Th. doct.--Sci.--Paris 11, 1995. N°: 3982. / Notes bibliogr. Résumé en français et en anglais.

Reproduction de : Thèse de doctorat : Physique des matériaux : Lyon 1 : 2005. Reproduction de : Thèse de doctorat : Physique des matériaux : Université de Turin : 2005. / Thèse soutenue en co-tutelle. Thèse en anglais. Titre provenant de l'écran titre. 129 réf. bibliogr.

Reproduction de : Thèse de doctorat : Mécanique et matériaux : Reims : 2005. / Titre provenant de l'écran titre. Bibliogr. f.

Thèse de doctorat : Génie électrique : Vandoeuvre-les-Nancy, INPL : 2006. / Texte en anglais. Seul le chapitre 1 est en français. Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr.

Ces travaux de thèse rentrent dans le cadre de l’étude de la dynamique ultra rapide de l’aimantation. Tout d’abord sont présentés des aspects théoriques, puis les aspects expérimentaux de ces expériences. Pour ce faire, nous avons étudié la réponse d’alliages ferrimagnétiques à composition variables à l’aide d’un dispositif de mesure d’effet Kerr résolu en temps, puis dans une seconde partie, la dynamique de l’aimantation et de la bande de valence du gadolinium épitaxié sur tungstène. Dans ce cadre rentre une étude de l’oxydation de ce matériau, limitant dans le temps les études approfondies. Pour finir, il est mis l’accent sur un phénomène contraignant lors des études de dynamique électronique en photoémission, l’effet de charge-espace. Ceci a pour effet de générer des photoélectrons à partir de métaux, à l’aide d’un processus multiphotonique. Nous proposons dans cette partie un modèle théorique expliquant ce phénomène.Ces travaux sont inscrits dans le cadre du développement du synchrotron SOLEIL, pour permettre le développement du FEMTOSLICING, qui permettra prochainement de mesurer des dynamiques rapides résolues en éléments, à une résolution de l’ordre de la centaine de femtosecondes. / Those thesis works are included in the framework of the study of ultrafast magnetization dynamics. First of all I introduce theoretical aspects, then experimental aspects of this kind of experiments.In this aim, we have studied the answer of ferromagnetic alloys of different compositions with a bench of time resolved magneto optical Kerr effect measurement, then in a second part, the magnetization and valence band dynamics of the epitaxial Gadolinium on tungsten. In this framework, we studied the oxidization of the Gd, which limits in the time the studies. In the end, we focus on a disturbing process that happens during the study of electrons dynamics in photoemission, the space charge effect. This can generate photoelectrons from metals, with a multiphotonic process. We propose in this last part a theoretical model to explain this phenomenon.These works are included in the development of SOLEIL synchrotron facility, in order to allow the development of the FEMTOSLICING, that will next allow to perform element resolved experiments within a time resolution of a hundredth of femtoseconds.

Un nouveau concept d'onduleur courte période et fort champ a été proposé par Toru Hara à SPring-8 en 2004 : l'onduleur cryogénique à aimants permanents (CPMU). Il s'agit de refroidir des aimants Néodyme-Fer-Bore autour de 150 K. Cela permet d'utiliser ces aimants qui ont une rémanence jusqu'à 40% supérieure à celle des aimants utilisés conventionnellement dans les onduleurs. Pour évaluer les difficultés technologiques et la faisabilité de tels onduleurs, un CPMU de 2 m de long et de 18 mm de période a été lancé à l'ESRF. Ce travail présente le design et la réalisation du CPMU à l'ESRF. Un modèle magnétostatique du CPMU est présenté, il est basé sur des mesures de courbe d'aimantation à température cryogénique réalisées au laboratoire Louis Néel. Le modèle prévoit une augmentation du champ crête de l'onduleur de 8% autour de 150 K et de l'intégrale de champ de 20 Gcm. Un banc de mesure magnétique spécifique a également été développé à l'ESRF. Ce banc permet la mesure du champ local et des intégrales de champ sous vide. Son design et sa construction sont revus. Finalement les mesures magnétiques réalisées à température ambiante et à température cryogénique sont présentées. Ces mesures valident le modèle magnétostatique et les performances attendues.

