TEC, DEX-70-TEC, DISI-TEC, DMSA-TEC, DTPA-TEC, FITA-TEC, PUL-TEC, MIBI-TEC, MDP-TEC, PIRO-TEC, e TIN-TEC. Foi utilizada uma câmara climática para expor amostras destes produtos a uma temperatura de 40 °C e 75% de umidade relativa por 48 horas, para simular uma condição de transporte. Foram avaliadas duas situações: após um determinado tempo de armazenamento em temperatura de 2 - 8 °C, amostras de RL foram expostas por 48 horas em 40 °C e 75% UR e em seguida foram analisadas enquanto outras amostras foram colocadas por 48 horas em 40 °C e 75% UR, mantidas em temperatura de 2 - 8 °C até a validade do radiofármaco e analisadas quanto à pureza radioquímica e biodistribuição. Os radiofármacos ALBUMINA-TEC, DEX-70-TEC, DEX-500-TEC, DISI-TEC, DMSA-TEC, DTPA-TEC, PIRO-TEC, MDP-TEC, MIBI-TEC e MDP-TEC apresentaram resultados de % PRq e biodistribuição que atenderam às especificações, enquanto que CIS-TEC, PUL-TEC e TIN-TEC apresentaram alguns valores de % PRq menor que o especificado. TIN-TEC apresentou % PRq de 84% em um de três lotes, enquanto PUL-TEC apresentou % PRq de 88% em um de quatro lotes analisados; CIS-TEC é um RL que ainda precisa melhor analisado pois os resultados fora do especificado no controle radioquímico e biológico foram obtidos com um produto fora da validade especificada. Estes resultados indicaram que a pureza radioquímica pode ser afetada pela condição de estudo, o que não foi confirmado pelo controle biológico. / Radiopharmaceuticals are pharmaceuticals that have in their composition a radionuclide and are used for diagnosis and treatment of various diseases in nuclear medicine. The main objective of this study was to evaluate the effect of temperature and humidity on the stability of some lyophilized reagents: ALBUMINA-TEC, CIS-TEC, DEX-500-TEC, DEX-70-TEC, DISI-TEC, DMSA-TEC, DTPA-TEC, FITA-TEC, PUL-TEC, MIBI-TEC, MDP-TEC, PIRO-TEC and TIN-TEC. A climatic chamber was used for exposing some samples of these products to a temperature of 40 °C and 75% RH for 48 hours to simulate a transport condition. Two situations were evaluated: after a certain storage time at 2 - 8 °C, LR samples were exposed for 48 hours at 40 °C and 75% RH and analyzed while other samples were placed for 48 hours at 40 °C and 75% RH, kept at 2 - 8 °C until the expiration time of each radiopharmaceutical and analyzed for radiochemical purity and biodistribution. ALBUMINA-TEC, DEX-70-TEC, DEX-500-TEC, DISI-TEC, DMSA-TEC, DTPA-TEC, PIRO-TEC, MDP-TEC, MIBI-TEC and MDP-TEC presented results of % RCP and biodistribution that met the specifications while CIS-TEC PUL-TEC and TIN-TEC presented some % RCP lower than specified. TIN-TEC presented % RCP of 84% in one of three lots while PUL-TEC presented % RCP of 88% in a one of four batches analyzed; CIS-TEC is a LR that further need to be analyzed because probable the out of specification results of radiochemical and biological controls were obtained with a product outside of the validity date. These results indicated that radiochemical purity, can be affected by study condition, which has not been confirmed by biological control.

