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Compósitos avançados epóxi/fibra de vidro com elevado teor de nanotubos de carbono

Silva, Laís Vasconcelos da January 2011 (has links)
O uso de nanotubos de carbono (NTC) em compósitos Epóxi (EP)/Fibra de Vidro (FV), produzindo compósitos tri-componente, tem sido recentemente pesquisado, com alguns resultados interessantes relacionados a propriedades mecânicas e eletromagnéticas. Para que haja uma promoção mais significativa nas propriedades mecânicas, deve-se introduzir um teor de NTC maior do que 1% em massa, o que gera graves problemas de dispersão. O grande desafio de trabalhar com um elevado de NTC, é que a viscosidade da resina é significativamente aumentada em relação à resina pura, dificultando a dispersão e o processamento dos compósitos. Foi desenvolvida neste trabalho uma metodologia para dispersão de NTC em tecidos de FV, buscando aumentar os teores de NTC em compósitos tri-componente EP/NTC/FV e produzidos por moldagem por transferência de resina (RTM). Os compósitos tri-componente foram caracterizados por meio de ensaios mecânicos como tração, flexão, impacto Izod, cisalhamento interlaminar (ILSS), dureza Barcol e da análise dinâmico-mecânica (DMA); além da inspeção por ultrassom e avaliação da atenuação da radiação eletromagnética. Os compósitos apresentaram um aumento aproximado de 10% nas propriedades mecânicas, porém mostrando um maior potencial com relação à atenuação eletromagnética, onde alcançaram valores de absorção de ondas de até 95%. / The use of carbon nanotubes (CNT) in Epoxy (EP)/Glass Fiber (GF) composites, producing tri-component composites, has been widely researched, with some interesting results related to mechanical and electromagnetic properties. When the goal is a significant improvement in mechanical properties, CNT content greater than 1%wt. may be necessary, which yields serious dispersion problems. The great challenge when processing a high CNT content resin is that its viscosity is significantly increased in comparison with the neat resin, preventing adequate dispersion and processing of the composite. In this work, a methodology for the dispersion of CNT in GF fabrics was developed aiming to increase the CNT content in EP/CNT/GF tri-component composites produced by resin transfer molding (RTM). The composites were characterized using tensile, flexural, Izod impact, interlaminar shear strength (ILSS), Barcol hardness testing and dynamic mechanical analysis (DMA); ultrasound inspection and attenuation of electromagnetic radiation evaluation were also carried out. The tri-component composites showed an overall maximum increase of only 10% in the mechanical properties, but displayed great potential use for attenuation of electromagnetic radiation, reaching 95% wave absorption.
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Compósitos avançados epóxi/fibra de vidro com elevado teor de nanotubos de carbono

Silva, Laís Vasconcelos da January 2011 (has links)
O uso de nanotubos de carbono (NTC) em compósitos Epóxi (EP)/Fibra de Vidro (FV), produzindo compósitos tri-componente, tem sido recentemente pesquisado, com alguns resultados interessantes relacionados a propriedades mecânicas e eletromagnéticas. Para que haja uma promoção mais significativa nas propriedades mecânicas, deve-se introduzir um teor de NTC maior do que 1% em massa, o que gera graves problemas de dispersão. O grande desafio de trabalhar com um elevado de NTC, é que a viscosidade da resina é significativamente aumentada em relação à resina pura, dificultando a dispersão e o processamento dos compósitos. Foi desenvolvida neste trabalho uma metodologia para dispersão de NTC em tecidos de FV, buscando aumentar os teores de NTC em compósitos tri-componente EP/NTC/FV e produzidos por moldagem por transferência de resina (RTM). Os compósitos tri-componente foram caracterizados por meio de ensaios mecânicos como tração, flexão, impacto Izod, cisalhamento interlaminar (ILSS), dureza Barcol e da análise dinâmico-mecânica (DMA); além da inspeção por ultrassom e avaliação da atenuação da radiação eletromagnética. Os compósitos apresentaram um aumento aproximado de 10% nas propriedades mecânicas, porém mostrando um maior potencial com relação à atenuação eletromagnética, onde alcançaram valores de absorção de ondas de até 95%. / The use of carbon nanotubes (CNT) in Epoxy (EP)/Glass Fiber (GF) composites, producing tri-component composites, has been widely researched, with some interesting results related to mechanical and electromagnetic properties. When the goal is a significant improvement in mechanical properties, CNT content greater than 1%wt. may be necessary, which yields serious dispersion problems. The great challenge when processing a high CNT content resin is that its viscosity is significantly increased in comparison with the neat resin, preventing adequate dispersion and processing of the composite. In this work, a methodology for the dispersion of CNT in GF fabrics was developed aiming to increase the CNT content in EP/CNT/GF tri-component composites produced by resin transfer molding (RTM). The composites were characterized using tensile, flexural, Izod impact, interlaminar shear strength (ILSS), Barcol hardness testing and dynamic mechanical analysis (DMA); ultrasound inspection and attenuation of electromagnetic radiation evaluation were also carried out. The tri-component composites showed an overall maximum increase of only 10% in the mechanical properties, but displayed great potential use for attenuation of electromagnetic radiation, reaching 95% wave absorption.
