Made available in DSpace on 2014-06-12T17:36:10Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2112_1.pdf: 5840924 bytes, checksum: af6fd543327a5cdf4a84de2efca221fb (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Este trabalho apresenta o resultado do estudo da caracterização das propriedades mecânicas e estruturais de juntas soldadas com variação de parâmetros de soldagem na faixa especificada para a aplicação do eletrodo revestido, e analisar os possíveis problemas na soldagem de aços para tubulação usados na montagem das malhas de redes de gasodutos. Estas redes se proliferaram em nosso País, principalmente com as investidas das Distribuidoras de Gás Natural para suprir as demandas industriais, comerciais, residenciais e de transporte. O estudo analisa as propriedades das juntas soldadas em processo a arco de soldagem com eletrodo revestido, em condições de parâmetros variados de corrente, adotando os valores extremos e um intermediário, na faixa de indicação dos eletrodos. Para sua realização foi usado o processo de soldagem a arco elétrico com eletrodo revestido, com fonte micro processada com correntes de 90, 100 e 140 ampers, o metal base foi tubo 3 polegadas da Manesmman que possui qualificação de Tri-norma atendendo as normas API-5L, ASTM-A-106 e ASTM-A-53 com grau B, onde se mantém as mesmas aplicações de cada norma específica o eletrodo escolhido foi E-6010 do tipo celulósico da norma AWS/ASME SFA 5.1, por ser o eletrodo mais comum, e principalmente por ser o mais utilizado em campo, pela sua facilidade de estocagem e manipulação. Foram realizados ensaios de microdureza e de tração, e análise microestrutural e macroestrutural das juntas soldadas. Os resultados evidenciaram variações nas propriedades das juntas soldadas quando se realiza a solda nas diferentes amperagens adotadas neste trabalho

Orientador: Marcos Valério Ribeiro / Resumo: Apesar de ser amplamente utilizado em componentes aeroespaciais, o Inconel 718 apresenta algumas características que dificultam a sua usinagem: dureza elevada, resistência em altas temperaturas, forte afinidade para reagir com materiais de ferramentas e baixa condutividade térmica. Além do mais, esta liga possui tendência para a formação da aresta postiça de corte, endurecimento por deformação, assim como efeito abrasivo de carbonetos e fases intermetálicas, que resultam em tensões mecânicas e térmicas elevadas na aresta de corte. A qualidade de acabamento exigido pela indústria, para este material, é de 1,6 µm de rugosidade média (Ra) e 6 µm de rugosidade total (Rt). Sabendo da importância do Inconel 718, assim como da necessidade de conciliar os desafios de usinagem com a qualidade exigida, o objetivo deste trabalho foi encontrar a condição experimental que resulte em melhores resultados de usinagem. Para encontrar a condição ótima, a liga foi usinada utilizando duas ferramentas: experimental de cerâmica – Al2O3 + MgO (perfil S) e comercial de metal duro revestido (perfil C). Com a metodologia de Taguchi foram planejadas duas matrizes experimentais. Para a ferramenta cerâmica, a usinagem ocorreu a seco e nas seguintes condições: avanços de 0,10–0,20–0,30 mm/rev; velocidades de corte de 300–400–500 m/min; profundidades de usinagem de 0,20–0,35–0,50 mm. A ferramenta de metal duro revestido foi utilizada em profundidade fixa de 0,5 mm, nas seguintes condições experimentais: av... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Despite being widely used in aerospace components, the Inconel 718 presents some characteristics that make difficult its machining: high hardness, resistance at high temperatures, strong affinity to react with tools materials and low thermal conductivity. Moreover, this alloy has a tendency to form the built up edge, hardening by deformation, as well as the abrasive effect of carbides and intermetallic phases, which result in high mechanical and thermal tensions in the cutting edge. The surface finishing quality required by the industry, for this material, is 1.6 μm of average roughness (Ra) and 6 μm of total roughness (Rt). Knowing the importance of Inconel 718, as well as the need to combine the machining challenges with the required quality, the objective of this work was to find the experimental condition that results in better machining results. To find the optimal condition, the alloy was machined using two tools: experimental ceramic – Al2O3 + MgO (profile S) and commercial coated tungsten carbide (profile C). With Taguchi methodology, two experimental matrices were planned. For the ceramic tool, the machining occurred in the dry and under the following conditions: feed rates of 0.10–0.20–0.30 mm/rev; cutting speeds of 300–400–500 m/min; machining depths of 0.20–0.35–0.50 mm. The coated carbide tool was employed at a fixed machining depth of 0.5 mm, under the following experimental conditions: feed rates of 0.10–0.15–0.20–0.25 mm/rev; cutting speeds of 55–70–85–100 m/m... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: José Ricardo de Arruda Miranda / Resumo: A via oral de administração de fármacos é a mais utilizada devido a maior aceitação pelo paciente e sua fácil administração. Dentre as estratégias de sistema de liberação de fármacos estão os comprimidos revestidos com polímero pH-dependente, da qual o Eudragit E-100 é um polímero de revestimento protetor solúvel em pH <5, utilizado em formas farmacêuticas sólidas para liberação do fármaco no ambiente gástrico. Para que ocorra a liberação do fármaco é necessário que o comprimido revestido passe por processos que antecedem a absorção, tal como a dissolução do revestimento e desintegração. Sendo assim, se ocorrer mudanças no pH fisiológico o processo de dissolução do revestimento gastrossolúvel pode ser comprometido e consequentemente alterar a biodisponibilidade do fármaco. Diante deste cenário, é de grande importância realizar pesquisas que explorem a influencia do aumento do pH gástrico na biodisponibilidade de um fármaco, contido em comprimido com revestimento pH-dependente administrado concomitantemente. Nesta proposta consiste em empregar a Magnetofarmacocinética (MgPK) para avaliar a influencia da alteração do pH gástrico provocado pelo tratamento com omeprazol no processo de liberação de um fármaco modelo administrado pela via oral em comprimidos revestidos com Eudragit® E-100. Foi produzido um lote de comprimidos magnéticos revestidos com Eudragit® E -100 contendo 500 mg de ferrita e 100 mg de metronidazol. O lote foi avaliado através de testes farmacotécnicos e avalia... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The oral route of drug administration is the most used due to the greater acceptance by the patient and its easy administration. Among the drug delivery system strategies are tablets coated with pH-dependent polymer, which aim to improve the stability of the drug, mask taste and odor. Eudragit E-100 is a protective coating polymer soluble at pH <5, used in solid dosage forms to release the drug into the gastric environment. For the drug to release, it is necessary that the coated tablet undergo processes that precede absorption, such as the dissolution of the coating and disintegration. Therefore, if changes in physiological pH occur, the dissolution process of the gas-soluble coating may be compromised and consequently change the bioavailability of the drug. In view of this scenario, it is of great importance to conduct research that explores the influence of the increase in gastric pH on the bioavailability of a drug, contained in a tablet with a pH-dependent coating administered concomitantly. In this proposal, it consists of using Magnetopharmacokinetics (MgPK) to evaluate the influence of gastric pH changes caused by treatment with omeprazole in the process of releasing a model drug administered orally in tablets coated with Eudragit® E-100. Batch of magnetic tablets coated with Eudragit® E-100 containing 100 mg of metronidazole was produced. The batch was evaluated through pharmacotechnical tests and evaluated according to the dissolution profile. For in vivo experiment... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

[pt] Tradicionalmente, tanto os metais de solda, quanto os aço da classe Cr-Mo, são considerados susceptíveis ao fenômeno de fragilização ao revenido. O presente trabalho tem como objetivo avaliar metais de solda do tipo 2,25%Cr-1,0%Mo com diferentes teores de Mn (0,4% - 1,1%) obtidos pelo processo de eletrodo revestido submetidos aos tratamentos térmicos de alívio de tensões (TTAT), de step-cooling (TTSC) e TTAT seguido de TTSC. Verificou-se através de ensaios de impacto Charpy-V que o TTAT, promoveu um ganho de tenacidade e resistência para teores de Mn entre 0,9% - 1,1%, enquanto que a aplicação do TTSC não promoveu mudanças significativas na tenacidade para todos os teores estudados. Observou-se que, as variações microestruturais em função dos tratamentos térmicos aplicados para uma estrutura predominantementebainítica, detectáveis por microscopia eletrônica de varredura, foram pequenas para os teores de Mn estudados. A utilização dos índices tradicionais como o fator X , fator PE e fator J de susceptibilidade à fragilização se mostrou incompatível com as respostas