Os radiofármacos são substâncias que possuem radioisótopos em sua composição. Cerca de 95% dos procedimentos realizados em medicina nuclear faz o uso de radiofármacos com finalidade diagnóstica, sendo os reagentes liofilizados (RL) marcados com Tecnécio-99 meta estável (99mTc), obtido a partir de um gerador de 99Mo/99mTc, os mais utilizados. O controle de qualidade representa o conjunto de ensaios a serem realizados para certificar que o produto é adequado ao propósito. Um aspecto importante a ser avaliado nos radiofármacos de 99mTc é a pureza radioquímica (% PRq) para quantificação de pertecnetato livre (99mTcO4 -) e tecnécio coloidal (99mTcO2), principalmente por cromatografia em papel (CP), em camada delgada (CCD) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O objetivo deste trabalho foi realizar a comparação das metodologias de controle radioquímico de RL marcados com 99mTc descritas nas farmacopéias americana (FA) e europeia (FE) com aquelas utilizadas no IPEN. O eluído de 99mTcO4 e os RL: DISIDA, DMSA, DTPA, EC, ECD, GHA, MIBI, MDP, PIRO, SAH e Sn Coloidal foram provenientes do IPEN-CNEN/SP. Foram utilizados os suportes cromatográficos TLC-celulose, TLC-SG,TLC-SG fase reversa, HPTLC-celulose e HPTLC-SG da Merck e ITLC-SG da Pall Corporation, W1MM, W3MM, W17M e W31ET da Whatman. A contagem da radioatividade foi feita em contador gama Perkin Elmer modelo Cobra D-5002. A marcação dos RL foi feita de modo a obter concentração radioativa de 55,0 MBq mL-1 (1,5 mCi mL-1). Foram determinadas as %99mTcO4 -, %99mTcO2 e % PRq até 4 horas de marcação. Dos 11 RL, apenas EC e GHA não possuem método de controle radioquímico na FA e FE. Na FA e/ou na FE, os métodos para DTPA, MDP, PIRO, SAH e Sn Coloidal utilizam ITLC-SG; no IPEN, este suporte cromatográfico é utilizado em DISIDA, EC, ECD, GHA, PIRO, MIBI e SAH. Devido à descontinuidade na fabricação de ITLC-SG (recomendado em 40, 70 e 41% das metodologias da FA, FE e IPEN, respectivamente), foi necessário buscar alternativas para sua substituição no controle radioquímico, avaliando-se suportes do tipo HPTLC (celulose e sílica gel) e Whatman (com diferenças de espessura e fluxo de corrida). Os resultados de % PRq determinada pelos métodos descritos na FA, FE, IPEN e os demais sistemas avaliados que apresentaram coeficiente de variação menor que 5% não foi considerada diferença significativa entre os métodos. Os sistemas cromatográficos avaliados neste trabalho podem ser utilizados em substituição ao suporte ITLC-SG. O HPTLC-celulose foi o suporte que apresentou tempo de análise, perfil cromatográfico e custo semelhante ao ITLC-SG, tornando-o um dos suportes mais indicados a ser utilizado como alternativa ao ITLC-SG nos 11 RL avaliados. / Radiopharmaceuticals are substances that have radioisotopes in their composition. About 95% of the procedures performed in nuclear medicine use radiopharmaceuticals with diagnostic pruposes, and the Lyophilized Reagents (LR) labeled with Technetium-99m (99mTc), obtained from 99Mo/99mTc generator, are the most one used. Quality Control represents the set of assays to be performed to assure that the product is adequate to its purpose. An important feature to be evaluated in 99mTc radiopharmaceuticals is the radiochemical purity (% RqP) to quantify free pertechnetate (99mTcO4 -) and technetium colloidal (99mTcO2) mainly by paper chromatography (PC), thin layer (TLC) and High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The objective of this work was to perfom the comparison among the radiochemical control methodologies of LR labeled with 99mTc, described in the United States Pharmacopoeia (USP) and European Pharmacopoeia (EP) and those used by IPEN. 99mTcO4 - eluate and DISIDA, DMSA, DTPA, EC, ECD, GHA, MIBI, MDP, PIRO, SAH and Sn Coloidal LR were provided by IPEN-CNEN/SP. TLC-celulose, TLC-SG,TLC-SG reverse phase, HPTLC-celulose, HPTLC-SG (Merck) and ITLC-SG (Pall Corporation), W1MM, W3MM, W17M e W31ET (Whatman) chromatographic plates were used. The measurement of the radioactivity was done in a Perkin Elmer Cobra D-5002 gamma counter. LR were labeled to obtain 55,0 MBq mL-1 (1,5 mCi mL-1) of final radioactive concentration. The %99mTcO4 -, %99mTcO2 and % RqP were determined up to 4 hour labeling. From 11 LR, only EC and GHA have no radiochemical control methods in USP and EP. In USP and/or EP, DTPA, MDP, PIRO, SAH and Sn Coloidal methods use ITLC-SG; IPEN uses this chromatography plate in DISIDA, EC, ECD, GHA, PIRO, MIBI and SAH. As ITLC-SG had been out of production (recommended in 40, 70 and 41% of the USP, EP and IPEN methodologies, respectively), it was necessary to search alternatives to replace ITLC-SG plate in the radiochemical control, comparing with HPTLC (cellulose and silica gel) and Whatman plates (with thickness and flow rate differences). The % RqP results determined by the methods described in USP, EP, IPEN and the methods evaluated in this work presented coefficient of variation less than 5%, and it was not considered a significant value among the methods. Some chromatographic systems evaluated in this work can be used as replacement to the ITLC-SG plate. HPTLC-cellulose was the plate that presented time of analysis chromatography profile and cost similar to ITLC-SG, making it one of the most indicated to replace ITLC-SG, in 11 LR evaluated.