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Síntese e caracterização de um novo adsorvente a base de sílica-epóxi-quitosana para remoção de Hg(II) em meio aquoso / SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF A NEW ADSORBENT BASE EPOXY-SILICA CHITOSAN REMOVAL OF HG (II) IN AQUEOUS MEDIA.

Andrade Júnior, Marcos Antonio Santana 13 July 2012 (has links)
In this study, we evaluated the interaction of the divalent metal ion, Hg (II), with a new adsorbent material formed from three polymers, silica, epoxy resin and chitosan. This material was characterized by CHN elemental analysis, vibrational spectroscopy in the infrared, Raman spectroscopy, nuclear magnetic resonance, thermogravimetric analysis, diffuse reflectance in the UV / Vis. The characterization techniques confirm the formation of hybrid between the three polymers which give the connections from ring opening of the epoxy resin with amino groups by aminopropylated and chitosan. The vibrational spectroscopy helped to elucidate supposed modes of interaction between the Hg (II) and the primary and secondary amines and the oxygen functional groups present in the material. The material has pHpcz = 7.62. The adsorption experiments were carried out using a dosage of 10 g.L-1. The optimum pH for the removal of Hg (II) is equal to 8.0 with a percentage removal of Hg (II) equal to 98%. Kinetic studies of adsorption of Hg (II)- GMP-Sil Chit were performed at initial concentrations of Hg (II) of 3,3x10-5, 6,2x10-4, 1,5x10-3, 4,72x10-3, 6,76x10-3 e 1,66x10-2 mol.L-1 at temperatures of 30, 35, 40 and 45 ° C with equilibrium between 50 and 120 min. The fractional kinetic model was the best fit the experimental data, where kf increased with increasing temperature and nf behaved in a diversified way. Chemical analysis of heat can be obtained adsorption energies and enthalpies of interaction processes. The fractional kinetic model also fit the kinetic isotherms of energy release. The relationship between kf versus C0 enabled revealed the kinetic constant of adsorption and desorption allowing the calculation of the equilibrium constant for the temperatures of 30 and 45 ° C. The values of ΔG < 0, ΔH < 0e ΔS > 0, obtained for the interaction of Hg (II) adsorbent, defined as the process is exergonic, exothermic and spontaneous. The spontaneity of the adsorption process suggests that the new material is promising for the removal of Hg (II) in aqueous solutions. / Neste trabalho, avaliou-se o processo de interação do íon metálico divalente, Hg(II), com um novo material adsorvente formado a partir de três polímeros, a sílica, resina epóxi e a quitosana. Este material foi caracterizado por análise elementar CHN, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, espectroscopia Raman, ressonância magnética nuclear, análise termogravimétrica, reflectância difusa na região do UV/Vis. As técnicas de caracterização confirmam a formação do híbrido entre os três polímeros e que as ligações se dão a partir da abertura dos anéis epóxi da resina pelos grupos amino da aminopropilsílica e da quitosana. As técnicas de espectroscopia vibracional auxiliaram na elucidação de supostos modos de interação entre o Hg(II) e as aminas primárias e secundárias e os grupos funcionais oxigenados presentes no material. O material apresenta pHpcz = 7,62. Os experimentos de adsorção foram realizados utilizando-se a dosagem de 10 g L-1. O pH ótimo para remoção de Hg(II) é igual a 8,0 com um percentual de remoção de Hg(II) igual a 98%. Os estudos cinéticos de adsorção de Hg(II) em Sil-BPF-Chit foram realizados nas concentrações iniciais de Hg(II) de 3,3x10-5, 6,2x10-4, 1,5x10-3, 4,72x10-3, 6,76x10-3 e 1,66x10-2 mol.L-1 nas temperaturas de 30, 35 40 e 45 °C, com tempos de equilíbrio entre 50 e 120 min. O modelo cinético de fracionário foi o que melhor se ajustou os dados experimentais, onde kf aumentou com o aumento da temperatura e nf comportouse de maneira diversificada. . Através das análises calorimétricas podem-se obter as energias de adsorção e a entalpias dos processos de interação. O modelo cinético fracionário também se ajustou as isotermas cinéticas de liberação de energia. A relação entre kf versus a C0 possibilitou revelou as constante cinéticas de adsorção e dessorção permitindo o cálculo da constante de equilíbrio para as temperaturas de 30 e 45 °C. Os valores de ΔG < 0, ΔH < 0e ΔS > 0, obtidos para o processo de interação de Hg(II) no adsorvente, definem que o processo é exergônico, exotérmico e espontâneo. A espontaneidade do processo de adsorção sugere que o novo material é promissor para a remoção de Hg (II) em soluções aquosas.