La diffusion inélastique de rayons X (IXS) est un outil pour la détermination de la dispersion des phonons dans les systèmes mono-cristallines. Cependant, les nouveaux matériaux ou les cristaux dans des conditions extrême ne sont souvent disponible que sous forme polycristalline. Il n'est ainsi possible d'en extraire que des propriétés moyennées. Pour surmonter ces limitations, nous avons développé une méthode qui permet d'extraire la dispersion du système mono-cristallin à partir de données obtenues sur un échantillon polycristallin. Dans cette nouvelle approche, nous enregistrons des spectres IXS pour une large gamme de moments transférés que nous confrontons à un calcul modèle (Born – von Kármán). Un ajustement de ce calcul par la méthode des moindre carrés nous permet alors de remonter à la dispersion du mono-cristal. Des expériences sur des systèmes de plus en plus complexes ont été realisées afin de développer la méthode et d'éprouver les limites de la méthode.

I started research using synchrotron radiation (at LURE-Orsay and SRS-Daresbury) during my PhD-Thesis, between 1985 and 1988, mostly using X-Ray Absorption Fine Structure (XAS-EXAFS) and Diffuse Scattering, to investigate the structural properties of alloys, in parallel with laboratory physical metallurgy studies2. I next spent one and a half year as a postdoc at Bell-Labs, where I learnt the bases of Grazing Incidence X-Rays Scattering/Diffraction (GIXS/GIXD), both at NSLS (Brokhaven)3,4 and PEP (Stanford)5. I was employed at the CEA in 1990 to develop synchrotron radiations studies of surfaces and thin films. Between 1990 and 1992, I first built a beamline (in collaboration) and a surface diffractometer6 at LURE, on the supraconducting wiggler, in which I performed first surface diffraction (SRXD) experiments. At that time, I choose to investigate the atomic structure of metal-oxide surfaces by SXRD7,8, as well as the in situ growth of metal on oxide by GIXS and GIXD9, performing also the first in situ Grazing Incidence Small Angle X-Ray Scattering (GISAXS) measurements with a punctual detector. Then I have been quickly involved in the development of the French Interface CRF/BM32 beamline at the ESRF, where I co-developed (with Robert Baudoing-Savois) a new surface diffractometer10, associated with a large UHV chamber equipped with Molecular Beam Epitaxy (MBE). This instrument went in operation in 1996. I continued the study of oxide surfaces11 and metal-oxide interfaces12-15, there and on different ESRF beamlines, combining SXRD, GIXS, GIXD and 0D-GISAXS. This was a fast developing and very gratifying period, which was partly summarized in 1998 in a review paper13. In 1999, I developed a complete instrument on the ID32 ESRF beamline to perform GISAXS using a 2-dimensional detector, in UHV, in situ during growth, without any window before the sample, the UHV chamber being directly hooked to the sychrotron ring16,17. This yielded GISAXS measurements of exceptional quality which opened a new area of diverse studies, during which I progressively shifted from metal on oxide growth to the organized growth of metal dots on different patterned substrates1,16,18-23. Around 2001, I developed in situ GISAXS, combined with SXRD/GIXS/GIXD, on the MBE X-ray chamber of the BM32 beamline. Between 2000 and 2005, both instruments have been intensively exploited to investigate growing metal on oxides and (nanostructured) metal surfaces, together with first studies of germanium growth on nanostructured Si surfaces. I had the chance to collaborate with Remi Lazzari, a postdoc, Frederic Leroy, a PhD-student, and Christine Revenant, forming a team who developed the quantitative analysis of our GISAXS data, trying to go beyond simple analyses, and to understand in detail the diffuse scattering in GISAXS16,18,19,21,24. In parallel, thanks to the venue in our laboratory of specialists of anomalous scattering (Vincent Favre-Nicolin, Hubert Renevier, Johann Coraux), we developed the technique of Multiple Anomalous GISAXS (MAD-GISAXS)22. During all these years, we performed GISAXS measurements during growth, probing the morphology, in parallel with scattering measurements (SXRD, GIXS, GIXD), sometimes 2 anomalous, to probe the structure and composition of growing islands. Because covering all these results would be too wide a field , I have chosen in the first part of this manuscript to concentrate on the GISAXS part of our studies, corresponding to about 6 years of work, between 1999 and 2005. This work also led to the writing of an invited review25. Since then, my research has evolved toward in situ studies with all these x-ray techniques, of the growth of semiconductor islands (Ge on Si) and semiconductor surface structure26, with a very recent extension of our MBE system to perform Chemical beam Epitaxy (CBE or UHV-CVD, Chemical Beam Epitaxy) in parallel with MBE. One of the objective of this combined MBE/CVD system is to allow for in situ structural investigations of growing semiconductor nanowires, which we already started by studying the fusion/solidification processes of AuSi eutectic catalysers27. This last work is the object of a very brief perspective chapter at the end of this manuscript. During all my research work, I have tried to develop and use synchrotron radiation scattering techniques to get the most accurate structural or morphological information during growth, with the goal of going beyond technical studies, to try to understand the basic mechanisms of the processes involved, such as the 3D growth of metal on oxide, or the intermixing between the Si substrate and the Ge deposit. I hope that this permanent concern is also revealed in this manuscript.