Os radiofármacos são fármacos que possuem em sua composição um radionuclídeo e são utilizados para diagnóstico e tratamento de diversas doenças na medicina nuclear. O principal objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito da temperatura e umidade na estabilidade de alguns reagentes liofilizados ALBUMINA-TEC, CIS-TEC, DEX-500-TEC, DEX-70-TEC, DISI-TEC, DMSA-TEC, DTPA-TEC, FITA-TEC, PUL-TEC, MIBI-TEC, MDP-TEC, PIRO-TEC, e TIN-TEC. Foi utilizada uma câmara climática para expor amostras destes produtos a uma temperatura de 40 °C e 75% de umidade relativa por 48 horas, para simular uma condição de transporte. Foram avaliadas duas situações: após um determinado tempo de armazenamento em temperatura de 2 - 8 °C, amostras de RL foram expostas por 48 horas em 40 °C e 75% UR e em seguida foram analisadas enquanto outras amostras foram colocadas por 48 horas em 40 °C e 75% UR, mantidas em temperatura de 2 - 8 °C até a validade do radiofármaco e analisadas quanto à pureza radioquímica e biodistribuição. Os radiofármacos ALBUMINA-TEC, DEX-70-TEC, DEX-500-TEC, DISI-TEC, DMSA-TEC, DTPA-TEC, PIRO-TEC, MDP-TEC, MIBI-TEC e MDP-TEC apresentaram resultados de % PRq e biodistribuição que atenderam às especificações, enquanto que CIS-TEC, PUL-TEC e TIN-TEC apresentaram alguns valores de % PRq menor que o especificado. TIN-TEC apresentou % PRq de 84% em um de três lotes, enquanto PUL-TEC apresentou % PRq de 88% em um de quatro lotes analisados; CIS-TEC é um RL que ainda precisa melhor analisado pois os resultados fora do especificado no controle radioquímico e biológico foram obtidos com um produto fora da validade especificada. Estes resultados indicaram que a pureza radioquímica pode ser afetada pela condição de estudo, o que não foi confirmado pelo controle biológico. / Radiopharmaceuticals are pharmaceuticals that have in their composition a radionuclide and are used for diagnosis and treatment of various diseases in nuclear medicine. The main objective of this study was to evaluate the effect of temperature and humidity on the stability of some lyophilized reagents: ALBUMINA-TEC, CIS-TEC, DEX-500-TEC, DEX-70-TEC, DISI-TEC, DMSA-TEC, DTPA-TEC, FITA-TEC, PUL-TEC, MIBI-TEC, MDP-TEC, PIRO-TEC and TIN-TEC. A climatic chamber was used for exposing some samples of these products to a temperature of 40 °C and 75% RH for 48 hours to simulate a transport condition. Two situations were evaluated: after a certain storage time at 2 - 8 °C, LR samples were exposed for 48 hours at 40 °C and 75% RH and analyzed while other samples were placed for 48 hours at 40 °C and 75% RH, kept at 2 - 8 °C until the expiration time of each radiopharmaceutical and analyzed for radiochemical purity and biodistribution. ALBUMINA-TEC, DEX-70-TEC, DEX-500-TEC, DISI-TEC, DMSA-TEC, DTPA-TEC, PIRO-TEC, MDP-TEC, MIBI-TEC and MDP-TEC presented results of % RCP and biodistribution that met the specifications while CIS-TEC PUL-TEC and TIN-TEC presented some % RCP lower than specified. TIN-TEC presented % RCP of 84% in one of three lots while PUL-TEC presented % RCP of 88% in a one of four batches analyzed; CIS-TEC is a LR that further need to be analyzed because probable the out of specification results of radiochemical and biological controls were obtained with a product outside of the validity date. These results indicated that radiochemical purity, can be affected by study condition, which has not been confirmed by biological control.