obtidas nos ensaios de impacto dos metais de solda avaliados, sugerindo a necessidade de uma revisão dos fatores para a avaliação da tendência para a fragilização ou mesmo considerar que os materiais atualmente produzidos não sejam mais susceptíveis ao fenômeno fragilização ao revenido mesmo após tratamentos térmicos de alívio de tensões. / [en] Traditionally, both Cr-Mo class steels and the weld metals produced in joining such materials have been considered to be susceptible to the phenomenon of temper embrittlement. The current study evaluates 2,25%Cr-1,0%Mo type weld metals with varying Mn levels (0,4%- 1,1%), produced using coated electrodes with an SMAW process. The welded joints were subjected to three types of heat treatment; either stress relief annealing, or step cooling or stress relief annealing and step cooling. Charpy-V impact testing results indicated a gain in toughness and tensile strength for materials with Mn levels in the 0,9% to 1.1% range, and that the step cooling alone did not cause any appreciable changes in toughness for any of the Mn levels studied. Furthermore, scanning electron microscopy revealed that the bainitic microstructure of the materials studied was relatively little affected by the applied heat treatments. The values obtained for the traditional embrittlement indexes, X -Factor, PE-Factor and J-Factor were observed to be inconsistent and incompatible with the actual quantified impact behaviour of the weld metals investigated. This would suggest that a reevaluation of these traditional embrittlement indexes should be considered. The temper embrittlement susceptibility of steels of this type as they are currently manufactured may, in this way, come to be considered much lower than would otherwise be the case, even after post weld heat treatments.

[pt] A técnica de soldagem subaquática molhada com eletrodos revestidos apresenta um crescente potencial de aplicação para reparos submarinos em elementos estruturais de unidades flutuantes de produção de petróleo, visto que nestes casos a soldagem é realizada em águas rasas (profundidades inferiores a 20m). Porém, ela apresenta problemas tais como o maior risco de fissuração a frio e de formação acentuada de porosidade. O presente trabalho tem como objetivo melhorar as propriedades do metal soldado com um eletrodo experimental do tipo oxi-rutílico ligado ao níquel. Estudaram-se a influências de adições de Mo no revestimento do eletrodo na microestrutura e em propriedades mecânicas. Foram testadas cinco composições de revestimentos, com teor de Mo em peso variando entre 0 e 0,4 por cento. As soldas foram realizadas em simulador de soldagem subaquática em profundidade equivalente de 10m utilizando um sistema de soldagem por gravidade. Foram soldadas cinco juntas de topo com chanfro em V para macro e obtidas amostras para micrografia, análise química e para ensaios de tração do metal de solda, Charpy V e de dureza. As análises das micrografias mostraram que o aumento do teor de Mo diminui significantemente o tamanho médio de grão da região reaquecida de grãos finos, aumentando o limite de resistência à tração sem perdas de tenacidade e ductilidade. Os baixos teores de C, Mn e Si juntamente com o baixo hidrogênio difusível combateram de forma eficaz a formação de trincas de hidrogênio no metal de solda. Os resultados obtidos se constituem em dados importantes para selecionar o teor ótimo de Mo a ser empregado e mostram-se promissores quanto à possibilidade de superar vários requisitos importantes exigidos pela norma AWS D3.6M:1999 para obter a qualificação de procedimentos de soldagem na classe A. / [en] The technique of underwater wet welding with coated electrodes shows an increasing potential of application in submarine repair of structural members of floating oil production units, since, in these cases, welding is performed in shallow waters (depths less than 20m). However, it presents problems such as the risk of cold cracking and the intense pores formation . The goal of the present work is to improve the properties of the weld metal with an experimental nickel alloyed oxi-rutilic electrode. The influence of Mo additions in the electrode coating on the microstructure and mechanical properties was studied. Five electrode compositions were tested, with Mo content ranging between 0 and 0.4wt percent. The welds were performed in an underwater simulator at an equivalent depth of 10m, employing a gravity welding system. Five V groove joints were welded, from which samples were obtained for chemical, macro and micrographic analyses, as well as for tensile, Charpy V, and hardness tests. The micrographic analysis showed that the increase in Mo content significantly reduced the average grain size of the fine grain reheated region, increasing the strength limit without losses in toughness and ductility. The low content of C, Mn and Si, jointly with the low diffusible hydrogen values, efficiently counteracted the formation of hydrogen cracks in the weld metal. The obtained results provided relevant data to select the optimal Mo content to be employed, and open the possibility of overcoming several requirements of the AWS D3.6M:1999 standard to obtain Class A qualification of the welding procedures.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-04-27T12:33:46Z No. of bitstreams: 1 fernandoantoniosimasvaz.pdf: 40063052 bytes, checksum: f272ddc4d930b7d243c50223436e02b2 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-13T13:00:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 fernandoantoniosimasvaz.pdf: 40063052 bytes, checksum: f272ddc4d930b7d243c50223436e02b2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-13T13:00:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 fernandoantoniosimasvaz.pdf: 40063052 bytes, checksum: f272ddc4d930b7d243c50223436e02b2 (MD5) Previous issue date: 2011-07-22 / FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Nesta tese é descrita a preparação de novas fases estacionárias monolíticas (FEM) polimerizadas por fotoiniciação, através do método sol-gel, em capilares de sílica fundida revestidos com poliacrilato, para aplicação em eletrocromatografia capilar (ECC). Dentre as principais técnicas de separação em Química Analítica, a ECC tem despertado grande interesse no meio acadêmico, pelo fato desta combinar as vantagens tanto da cromatografia a líquido de alta eficiência quanto da eletroforese capilar. Grande parte do desenvolvimento da ECC se deve ao uso das FEM, as quais são semelhantemente aplicadas em outras técnicas cromatográficas. Ao contrário do revestimento de poliimida, amplamente empregado, o revestimento de poliacrilato, transparente acima de 370 nm e à luz visível, facilita a visualização da solução de sol no interior do capilar, o que permite controlar a injeção desta e de outras soluções, bem como observar a formação in situ da FEM. Além disso, é possível que seja feita a polimerização fotoiniciada sem a necessidade de remoção do revestimento polimérico que protege a coluna. O objetivo central deste trabalho foi entender e aprimorar o processo de fabricação das FEM para aplicações em ECC. Para isso, foram feitas modificações da câmara fotorreatora homemade utilizada para a polimerização das FEM, como uma correção na faixa espectral de trabalho de 350 a 700 nm para 350 a 400 nm; e instalação de dispositivos de segurança tanto para o operador quanto para o sistema elétrico. Para que fosse alcançado um melhor controle de injeção de fases líquidas no interior de tubos com dimensões capilares, a construção de um dispositivo de alta pressurização (DAP) que forneceu, além da pressão, grande precisão foi indispensável. O DAP, além de simples, teve ótima relação custo-benefício, comparado a modelos comerciais. O preparo das FEM foi otimizado mediante auxílio de planejamento fatorial fracionário 24-1, onde se buscou analisar propriedades eletrocromatográficas frente diferentes proporções dos reagentes empregados e tempo de incidência de luz ultravioleta (UV). Este último fator não apresentou significância e foi desconsiderado, de forma que o planejamento fosse devidamente reduzido para um planejamento fatorial completo 23, o que possibilitou uma análise mais apurada dos efeitos significativos. O fator mais influente foi a proporção de porogênio (tolueno), sendo que a melhor condição obtida foi utilizando 80,0 % (v/v) de solução porogênica; 3,5 % (m/m) de fotoiniciador óxido de bis(2,4,6-trimetilbenzoil)-fenilfosfino (Irgacure 819); razão molar água/ metacriloxipropiltrimetoxisilano (MPTMS) igual a 4 e tempo de incidência de luz UV de 10 minutos. As características morfológicas, espectroscópicas e porosidade foram avaliadas através de microscopia eletrônica de varredura, infravermelho e porosimetria por adsorção de nitrogênio, respectivamente. As FEM foram testadas em ECC pela separação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (naftaleno, acenafteno, fluoreno, fenantreno e antraceno) e alquilbenzenos (etilbenzeno, propilbenzeno, butilbenzeno e hexilbenzeno), todos compostos eletricamente neutros, diluídos em metanol (1 mmol L-1 cada), utilizando tiouréia como marcador de fluxo. Como fase móvel foi utilizada a mistura de acetato de amônio 16,7 mmol L-1 pH 7,0 (60 %) e acetonitrila (40 %). A voltagem aplicada foi -20 kV; a temperatura de análise foi 20 ºC; a injeção dos analitos foi -25 mbar por 5 s; e a detecção no UV foram nos comprimentos de onda de 220 nm e 250 nm. Foi utilizado o modo ECC-rápida, que consiste na inversão do sentido de análise e injeção de padrões pela extremidade curta do capilar. Este modo se mostrou muito mais rápido, repetitivo e eficiente do que o modo normal, fornecendo em pouco mais de 12 minutos de análise, mais de 51400 pratos/m de coluna e desvios padrão relativos em tempo de migração/retenção entre 0,09 e 3,3 % e em área de pico relativa entre 0,14 e 1,6 %. Os perfis de separação em ECC corroboraram com os resultados de porosidade e morfologia obtidos. / This thesis describes the preparation of new monolithic stationary phases (MSP) polymerized by photoinitiation through sol-gel approach in polyacrylate-coated fused silica capillary, for application in capillary electrochromatography (CEC). CEC has been concentrated much attention among the major separation techniques in analytical chemistry because it combines the advantages of both high performance liquid chromatography and capillary electrophoresis. Much of the CEC development is due to the use of MSP, which are similarly applied to other chromatographic techniques. Unlike polyimide-coating, widely used, the polyacrylate-coating, which is transparent above 370 nm and visible, enables the visualization of the sol solution within the capillary, allowing one to control the injection of sol and other solutions, in addition to observe the in situ formation of the MSP. Furthermore, it is possible to perform the photoinitiated polymerization without removing this polymeric coating that protects the capillary. The main purpose of this work was to comprehend and improve the fabrication process of MSP, for CEC applications. For this, some changes were set in the homemade photo reactor chamber, used for the MSP polymerization, like correction in the work range from 350 – 700 nm to 350 – 400 nm; and installation of security devices for both operator and electric system safeties. For better control of liquid phases injection within tubes with capillary dimensions, the build of a high-pressure device (HPD) that provides a great precision, in addition to the high-pressure, was essential. HPD is simpler and relatively cheaper when compared to commercial models. The preparation of the MSP has been optimized through assistance of a 24-1 fractional factorial design, with the intention to investigate electrochromatographic properties with different amounts of employed reagents and ultraviolet (UV) light incidence time. The later factor did not show significance and was unconsidered, making the design possible to be reduced to a 23 complete factorial design, which allowed analyzing the significant effects accurately. The most influent factor was the porogen (toluene) proportion, and the best condition was obtained using 80.0 % (v/v) of porogenic solution; 3.5 % of photoinitiator bis(2,4,6 trimetylbenzoyl)-phenylphosphine oxide (Irgacure 819); water to metacryloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS) molar ratio equal to 4 and 10 minutes of UV light incidence time. The MSP morphological, spectroscopic characteristics and porosity were evaluated through scanning electron microscopy, infrared spectroscopy and nitrogen adsorption porosimetry, respectively. The MSP has been tested in CEC through the separation of polycyclic aromatic hydrocarbons (naphthalene, acenaphthene, fluorene, phenanthrene and anthracene) and alkylbenzenes (ethylbenzene, propylbenzene, butylbenzene and hexylbenzene), which are electrically neutral compounds, after dilution in methanol (1 mmol L-1 each), using thiourea as the flow marker. As mobile phase a mixture of ammonium acetate 16.7 mmol L-1 at pH 7.0 (60.0 %) and acetonitrile (40.0 %) was used. The applied voltage was -20 kV, the temperature of analysis was 20 °C, the analyte injection was -25 mbar for 5 s, and UV detection was done at 220 and 250 nm. A fast-CEC mode, which consists to reverse the analysis direction and to introduce the analyte by capillary short-end injection, was performed. This mode was much more fast, repetitive and efficient than the normal one, providing in a little more than 12 minutes over than 51400 plates per meter of column and relative standard deviations ranging from 0.09 to 3.3 % for migration/retention time and from 0.14 to 1.6 % for relative peak area. The separation profiles in CEC corroborate with the porosity and morphology results.