Resumo: Para o aprimoramento de técnicas de diagnóstico e tratamentos de doenças o desenvolvimento de materiais magnéticos é de primordial importância. Neste trabalho as ferritas de manganês e zindo de fórmula geral Mn(1-x)ZNxFe204, onde x assume os valores entre 0,15 e 0,30, foram preparadas pelo método dos precursores poliméricos e caracterizadas por: análises térmicas (termogravimetria associada com análise térmica diferencial (TG/DTA), análise composicional semi-quantitativa por energia dispersiva de raios X (EDX), difratometria de raios X (DRX), refinamento estrutural (Método de Rietveld), adsorção de N2 a 77K (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia óptica, espectroscopia de absorção atômica (testes de lixiviação) e medidas de susceptibilidade e permeabilidade magnética. As amostras de ferritas foram também revestidas com quitosana e analisadas com algumas dessas técnicas. Os materiais foram desenvolvidos com o objetivo de utilizá-los como rastreador em biosusceptometria de corrente alternada(BAC), um método de diagnóstico. O método de síntese empregado proporcionou materiais monofásicos em ferrita com baixa porosidade e área superficial. Os materiais apresentaram baixa lixiviação de metais em soluções que simulam os meios fisiológicos do trato gastrointestinal. O revestimento com quitosana foi eficiente suprimindo a dissolução de metais em meios com pHs 7,5 e 6,8. Em pH 1,2, o revestimento se mostrou menos eficiente, porém, ainda assim foi capaz de reduzir a dissolução das espécies que constituem a ferrita. Quanto ao comportamento magnético, as amostras apresentaram magnetizações satisfatórias em 10K e em temperatura ambiente. A amostra contendo zinco a x=0,15 apresentou a mais alta saturação magnética em temperatura ambiente e foi utilizada em um teste com a técnica de BAC apresentando resultados satisfatórios / Abstract: The development of magnetic materials is of primary importance for the improvement of diagnostic techniques and treatments of diseases. In this work, the manganese and zinc ferrites with general formula of Mn(1-x)ZNxFe204 and 0,15< x <0,30, was prepared by polymeric precursor method and characterized by the physical techniques as: thermal analysis [thermogravimetry and differential thermal analysis (TG/DTA)], ssemi-quantitative analysis of the composition by energy dispersive X ray (EDX), X ray diffractometry (XRD), structural refinement (Rietveld Method), N2 adsorption analysis at 77k (BET), scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy, atomic absorption spectroscopy (lixiviation test) and magnetic susceptibility measurements. Chitosan coated samples were also prepared which were analyzed by some of those technique. The materials were developed to be used as a tracer in the alternating current biosusceptometry (ACB), a diagnostic method. The employed synthesis method provided monophasic samples of ferrites with low porosity and surface area. The materials showed low metal solubility in the media that simulate gastrointestinal tract solutions. The chitosan coating was efficient to suppress the metal dissolution in solutions with pHs 7.5 and 6.8. In pH=1.2 medium, the coating was not efficient, but still reduced the resolution of ferrite components. The magnetic measurements showed that the samples have satisfactory magnetizations at 10K and room temperature. The sample with x=0.15 exhibited the highest magnetic saturation at room temperature and it was applied in an ACB technique which showed satisfactory results / Orientador: Margarida Juri Saeki / Coorientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Luis Gallego Martinez / Banca: Andris Figueiroa Bakuzis / O programa de Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da UNESP / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-01-24Bitstream added on 2014-06-13T21:00:49Z : No. of bitstreams: 1 martins_ml_me_bauru_prot.pdf: 4978378 bytes, checksum: ea637726b18b8011f5c90e28e4cbad26 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Para o aprimoramento de técnicas de diagnóstico e tratamentos de doenças o desenvolvimento de materiais magnéticos é de primordial importância. Neste trabalho as ferritas de manganês e zindo de fórmula geral Mn(1-x)ZNxFe204, onde x assume os valores entre 0,15 e 0,30, foram preparadas pelo método dos precursores poliméricos e caracterizadas por: análises térmicas (termogravimetria associada com análise térmica diferencial (TG/DTA), análise composicional semi-quantitativa por energia dispersiva de raios X (EDX), difratometria de raios X (DRX), refinamento estrutural (Método de Rietveld), adsorção de N2 a 77K (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia óptica, espectroscopia de absorção atômica (testes de lixiviação) e medidas de susceptibilidade e permeabilidade magnética. As amostras de ferritas foram também revestidas com quitosana e analisadas com algumas dessas técnicas. Os materiais foram desenvolvidos com o objetivo de utilizá-los como rastreador em biosusceptometria de corrente alternada(BAC), um método de diagnóstico. O método de síntese empregado proporcionou materiais monofásicos em ferrita com baixa porosidade e área superficial. Os materiais apresentaram baixa lixiviação de metais em soluções que simulam os meios fisiológicos do trato gastrointestinal. O revestimento com quitosana foi eficiente suprimindo a dissolução de metais em meios com pHs 7,5 e 6,8. Em pH 1,2, o revestimento se mostrou menos eficiente, porém, ainda assim foi capaz de reduzir a dissolução das espécies que constituem a ferrita. Quanto ao comportamento magnético, as amostras apresentaram magnetizações satisfatórias em 10K e em temperatura ambiente. A amostra contendo zinco a x=0,15 apresentou a mais alta saturação magnética em temperatura ambiente e foi utilizada em um teste com a técnica de BAC apresentando resultados satisfatórios / The development of magnetic materials is of primary importance for the improvement of diagnostic techniques and treatments of diseases. In this work, the manganese and zinc ferrites with general formula of Mn(1-x)ZNxFe204 and 0,15< x <0,30, was prepared by polymeric precursor method and characterized by the physical techniques as: thermal analysis [thermogravimetry and differential thermal analysis (TG/DTA)], ssemi-quantitative analysis of the composition by energy dispersive X ray (EDX), X ray diffractometry (XRD), structural refinement (Rietveld Method), N2 adsorption analysis at 77k (BET), scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy, atomic absorption spectroscopy (lixiviation test) and magnetic susceptibility measurements. Chitosan coated samples were also prepared which were analyzed by some of those technique. The materials were developed to be used as a tracer in the alternating current biosusceptometry (ACB), a diagnostic method. The employed synthesis method provided monophasic samples of ferrites with low porosity and surface area. The materials showed low metal solubility in the media that simulate gastrointestinal tract solutions. The chitosan coating was efficient to suppress the metal dissolution in solutions with pHs 7.5 and 6.8. In pH=1.2 medium, the coating was not efficient, but still reduced the resolution of ferrite components. The magnetic measurements showed that the samples have satisfactory magnetizations at 10K and room temperature. The sample with x=0.15 exhibited the highest magnetic saturation at room temperature and it was applied in an ACB technique which showed satisfactory results