Os radiofármacos são substâncias que possuem radioisótopos em sua composição. Cerca de 95% dos procedimentos realizados em medicina nuclear faz o uso de radiofármacos com finalidade diagnóstica, sendo os reagentes liofilizados (RL) marcados com Tecnécio-99 meta estável (99mTc), obtido a partir de um gerador de 99Mo/99mTc, os mais utilizados. O controle de qualidade representa o conjunto de ensaios a serem realizados para certificar que o produto é adequado ao propósito. Um aspecto importante a ser avaliado nos radiofármacos de 99mTc é a pureza radioquímica (% PRq) para quantificação de pertecnetato livre (99mTcO4 -) e tecnécio coloidal (99mTcO2), principalmente por cromatografia em papel (CP), em camada delgada (CCD) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O objetivo deste trabalho foi realizar a comparação das metodologias de controle radioquímico de RL marcados com 99mTc descritas nas farmacopéias americana (FA) e europeia (FE) com aquelas utilizadas no IPEN. O eluído de 99mTcO4 e os RL: DISIDA, DMSA, DTPA, EC, ECD, GHA, MIBI, MDP, PIRO, SAH e Sn Coloidal foram provenientes do IPEN-CNEN/SP. Foram utilizados os suportes cromatográficos TLC-celulose, TLC-SG,TLC-SG fase reversa, HPTLC-celulose e HPTLC-SG da Merck e ITLC-SG da Pall Corporation, W1MM, W3MM, W17M e W31ET da Whatman. A contagem da radioatividade foi feita em contador gama Perkin Elmer modelo Cobra D-5002. A marcação dos RL foi feita de modo a obter concentração radioativa de 55,0 MBq mL-1 (1,5 mCi mL-1). Foram determinadas as %99mTcO4 -, %99mTcO2 e % PRq até 4 horas de marcação. Dos 11 RL, apenas EC e GHA não possuem método de controle radioquímico na FA e FE. Na FA e/ou na FE, os métodos para DTPA, MDP, PIRO, SAH e Sn Coloidal utilizam ITLC-SG; no IPEN, este suporte cromatográfico é utilizado em DISIDA, EC, ECD, GHA, PIRO, MIBI e SAH. Devido à descontinuidade na fabricação de ITLC-SG (recomendado em 40, 70 e 41% das metodologias da FA, FE e IPEN, respectivamente), foi necessário buscar alternativas para sua substituição no controle radioquímico, avaliando-se suportes do tipo HPTLC (celulose e sílica gel) e Whatman (com diferenças de espessura e fluxo de corrida). Os resultados de % PRq determinada pelos métodos descritos na FA, FE, IPEN e os demais sistemas avaliados que apresentaram coeficiente de variação menor que 5% não foi considerada diferença significativa entre os métodos. Os sistemas cromatográficos avaliados neste trabalho podem ser utilizados em substituição ao suporte ITLC-SG. O HPTLC-celulose foi o suporte que apresentou tempo de análise, perfil cromatográfico e custo semelhante ao ITLC-SG, tornando-o um dos suportes mais indicados a ser utilizado como alternativa ao ITLC-SG nos 11 RL avaliados. / Radiopharmaceuticals are substances that have radioisotopes in their composition. About 95% of the procedures performed in nuclear medicine use radiopharmaceuticals with diagnostic pruposes, and the Lyophilized Reagents (LR) labeled with Technetium-99m (99mTc), obtained from 99Mo/99mTc generator, are the most one used. Quality Control represents the set of assays to be performed to assure that the product is adequate to its purpose. An important feature to be evaluated in 99mTc radiopharmaceuticals is the radiochemical purity (% RqP) to quantify free pertechnetate (99mTcO4 -) and technetium colloidal (99mTcO2) mainly by paper chromatography (PC), thin layer (TLC) and High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The objective of this work was to perfom the comparison among the radiochemical control methodologies of LR labeled with 99mTc, described in the United States Pharmacopoeia (USP) and European Pharmacopoeia (EP) and those used by IPEN. 99mTcO4 - eluate and DISIDA, DMSA, DTPA, EC, ECD, GHA, MIBI, MDP, PIRO, SAH and Sn Coloidal LR were provided by IPEN-CNEN/SP. TLC-celulose, TLC-SG,TLC-SG reverse phase, HPTLC-celulose, HPTLC-SG (Merck) and ITLC-SG (Pall Corporation), W1MM, W3MM, W17M e W31ET (Whatman) chromatographic plates were used. The measurement of the radioactivity was done in a Perkin Elmer Cobra D-5002 gamma counter. LR were labeled to obtain 55,0 MBq mL-1 (1,5 mCi mL-1) of final radioactive concentration. The %99mTcO4 -, %99mTcO2 and % RqP were determined up to 4 hour labeling. From 11 LR, only EC and GHA have no radiochemical control methods in USP and EP. In USP and/or EP, DTPA, MDP, PIRO, SAH and Sn Coloidal methods use ITLC-SG; IPEN uses this chromatography plate in DISIDA, EC, ECD, GHA, PIRO, MIBI and SAH. As ITLC-SG had been out of production (recommended in 40, 70 and 41% of the USP, EP and IPEN methodologies, respectively), it was necessary to search alternatives to replace ITLC-SG plate in the radiochemical control, comparing with HPTLC (cellulose and silica gel) and Whatman plates (with thickness and flow rate differences). The % RqP results determined by the methods described in USP, EP, IPEN and the methods evaluated in this work presented coefficient of variation less than 5%, and it was not considered a significant value among the methods. Some chromatographic systems evaluated in this work can be used as replacement to the ITLC-SG plate. HPTLC-cellulose was the plate that presented time of analysis chromatography profile and cost similar to ITLC-SG, making it one of the most indicated to replace ITLC-SG, in 11 LR evaluated.