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Compósitos avançados epóxi/fibra de vidro com elevado teor de nanotubos de carbono

Silva, Laís Vasconcelos da January 2011 (has links)
O uso de nanotubos de carbono (NTC) em compósitos Epóxi (EP)/Fibra de Vidro (FV), produzindo compósitos tri-componente, tem sido recentemente pesquisado, com alguns resultados interessantes relacionados a propriedades mecânicas e eletromagnéticas. Para que haja uma promoção mais significativa nas propriedades mecânicas, deve-se introduzir um teor de NTC maior do que 1% em massa, o que gera graves problemas de dispersão. O grande desafio de trabalhar com um elevado de NTC, é que a viscosidade da resina é significativamente aumentada em relação à resina pura, dificultando a dispersão e o processamento dos compósitos. Foi desenvolvida neste trabalho uma metodologia para dispersão de NTC em tecidos de FV, buscando aumentar os teores de NTC em compósitos tri-componente EP/NTC/FV e produzidos por moldagem por transferência de resina (RTM). Os compósitos tri-componente foram caracterizados por meio de ensaios mecânicos como tração, flexão, impacto Izod, cisalhamento interlaminar (ILSS), dureza Barcol e da análise dinâmico-mecânica (DMA); além da inspeção por ultrassom e avaliação da atenuação da radiação eletromagnética. Os compósitos apresentaram um aumento aproximado de 10% nas propriedades mecânicas, porém mostrando um maior potencial com relação à atenuação eletromagnética, onde alcançaram valores de absorção de ondas de até 95%. / The use of carbon nanotubes (CNT) in Epoxy (EP)/Glass Fiber (GF) composites, producing tri-component composites, has been widely researched, with some interesting results related to mechanical and electromagnetic properties. When the goal is a significant improvement in mechanical properties, CNT content greater than 1%wt. may be necessary, which yields serious dispersion problems. The great challenge when processing a high CNT content resin is that its viscosity is significantly increased in comparison with the neat resin, preventing adequate dispersion and processing of the composite. In this work, a methodology for the dispersion of CNT in GF fabrics was developed aiming to increase the CNT content in EP/CNT/GF tri-component composites produced by resin transfer molding (RTM). The composites were characterized using tensile, flexural, Izod impact, interlaminar shear strength (ILSS), Barcol hardness testing and dynamic mechanical analysis (DMA); ultrasound inspection and attenuation of electromagnetic radiation evaluation were also carried out. The tri-component composites showed an overall maximum increase of only 10% in the mechanical properties, but displayed great potential use for attenuation of electromagnetic radiation, reaching 95% wave absorption.
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Síntese e caracterização de um novo adsorvente a base de sílica-epóxi-quitosana para remoção de Hg(II) em meio aquoso / SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF A NEW ADSORBENT BASE EPOXY-SILICA CHITOSAN REMOVAL OF HG (II) IN AQUEOUS MEDIA.

Andrade Júnior, Marcos Antonio Santana 13 July 2012 (has links)
In this study, we evaluated the interaction of the divalent metal ion, Hg (II), with a new adsorbent material formed from three polymers, silica, epoxy resin and chitosan. This material was characterized by CHN elemental analysis, vibrational spectroscopy in the infrared, Raman spectroscopy, nuclear magnetic resonance, thermogravimetric analysis, diffuse reflectance in the UV / Vis. The characterization techniques confirm the formation of hybrid between the three polymers which give the connections from ring opening of the epoxy resin with amino groups by aminopropylated and chitosan. The vibrational spectroscopy helped to elucidate supposed modes of interaction between the Hg (II) and the primary and secondary amines and the oxygen functional groups present in the material. The material has pHpcz = 7.62. The adsorption experiments were carried out using a dosage of 10 g.L-1. The optimum pH for the removal of Hg (II) is equal to 8.0 with a percentage removal of Hg (II) equal to 98%. Kinetic studies of adsorption of Hg (II)- GMP-Sil Chit were performed at initial concentrations of Hg (II) of 3,3x10-5, 6,2x10-4, 1,5x10-3, 4,72x10-3, 6,76x10-3 e 1,66x10-2 mol.L-1 at temperatures of 30, 35, 40 and 45 ° C with equilibrium between 50 and 120 min. The fractional kinetic model was the best fit the experimental data, where kf increased with increasing temperature and nf behaved in a diversified way. Chemical analysis of heat can be obtained adsorption energies and enthalpies of interaction processes. The fractional kinetic model also fit the kinetic isotherms of energy release. The relationship between kf versus C0 enabled revealed the kinetic constant of adsorption and desorption allowing the calculation of the equilibrium constant for the temperatures of 30 and 45 ° C. The values of ΔG < 0, ΔH < 0e ΔS > 0, obtained for the interaction of Hg (II) adsorbent, defined as the process is exergonic, exothermic and spontaneous. The spontaneity of the adsorption process suggests that the new material is promising for the removal of Hg (II) in aqueous solutions. / Neste trabalho, avaliou-se o processo de interação do íon metálico divalente, Hg(II), com um novo material adsorvente formado a partir de três polímeros, a sílica, resina epóxi e a quitosana. Este material foi caracterizado por análise elementar CHN, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, espectroscopia Raman, ressonância magnética nuclear, análise termogravimétrica, reflectância difusa na região do UV/Vis. As técnicas de caracterização confirmam a formação do híbrido entre os três polímeros e que as ligações se dão a partir da abertura dos anéis epóxi da resina pelos grupos amino da aminopropilsílica e da quitosana. As técnicas de espectroscopia vibracional auxiliaram na elucidação de supostos modos de interação entre o Hg(II) e as aminas primárias e secundárias e os grupos funcionais oxigenados presentes no material. O material apresenta pHpcz = 7,62. Os experimentos de adsorção foram realizados utilizando-se a dosagem de 10 g L-1. O pH ótimo para remoção de Hg(II) é igual a 8,0 com um percentual de remoção de Hg(II) igual a 98%. Os estudos cinéticos de adsorção de Hg(II) em Sil-BPF-Chit foram realizados nas concentrações iniciais de Hg(II) de 3,3x10-5, 6,2x10-4, 1,5x10-3, 4,72x10-3, 6,76x10-3 e 1,66x10-2 mol.L-1 nas temperaturas de 30, 35 40 e 45 °C, com tempos de equilíbrio entre 50 e 120 min. O modelo cinético de fracionário foi o que melhor se ajustou os dados experimentais, onde kf aumentou com o aumento da temperatura e nf comportouse de maneira diversificada. . Através das análises calorimétricas podem-se obter as energias de adsorção e a entalpias dos processos de interação. O modelo cinético fracionário também se ajustou as isotermas cinéticas de liberação de energia. A relação entre kf versus a C0 possibilitou revelou as constante cinéticas de adsorção e dessorção permitindo o cálculo da constante de equilíbrio para as temperaturas de 30 e 45 °C. Os valores de ΔG < 0, ΔH < 0e ΔS > 0, obtidos para o processo de interação de Hg(II) no adsorvente, definem que o processo é exergônico, exotérmico e espontâneo. A espontaneidade do processo de adsorção sugere que o novo material é promissor para a remoção de Hg (II) em soluções aquosas.
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Fabricação e caracterização de revestimentos a base de resina epóxi com agentes de cargas comerciais

Bomfim, Ana Paula de Santana 20 March 2012 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Epoxy resins are polymeric thermosets used for a long time in several areas of engineering. Due to its brittleness, its use is somewhat restricted and several studies are underway to improve its mechanical properties. Particulate products such as pigments have as their primary task change the color, but in many circumstances they can also improve the matrix in which they are inserted, improving is mechanical strength and protecting it against atmospheric influence. In this work we will use a particulate product which possesses on its formulation not only pigments but also reinforcement materials. This particular type of particulate material is commercially available under the fantasy name of PóXadrez and is produced by LANXESS. We chose to study the red and blue versions. The powder was analised by x-ray fluorescence and the results indicate clearly the presence of not only pigments but also reinforcement agents. The mechanical essays, such as stress and flexion, indicated a decrease of the rupture stress of both essays when compared to the pure resin. However, surprisingly, the Young modulus has increased in the flexion essays. Scanning Electron Miscroscopy analysis indicated an homogeneous incorporation of the red pigment whereas the blue pigment tended to agglomerate. Raman Spectroscopy analysis indicated that the vibrational spectrum of the epoxy resin was not changed upon introduction of the pigments. / Resina epóxi são polímeros termorrígidos há muito tempo utilizado em diversas áreas da engenharia, por possuir a propriedade de fragilidade o uso dessa resina são muito restritos, diversos estudos são realizados para melhorar as propriedades da resina. Compostos particulados são em sua em boa parte pigmentos que tem com funcionalidade dá cor e em muitas vezes melhorar a matriz em que é incorporada, dando força a película e protegendo contra agentes atmosféricos. Neste trabalho utilizaremos o composto particulado, que além de atribuir cor a matriz polimérica possui agentes de cargas na sua composição, esse compósito particulado é o pó xadrez da fabricante LANXESS na cor azul e vermelha, que é adquirido de forma comercial e analisado em fluorescência de raio X comprovando que o material adquirido não possui somente pigmentos, como também agentes de carga. Análise de ensaios mecânicos, tais como tração e flexão foram notadas decréscimo na tensão de ruptura de ambos os ensaios, mas, porém o módulo de Young aumentou nos ensaios de flexão. A microscopia eletrônica de varredura mostra uma incorporação homogênea no pigmento de cor vermelha e aglomerações no pigmento de cor azul. A espectroscopia Raman demonstrou que o pigmento não alterou as bandas de freqüência da resina epóxi. .
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Compósitos à base de resina epóxi reforçados com fibra de coco / COMPOSITES BASED ON EPOXY RESIN REINFORCED WITH COCONUT FIBER

Gonçalves, Jorge Antônio Vieira 25 February 2010 (has links)
Polymer composites reinforced with fibers are of great interest in the automotive industry, with emphasis to epoxy resin reinforced with glass fibers However, these fibers exhibit abrasive behavior causing wear of equipment, making it susceptible to the loss of properties due to the breakdown of fibers during processing, high cost of manufacturing. In turn, the interest of companies and researchers for composite alternatives, using renewable resources, having a low cost and being biodegradable, has increased. The use of vegetable fibers in thermosetting in commercial applications has been promising, considering that they are not toxic, have low cost, are renewable sources and meet the demands of environmental preservation. In addition, the vegetable fibers are not abrasive to processing equipment and create composites with low susceptibility to loss of properties during processing. Among the wide variety of existing plant fibers, coir (coconut product), abundant in the state of Sergipe, with an average diameter of 0.25 mm and lower density than the glass fibers, it was studied as a strengthening component in the epoxy matrix (DGEBA), at the levels of 0, 10, 20 and 30% by weight, continuous and randomly oriented. These composites were tested in tension and bending and their surface examined by scanning electron microscopy (SEM). Among the properties evaluated, the increase in the level of reinforcement caused a significant increase in the tensile strength and bending modulus of the composites compared to pure resin. The microstructural observations revealed the failure mechanisms that can occur during fracture, and that the area of natural coconut fiber contributes to good adhesion with DGEBA (diglycidyl ether of bisphenol A). / Compósitos poliméricos reforçados com fibras sintéticas são de grande interesse na indústria automobilística, merecendo destaque as resinas epoxídicas reforçadas por fibras de vidro. No entanto, estas fibras apresentam comportamento abrasivo causando desgastes dos equipamentos, tornando-se susceptíveis à perda de propriedades, devido à quebra das fibras durante o processamento, alto custo de fabricação. Por sua vez, o interesse de empresas e pesquisadores por compósitos alternativos, que utilizem recursos renováveis, apresentem baixo custo e sejam biodegradáveis, tem aumentado. A utilização de fibras vegetais em termorrígidos nas aplicações comerciais tem sido promissora, tendo em vista que elas não são tóxicas, possuem baixo custo, são de fontes renováveis e atendem as novas exigências de preservação ambiental. Além disso, as fibras vegetais não são abrasivas a equipamentos de processo e geram compósitos com baixa susceptibilidade a perda de propriedades durante o processamento. Entre a grande variedade de fibras vegetais existentes, a fibra de coco (subproduto do coco), abundante no Estado de Sergipe, com diâmetro médio de 0,25 milímetros e densidade inferior a das fibras de vidro, foi estudada como componente de reforço na matriz epóxi (DGEBA),nos teores de 0, 10, 20 e 30% em peso, contínua e orientada aleatoriamente. Estes compósitos foram ensaiados em tração e flexão e sua superfície analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Dentre as propriedades avaliadas, o aumento no teor de reforço provocou um acréscimo significativo da resistência à tração e flexão e do módulo de elasticidade dos compósitos comparados com a resina pura. As observações microestruturais revelaram os mecanismos de falhas que podem ocorrer durante a fratura; e que a superfície singular da fibra de coco contribui para uma boa adesão com a DGEBA (diglicidil éter do bisfenol A).
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Síntese e caracterização de pastas de cimento aditivadas com resinas epóxi análises cinéticas, termodinâmicas e calorimétricas

Tavares, Andrea Macleybiane Gois 05 March 2010 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Cement has been used in the world, presenting a wide versatility. However, due to its chemical nature, it is subject to several types of chemical damages, especially for agents of acidic nature. With the purpose of increase its life-time, new cement slurries have been modified with the addition of specific additives. The objective of this work is to modify cement slurries with epoxy resins, which promote higher resistance of those materials in relation to acid attacks. Three cement slurries were synthesized with epoxy resins (GY, PY-1 and PY-2) and a standard slurries, which was composed by cement and water (w/c = 0,5). The syntheses were performed according to the API recommendations. After 30 days of hydration, the samples were characterized by XDR, FTIR and thermal analysis (TG and DSC). The slurries characterization has suggested the presence of low amounts of portlandita (Ca(OH)2) in the slurry with the higher content of polymerized epoxy resin. The hydration processes of the cement slurries were studied by heat-conduction microcalorimetry. The energetic and enthalpic hydration data were all exothermic in nature. It was verified that the addition of the polymers delayed the processes of hydration of the slurries, decreasing the flow of heat released as a function of the amount of added resin. The cumulative heat release curves have shown the presence of multilinearity of the kinetic processes. The hydration microcalorimetric data were well fitted to the multistep Avrami kinetic model. A kinetic study of HCl interaction with the new slurries were performed by the batch methodology at 25, 35, 45 e 55°C. The Avrami kinetic model also appears to be the most efficient in describing the kinetic isotherms. It was observed that the kinetic constants of interaction of the acid with the slurries increased with the increase of temperature and decreased as a function of the amount of resin added in the slurries. The speed of reaction of the cement slurries with HCl was determined from the kinetic parameters obtained by the Avrami model. Speed reaction in the order of 10-3 mol.g.h-1 were found for the standard slurry and of the order of 10-5 mol.g.h-1 for the slurries with the epoxy resins. In general, the analysis of the kinetic parameters indicated that increasing the resin amount in the composition of the slurries reduced the reaction speed and increased the resistance of those slurries to the acid attack. / O cimento é um dos materiais mais utilizados no mundo, apresentando uma larga versatilidade. No entanto, devido à sua natureza química, está sujeito a vários tipos de desgastes, especialmente por agentes de natureza ácida. Com a finalidade de prolongar o tempo de vida útil desse material, buscam-se novas formulações de pastas de cimento através da adição de aditivos específicos. O objetivo deste trabalho é a modificação de pastas de cimento com resinas epóxi, as quais promovem maior resistência desses materiais frente aos ataques ácidos. Foram sintetizadas três pastas de cimento com resinas epóxi (GY, PY-1 e PY-2) e uma pasta padrão, composta de cimento e água. Para preparação utilizaram-se dois tipos de resinas epóxi, uma do tipo bisfenol-A e seu endurecedor de isoforonodiamina (GY) e outra, uma combinação do bisfenol-F e do bisfenol-A com endurecedor de poliamidoamina (PY-1 e PY-2). Após 30 dias de hidratação, as amostras foram caracterizadas por DRX, FTIR e por análise térmica (TG e DSC). A caracterização das pastas sugeriu a presença de baixas quantidades de portlandita (Ca(OH)2) nas composições com maior porcentagem de resina epóxi. Os processos de hidratação das pastas de cimento foram estudados por calorimetria isotérmica. Os dados energéticos de entalpia de hidratação foram todos de natureza exotérmica. Foi verificado que a adição do polímero retardou o processo de hidratação das pastas, reduzindo o fluxo de calor liberado em função da porcentagem de resina adicionada. As curvas de liberação do fluxo de calor mostraram a presença de vários processos cinéticos distintos. Os dados de hidratação foram bem ajustados ao modelo cinético de Avrami. O estudo cinético de interação de HCl com as pastas de cimento foi realizado pelo método de batelada nas temperaturas de 25, 35, 45 e 55°C. O modelo cinético de Avrami também foi o que mais se mostrou eficiente em descrever as isotérmicas cinéticas. Foram observados que as constantes cinéticas de interação do ácido com as pastas aumentaram com o aumento da temperatura, e diminuíram em função do aumento da quantidade de polímero adicionado nas pastas. A velocidade de reação das pastas de cimento com o HCl foi estimada a partir dos parâmetros cinéticos obtidos pelo modelo de Avrami. Foram verificados valores de velocidade de reação da ordem de 10-3 mol.g.h-1 para a pasta padrão e da ordem de 10-5 mol.g.h-1 para as pastas aditivadas. Em geral, a análise dos parâmetros cinéticos indicou que o aumento da porcentagem de resina na composição das pastas reduziu a velocidade de reação e, aumentou a resistência dessas pastas ao ataque ácido.
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Formulações matriciais à base de quitosana : estudos de adsorção e liberação de corantes. / MATRIX FORMULATIONS BASED CHITOSAN: adsorption studies and release of dyes.

Lemos, Cristiane Campos 30 January 2012 (has links)
Spheres of chitosan were prepared and crosslinked with sodium tetraborate and the epoxy resin PY-340 to obtain the hybrid materials QUIT-BORAX and QUIT-EPOXI, respectively. The hybrid QUIT-EPOXI was reacted with sodium tetraborate to obtain the hybrid QUIT-EPOXI-BORAX. The spheres of raw chitosan and the new hybrid materials were characterized by determining the pH of zero point charge, thermogravimetry, infrared absorption spectroscopy and scanning electron microscopy. Interactions processes of the dyes methylene blue (AM) and remazol Red (VR) with the hybrids were evaluated using adsorption tests in acidic and alkaline media (pH 4 and pH 10 buffered solutions, respectively) at 30 °C. In the tests of AM adsorption using AM initial concentration of 8.8 mg L-1 in pH 10 buffered solution, the AM adsorbed amounts on QUIT BORAX, QUIT-EPOXY and QUIT-EPOXY-BORAX were 1.438, 1.970 and 1.385 mg g-1, respectively. These values correspond, respectively, to 32.81%, 35.49% and 31 70%, indicating the following affinity order for AM adsorption: QUIT-EPOXY > BORAX-QUIT > QUIT-EPOXY-BORAX. In the interactions of the VR dye (initial concentration of 6.3 mg L-1, pH 4 buffered solution) with the materials, this dye was only adsorbed on the QUIT-BORAX-EPOXY material with an adsorbed amount, of 1.808 mg g-1, corresponding to 58.21% of removal of VR. It was observed that the materials have not affinity for AM in pH 4, and the VR dye was not adsorbed on the materials using pH 10 buffered solution. The best release results of the impregnated AM indicated the following dye release order: QUIT-EPOXY-BORAX (74.7%) > QUIT-BORAX (64.1%) > QUIT-BORAX (41.8%), during approximately seven days. The experiments have shown that the obtained hybrid materials can be used in the application of cationic species in carrier systems. / Esferas de quitosana foram preparadas e reticuladas com tetraborato de sódio e resina epóxi PY-340 obtendo-se os materiais híbridos QUIT-BÓRAX e QUIT-EPÓXI, respectivamente. O híbrido QUIT-EPÓXI foi tratado com tetraborato de sódio para obtenção do híbrido QUIT-EPÓXI-BÓRAX. As esferas de quitosana pura e os novos materiais híbridos obtidos foram caracterizadas por determinação do pH do ponto de carga zero, termogravimetria, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Processos de interações dos corantes azul de metileno (AM) e vermelho de remazol (VR) com os materiais obtidos foram avaliados através de testes de adsorção em meio ácido e em meio alcalino (tampões pH 4 e pH 10) na temperatura de 30 °C. Nos testes de adsorção do corante AM, na concentração inicial de 8,8 mg L-1, em tampão pH 10, a quantidade adsorvida no material QUIT-BÓRAX foi de 1,438 mg g-1. Para o material QUIT-EPÓXI, a quantidade adsorvida foi de 1,970 mg g-1 e para o material QUIT-EPÓXI-BÓRAX foi encontrado um valor de 1,385 mg g-1 correspondendo a 32,81%, 35,49% e 31,70%, respectivamente, indicando que a afinidade dos materiais pelo corante AM em meio alcalino decresce na ordem: QUIT-EPÓXI > QUIT-BÓRAX > QUIT-EPÓXI-BÓRAX. Nas interações entre o corante VR (concentração inicial de 6,3 mg L-1, tampão pH 4) e os materiais obtidos observou-se que apenas o material QUIT-EPÓXI-BÓRAX adsorveu o corante aniônico, apresentando um valor de quantidade adsorvida de 1,808 mg g-1, correspondendo a 58,21% de remoção do corante. Os materiais não tiveram afinidade pelo corante AM em tampão pH 4, nem pelo corante VR em tampão pH 10. Os melhores resultados dos testes de liberação do corante AM impregnado nos três materiais indicaram que o percentual de liberação decresce na ordem: QUIT-EPÓXI-BÓRAX (74,7%) > QUIT-BÓRAX (64,1%) > QUIT-BÓRAX (41,8%), durante um período de aproximadamente sete dias. Os experimentos realizados mostraram que os materiais híbridos obtidos podem ser utilizados para aplicação de espécies químicas de natureza catiônica em sistemas carreadores.
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Desenvolvimento de fontes radioativas seladas imobilizadas em resina epóxi para verificação de detectores utilizados em Medicina Nuclear / Development of sealed radioactive sources immobilized in Epoxy resin for verification of detectors used in nuclear medicine

Tiezzi, Rodrigo 04 February 2016 (has links)
As fontes radioativas seladas são usadas na verificação de detectores de câmara de ionização, os quais medem a atividade dos radioisótopos usados nas mais diversas áreas, como na Medicina Nuclear. A medida da atividade dos radioisótopos deve ser feita com exatidão, pois será administrada em um paciente. Para garantir o adequado funcionamento dos detectores de câmara de ionização, são estipulados ensaios normatizados pela Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA) e a Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) utilizando-se fontes radioativas seladas de Bário-133, Césio-137 e Cobalto-57. Os testes avaliam a exatidão, precisão, reprodutibilidade e linearidade da resposta do equipamento. O foco deste trabalho foi o estudo e o desenvolvimento dessas fontes radioativas padrão de Bário-133, Césio-137 e Cobalto-57, utilizando um polímero, no caso resina epóxi comerciais do tipo éter diglicidílico do bisfenol A e um agente de cura a base de poliamina modificada da dietilenotriamina ,para imobilizar o material radioativo. A matriz polimérica apresenta a função primordial de fixar e imobilizar o conteúdo radioativo não permitindo seu vazamento dentro dos limites técnicos exigidos pelas normas de proteção radiológica no quesito de características de uma fonte selada e, adicionalmente, ter a capacidade de reter a emanação de quaisquer gases que venham a se formar durante o processo de fabricação e do período de vida útil deste artefato. O processo de manufatura de uma fonte selada padrão consiste no envasamento, em um frasco de geometria padronizada, de uma quantidade, em volume fixo, de uma matriz polimérica no interior da qual é adicionada e dispersada homogeneamente uma quantidade precisa e exata em atividade de um material radioativo padrão. Nesse sentido, realizou-se um estudo para a escolha da resina epóxi, analisando suas características e propriedades. Foram realizados estudos e testes, verificando a máxima miscibilidade da resina com a água (solução ácida, simulando as condições da solução radiativa), perdas de propriedades mecânicas e térmicas, bem como o controle de dose radioativa para a completa cura (irradiadores de cobalto).Foram produzidas fontes de césio-137 e bário-133, realizou-se testes para determinação do grau de homogeneidade na dispersão do material radioativo na matriz e testes de imersão das fontes seladas produzidas para verificar a estanqueidade do sistema desenvolvido, obtendo um resultado satisfatório de acordo com as normas. Analisando todos os resultados obtidos, as fontes seladas podem ser confeccionadas em matriz epóxi DGEBA e endurecedor poliamínico DETA modificado, desde que a quantidade de material radioativo, na forma de solução ácida, adicionado à composição não ultrapasse um teor de 20%. A cura da resina epóxi pode ser melhorada em relação a ambiente, com uso da irradiação desde que seja exposta a uma dose ao redor de 33 kGy durante a cura. Nos testes de estanqueidade, verificou-se que as fontes são estanques, as medições da atividade da água utilizada nos testes mostraram um valor inferior a 185 Bq (de acordo com a International Standard Organization- Radiation protection sealed radioactive sources - ISO 9978), comprovando a eficiência da resina epóxi como material para selar o material radioativo. Tendo a finalidade de criar uma tecnologia nacional capaz de suprir a demanda deste produto no mercado interno e atingir excelência em qualidade através da acreditação e certificação do produto junto aos órgãos competentes. / The radioactive sealed sources are used in verification ionization chamber detectors, which measure the activity of radioisotopes used in several areas, such as in nuclear medicine. The measurement of the activity of radioisotopes must be made with accuracy, because it is administered to a patient. To ensure the proper functioning of the ionization chamber detectors, standardized tests are set by the International Atomic Energy Agency (IAEA) and the National Nuclear Energy Commission using sealed radioactive sources of Barium-133, Cesium-137 and Cobalt-57. The tests assess the accuracy, precision, reproducibility and linearity of response of the equipment. The focus of this work was the study and the development of these radioactive sources with standard Barium-133 and Cesium-137, using a polymer, in case commercial epoxy resin of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) and a curing agent based on modified polyamine diethylenetriamine (DETA), to immobilize the radioactive material. The polymeric matrix has the main function of fix and immobilize the radioactive contents not allowing them to leak within the technical limits required by the standards of radiological protection in the category of characteristics of a sealed source and additionally have the ability to retain the emanation of any gases that may be formed during the manufacture process and the useful life of this artifact. The manufacturing process of a sealed source standard consists of the potting ,into bottle standardized geometry, in fixed volume of a quantity of a polymeric matrix within which is added and dispersed homogeneously to need and exact amount in activity of the radioactive materials standards. Accordingly, a study was conducted for the choice of epoxy resin, analyzing its characteristics and properties. Studies and tests were performed, examining the maximum miscibility of the resin with the water (acidic solution, simulating the conditions of radioactive solution), loss of mechanical and thermal properties, as well as the radioactive dose control for complete curing (cobalt irradiators). For this work was produced a sources of barium-133 and cesium -137,tests were conducted to determination the degree of homogeneity in the dispersion of the radioactive material in the matrix and immersion tests of sealed sources produced to verify the leakage (ISO 9978) of the developed system, occurring obtaining a satisfactory result. With the purpose of creating a national technology able to meet the demand of this product in the domestic market and achieve excellence in quality through accreditation and certification of the product by the appropriate bodies.

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