No description available.

Os compostos \'LN IND.2\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\') apresentam supercondutividade quando o lantanídeo (\'LN\') é parcialmente substituído por \'CE\' ou \'TH\' e em seguida são submetidos a um tratamento térmico de redução para a remoção de uma pequena quantidade de oxigênio da estrutura. Desta forma, compostos policristalinos \'LN IND. 2-x\'\'M IND.X\'\'CU\'\'O IND.4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\'; \'M\' = \'CE\', \'TH\'; 0 \'< OU =\' X \'< OU =\' 0,20) foram preparados a partir de precursores sol-gel. A vantagem desta técnica de preparação é que os tratamentos térmicos são feitos em temperaturas abaixo da tempertura eutética, evitando a presença de uma fase líquida durante a sinterização dos materiais em estudo. A investigação da cinética de formação destes compostos foi feita através de medidas de difração de raios X e análise térmica diferencial e mostrou que os materiais preparados por processo sol-gel apresentam uma distribuição homogênea dos cátions. As propriedades supercondutoras foram investigadas através de medidas de magnetização e resistência elétrica em diversas amostras e uma ênfase foi dada às séries de \'EU IND. 2-X\'\'CE IND. X\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (0 \'< OU =\' X \'< OU =\' 0,18) e o desaparecimento da supercondutividade em \'(\'SM IND. 1-X\'\'EU IND. X\') IND. 1,85\'\'CE IND. 0,15\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (0 \'< OU =\' X \'< OU =\' 1). Os resultados foram interpretados a partir da adoção de um modelo de supercondutividade granular. As propriedades estruturais foram analisadas em mais de 50 amostras desta família de óxidos através de medidas de difração de raios X. O refinamento de estrutura pelo método de Rietveld permitiu concluir que a introdução de portadores em \'LN IND. 2-x\'\'M IND.X\'\'CU\'\'O IND.4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\'; \'M\' = \'CE\', \'TH\'; 0 \'< OU =\' X \'< OU =\' 0,20) ocorre através da substituição parcial do lantanídeo por \'CE\' ou \'TH\' e influencia diretamente as distâncias das ligações entre \'CU\' e \'O\'nos planos de \'CU\'\'O IND. 2\', responsáveis diretos pelas propriedades supercondutoras nesta família de óxidos supercondutores. / Polycrystalline samples of \'LN IND.2\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\') exhibit superconductivity when subject to two different steps: i) substitution of \'CE\' or \'TH\' for the Ln element in the Ln2Cu04-y T\' phase parent compound; and ii) reduction of the resultant material. Polycrystalline samples of \'LN IND. 2-x\'\'M IND.X\'\'CU\'\'O IND.4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\'; \'M\' = \'CE\', \'TH\'; 0 \'< OR =\' X \'< OR =\' 0,20) were prepared through a sol-gel precursor. This chemical route was employed for producing homogeneous, pure, and microstructurally controlled ceramics at sufficiently low sintering temperatures, below the eutectic temperature. The kinetics of the phase formation was studied by x ray powder diffraction and thermal analysis. These results showed that all samples are homogeneous under the cationic point of view. Measurements of electrical resistance and magnetic susceptibility were performed mostly on polycrystalline samples belonging to the frontier where superconducting properties are suppressed in this family as \'EU IND. 2-X\'\'CE IND.X\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (0 \'< OR =\' X \'< OR =\' 0,18) and \'(\'SM IND. 1-X\'\'EU IND. X\') IND. 1,85\'\'CE IND. 0,15\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (0 \'< OR =\' X \'< OR =\' 1). The results were discussed within a superconducting granular scenario. Over 50 compounds of this family of oxides were characterized by x ray powder diffraction and all diffractograms were refined through Rietveld analysis. The results revealed that carriers are injected into \'CU\'\'O IND. 2\' planes through a partial substitution of \'CE\' or \'TH\' for the \'LN\' in \'LN IND. 2-x\'\'M IND.X\'\'CU\'\'O IND.4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\'; \'M\' = \'CE\', \'TH\'; 0 \'< OR =\' X \'< OR =\' 0,20). The dopings are accompanied by an expansion of the \'CU\'-\'O\' bond length within the \'CU\'\'O IND. 2\' planes, an essential feature for the appearance of superconductivity in these series.