Les propriétés exceptionnelles des sources de rayonnement synchrotron ont été et sont de plus en plus exploités dans des disciplines très différentes, allant de l'archéologie à la chimie, de la science des matièraux a la biologie, de la médecine à la physique. Parmi ces propriétés, il est important de mentionner la haute brillance, le spectre continu, le haut degré de polarisation, la structure temporelle, la petite taille de la source et la petite divergence du faisceau. Ces dernières propriètèes entraînant une forte cohérence transversale du rayonnement produit. La cohérence du faisceau a permis le développement des nouvelles techniques comme par exemple, l'imagerie à contraste de phase, la spectroscopie à corrélation des photons et l'imagerie par diffraction des photons cohérents. Par conséquent, il est de première importance que les éléments optiques puissent préserver cette propriété, perturbant le moins possible la front d'onde. Ce travail de thèse se constitue de trois parties. Dans la premiere partie, je vais présenter le travail effectué au sein du groupe optique de l'ESRF dans la caractérisation des cristaux de diamant synthétique de haute qualité prévus pour des applications aux optiques pour les rayons X. Cet caractérisation a été effectué en utilisant différentes techniques rayons X complémentaires, telles que la diffractométrie à haute résolution, la topographie, la diffraction en incidence rasante, la réflectométrie et des mesures de préservation de cohérence en utilisant l'effet Talbot. Dans la deuxième partie, je expose les résultats obtenu dans l'étude du comportement à haute température des domaines ferroélectriques dans un cristal périodiquement polarisé. Dans cet type d'étude, basé sur la diffraction de Bragg-Fresnel, est nécessaire un haute cohérence du faisceau. Dans la troisième partie, je présents des résultats obtenu dans la caractérisation des diamants prévus pour des applications autres que les optique rayons X.

De nombreuses stratégies thérapeutiques sont explorées pour trouver un traitement curatif aux gliomes de haut grade pour lesquels il n'existe pas de réelle solution. Parmi ces techniques, la radiothérapie apporte une réponse significative mais limitée par un effet différentiel insuffisant pour éradiquer la tumeur tout en préservant les tissus sains. La radiothérapie stéréotaxique par rayonnement synchrotron permet d'augmenter cet effet différentiel en augmentant localement la dose de rayonnement au niveau de la tumeur, par l'effet synergique d'une irradiation avec des rayons-X de basse énergie (< 100 keV) en présence d'un élément lourd préalablement incorporé à la tumeur. Ce travail de doctorat s'inscrit dans le cadre de la préparation des essais cliniques de radiothérapie stéréotaxique prévus au synchrotron de Grenoble. Le premier objectif de ce travail a été l'optimisation des paramètres l'irradiation basée sur une étude dosimétrique globale des plans de traitement. Nous avons notamment montré l'intérêt d'utiliser un nombre fini et apparié de faisceaux correctement pondérés pour homogénéiser la dose dans la tumeur. La suite de ces travaux a consisté en l'étude de la répartition des dépôts d'énergie à l'échelle cellulaire prenant en compte la distribution fine de l'élément lourd dans le tissu (micro-dosimétrie). Il est en effet crucial que les photoélectrons générés sur les atomes lourds, qui restent dans l'espace extracellulaire dans le cas des agents de contraste iodés, puissent atteindre les cibles cellulaires. Cette approche microdosimétrique a été comparée à des résultats de survie cellulaire obtenus in vitro, soit sur un modèle cellulaire 3D (cellules tumorales cultivées sous forme de sphéroïdes), soit sur des cellules irradiées en suspension dans un milieu iodé.