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Les revêtements GalvAnnealed (GA), constitués de phases Fe-Zn, sont utilisés pour protéger les aciers contre la corrosion. Ces revêtements sont réalisés en trois étapes principales: le recuit de recristallisation, l'immersion dans un bain de zinc contennant de 0,11 à 0,13% poids d'aluminium et le traitement thermique du revêtement de zinc. Lors de la première étape, l'oxydation sélective des éléments d'alliage se produit à la surface de l'acier. Dans le cas des aciers chargés en éléments d'alliage (TRansformation Induced-Plasticity), les oxydes sélectifs sont connus pour créer des problèmes de réactivité entre l'acier et le zinc liquide. L'état d'oxydation sélective dépend du point de rosée (PR) de l'atmosphère de recuit. La formation du revêtement Fe-Zn implique des réactions complexes: la formation de la couche d'inhibition, sa rupture, la consommation du zinc et l'enrichissement en fer. Dans ce travail, l'effet du PR de l'atmosphère de recuit sur l'oxydation sélective et la formation du revêtement sur un acier TRIP MnAl a été étudié. Il a été montré que l'atmosphère de recuit influe principalement sur la morphologie (films ou nodules) et la localisation des oxydes par rapport à la surface de l'acier (externe / interne). Les résultats expérimentaux sont en accord avec les calculs thermodynamiques. Indépendamment du PR, la couche d'inhibition est constituée de deux phases, δ (FeZn7) et Fe2Al5Znx. Les oxydes externes formés lors du recuit sont incrustés dans ces phases. La couche d'inhibition ne bloque les réactions Fe-Zn que temporairement. Lors du traitement galvannealing, la rupture de la couche d'inhibition se produit par deux mécanismes réactionnels qui dépendent de l'état d'oxydation sélective. Globalement, les films d'oxyde (bas PR) incrustés dans la couche d'inhibition ont un effet retardateur sur les réactions Fe-Zn par rapport aux oxydes nodulaires (haut DP). / GalvAnnealed (GA) coatings, composed of Fe-Zn phases, are used to protect steels against corrosion. These coatings are produced in three main steps, namely recrystallization annealing, immersion in a zinc bath with 0.11 to 0.13 wt.% aluminum and heat treatment of the zinc coating. In the first step, the selective oxidation of the alloying elements occurs at the steel surface. In the case of high alloyed steels (e.g. TRansformation-Induced Plasticity), the selective oxides are known to be detrimental for the reactions between the steel substrate and liquid zinc. The selective oxidation state depends on the dew point (DP) of the annealing atmosphere. The coating formation involves complex reactions: the inhibition layer formation, its breakdown, the liquid zinc consumption and the iron enrichment. In this work, the effect of the DPof the annealing atmosphere on the selective oxidation and the coating formation on a TRIP MnAl steel was investigated. It was shown that the annealing atmosphere mainly affects the morphology (films or nodules) and the location of the selective oxides with respect to the steel surface (external / internal). The experimental results are in line with the thermodynamic calculations. The inhibition layer is composed of two phases, δ (FeZn7) and Fe2Al5Znx, irrespective of the DP. In addition, it contains the external oxides formed during the first step. The inhibition layer hinders the Fe-Zn reactions only temporarily. Depending on the selective oxidation state, during galvannealing treatment the inhibition layer rupture occurs by two different reaction mechanisms. Globally, the oxide films (low DP) embedded in the inhibition layer, delay the Fe-Zn reactions compared to nodular oxides (high DP).

Abstract In this thesis, the influence of reversion and recrystallization annealing on microstructure and mechanical properties was studied in metastable austenitic low-Ni high-Mn stainless steels, some alloyed with up to 0.45 wt.% Nb. Further, the effect of the various microstructures created by reversion and recrystallization on strain-induced martensite transformation in tensile testing was investigated. The aim was to achieve excellent combinations of strength and ductility in the steels and to improve understanding of the behaviour of ultrafine-grained austenitic stainless steels during deformation. All the steels were cold-rolled up to 60% thickness reduction producing up to 60% strain-induced α’-martensite in the austenitic structure. Annealing was carried out using a Gleeble thermomechanical simulator between 450–1100 °C for durations of 0.1–1000 s. The resultant microstructures were examined using different research equipment and methods. Regardless of the amount of Nb alloying, shear- and diffusion-controlled reversion could be completed by annealing at 700 °C, although at this temperature no recrystallization of the untransformed cold-rolled austenite occurred. At 800 °C, however, the cold-rolled austenite recrystallized, producing a non-uniform grain structure comprising ultrafine-grained areas formed via reversion and coarser ones formed by recrystallization of the retained austenite. At 900 °C, a uniform fine austenite grain size of about 2 μm was obtained. At higher annealing temperatures of 1000–1100 °C, normal grain growth of fine grains took place during prolonged annealing in steel with no Nb. However, grain growth was effectively retarded by alloying with 0.28 wt.% Nb. The non-uniform structures consisting of reverted and retained austenite exhibited excellent combinations of yield strength and uniform elongation. The results also showed that tensile strain-induced martensite nucleation sites and α’-martensite formation vary in a complex way depending on grain size. / Tiivistelmä Väitöstyössä tutkittiin reversiohehkutuksen vaikutusta metastabiilin 1% nikkeliä ja 9% mangaania sisältävien austeniittisten ruostumattomien terästen mikrorakenteeseen ja mekaanisiin ominaisuuksiin sekä austeniitin raekoon ja mikrorakenteen vaikutusta muokkausmartensiitin syntyyn vetokokeessa. Koeteräksistä osa oli lisäksi niobiseostettuja. Tavoitteena oli nostaa teräksien lujuutta ja ymmärtää ultrahienorakeisen austeniittisten ruostumattomien terästen käyttäytymistä muokkauksessa. Teräkset kylmämuokattiin 60% valssausreduktiolla, jolloin austeniittiseen rakenteeseen muodostui muokkausmartensiittia enimmillään 60%. Reversiohehkutukset tehtiin Gleeble termomekaanisella simulaattorilla lämpötiloissa 450–1100 °C ja 0.1–1000 s pitoajoilla. Saatuja mikrorakenteita tutkittiin eri tutkimuslaitteistoilla ja -menetelmillä. 700 °C hehkutuksessa leikkautumalla ja diffuusion välityksellä tapahtuva reversio oli nopea myös niobi-seostetuilla teräksillä, mutta rekristallisaatiota ei tapahtunut. 800 °C hehkutuksessa muokkauksessa teräksiin jäänyt austeniitti rekristallisoitui, mutta raerakenne muodostui epätasaiseksi koostuen reversion tuottamasta ultrahienoista rakeista ja jäännösausteniitin rekristallisaation tuottamista karkeammista rakeista. Sitä vastoin hehkutus 900 °C:ssa tuotti tasainen 2 μm austeniitin raekoon. Pitkissä hehkutuksissa korkeammissa lämpötiloissa 1000–1100 °C niobi-seostamattomissa teräksissä tapahtui hienojen rakeiden normaalia rakeenkasvua. Kuitenkin 0.28p-% niobi-seostuksen havaittiin oleva riittävä estämään rakeenkasvu. Reversion ja osittaisen rekristallisaation tuottamilla raerakenteilla saatiin erinomaiset myötölujuus-tasavenymäyhdistelmät. Vetokokeissa martensiitin ydintymispaikat ja -nopeus vaihtelivat monimutkaisella tavalla raekoosta riippuen.