Os compostos \'LN IND.2\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\') apresentam supercondutividade quando o lantanídeo (\'LN\') é parcialmente substituído por \'CE\' ou \'TH\' e em seguida são submetidos a um tratamento térmico de redução para a remoção de uma pequena quantidade de oxigênio da estrutura. Desta forma, compostos policristalinos \'LN IND. 2-x\'\'M IND.X\'\'CU\'\'O IND.4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\'; \'M\' = \'CE\', \'TH\'; 0 \'< OU =\' X \'< OU =\' 0,20) foram preparados a partir de precursores sol-gel. A vantagem desta técnica de preparação é que os tratamentos térmicos são feitos em temperaturas abaixo da tempertura eutética, evitando a presença de uma fase líquida durante a sinterização dos materiais em estudo. A investigação da cinética de formação destes compostos foi feita através de medidas de difração de raios X e análise térmica diferencial e mostrou que os materiais preparados por processo sol-gel apresentam uma distribuição homogênea dos cátions. As propriedades supercondutoras foram investigadas através de medidas de magnetização e resistência elétrica em diversas amostras e uma ênfase foi dada às séries de \'EU IND. 2-X\'\'CE IND. X\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (0 \'< OU =\' X \'< OU =\' 0,18) e o desaparecimento da supercondutividade em \'(\'SM IND. 1-X\'\'EU IND. X\') IND. 1,85\'\'CE IND. 0,15\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (0 \'< OU =\' X \'< OU =\' 1). Os resultados foram interpretados a partir da adoção de um modelo de supercondutividade granular. As propriedades estruturais foram analisadas em mais de 50 amostras desta família de óxidos através de medidas de difração de raios X. O refinamento de estrutura pelo método de Rietveld permitiu concluir que a introdução de portadores em \'LN IND. 2-x\'\'M IND.X\'\'CU\'\'O IND.4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\'; \'M\' = \'CE\', \'TH\'; 0 \'< OU =\' X \'< OU =\' 0,20) ocorre através da substituição parcial do lantanídeo por \'CE\' ou \'TH\' e influencia diretamente as distâncias das ligações entre \'CU\' e \'O\'nos planos de \'CU\'\'O IND. 2\', responsáveis diretos pelas propriedades supercondutoras nesta família de óxidos supercondutores. / Polycrystalline samples of \'LN IND.2\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\') exhibit superconductivity when subject to two different steps: i) substitution of \'CE\' or \'TH\' for the Ln element in the Ln2Cu04-y T\' phase parent compound; and ii) reduction of the resultant material. Polycrystalline samples of \'LN IND. 2-x\'\'M IND.X\'\'CU\'\'O IND.4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\'; \'M\' = \'CE\', \'TH\'; 0 \'< OR =\' X \'< OR =\' 0,20) were prepared through a sol-gel precursor. This chemical route was employed for producing homogeneous, pure, and microstructurally controlled ceramics at sufficiently low sintering temperatures, below the eutectic temperature. The kinetics of the phase formation was studied by x ray powder diffraction and thermal analysis. These results showed that all samples are homogeneous under the cationic point of view. Measurements of electrical resistance and magnetic susceptibility were performed mostly on polycrystalline samples belonging to the frontier where superconducting properties are suppressed in this family as \'EU IND. 2-X\'\'CE IND.X\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (0 \'< OR =\' X \'< OR =\' 0,18) and \'(\'SM IND. 1-X\'\'EU IND. X\') IND. 1,85\'\'CE IND. 0,15\'\'CU\'\'O IND. 4-Y\' (0 \'< OR =\' X \'< OR =\' 1). The results were discussed within a superconducting granular scenario. Over 50 compounds of this family of oxides were characterized by x ray powder diffraction and all diffractograms were refined through Rietveld analysis. The results revealed that carriers are injected into \'CU\'\'O IND. 2\' planes through a partial substitution of \'CE\' or \'TH\' for the \'LN\' in \'LN IND. 2-x\'\'M IND.X\'\'CU\'\'O IND.4-Y\' (\'LN\'= \'PR\', \'ND\', \'SM\', \'EU\'; \'M\' = \'CE\', \'TH\'; 0 \'< OR =\' X \'< OR =\' 0,20). The dopings are accompanied by an expansion of the \'CU\'-\'O\' bond length within the \'CU\'\'O IND. 2\' planes, an essential feature for the appearance of superconductivity in these series.

Thesis (Ph. D.)--University of Texas at Austin, 2008. / Vita. Includes bibliographical references.

by Andreas Kyriacou. / Thesis (Ph.D.)--Florida Atlantic University, 2012. / Includes bibliography. / Electronic reproduction. Boca Raton, Fla., 2012. Mode of access: World Wide Web. / The effect of Fe substitution on the crystal structure of hydroxyapatite (HAp) is studied by applying simultaneous Rietveld refinements of powder x-ray and neutron diffraction patterns. Fe is one of the trace elements replacing Ca in HAp, which is the major mineral phase in bones and teeth. The morphology and magnetic properties of the Fe-HAp system are also studied by transmission electron microscopy and magnetization measurements. Samples of Ca(5-x)Fex(PO4)3OH with 0< x < 0.3 were prepared. Single phase HAp was identified in x-ray diffraction patterns (XRD) of samples with x < 0.1 inferring that the solubility limits are less than 0.1. Hematite ((Sa(B-Fe2O3) is identified as a secondary phase for higher Fe content. The refined parameters show that Fe is incorporated in the HAp structure by replacing Ca in the two crystallographic sites with a preference at the Ca2 site. This preference explains the small effect of the Fe substitution on the lattice constants of HAp. The overall decrease of the lattice constants is explained by the ionic vi size difference of Ca and Fe. The increasing trend of the a-lattice constant with x in the Fe substituted samples is attributed to a lattice relaxation caused by the substitution of the 4- and 6-fold Fe at the 7- and 9-fold Ca1 and Ca2 sites. This Ca local geometry reduction is indicated by a slight increase of the Ca1-O3 and Ca2-O1 bond lengths. Above the solubility limit x = 0.05, the Fe is partitioned in and out of the HAp structure with increasing nominal Fe content x. The excess Fe is oxidized to hematite. The TEM analysis and magnetic measurements support the results of the simultaneous Rietveld refinements. The TEM images show no significant effect on the morphology and size of the HAp particles upon Fe incorporation. The particles are either spheres or short rods of dimensions 20-60 nm. Hematite particles are imaged in the samples with x exceeding the solubility limit. These particles

Chancey, Ryan / text

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:33:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP