Resumo: Para o aprimoramento de técnicas de diagnóstico e tratamentos de doenças o desenvolvimento de materiais magnéticos é de primordial importância. Neste trabalho as ferritas de manganês e zindo de fórmula geral Mn(1-x)ZNxFe204, onde x assume os valores entre 0,15 e 0,30, foram preparadas pelo método dos precursores poliméricos e caracterizadas por: análises térmicas (termogravimetria associada com análise térmica diferencial (TG/DTA), análise composicional semi-quantitativa por energia dispersiva de raios X (EDX), difratometria de raios X (DRX), refinamento estrutural (Método de Rietveld), adsorção de N2 a 77K (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia óptica, espectroscopia de absorção atômica (testes de lixiviação) e medidas de susceptibilidade e permeabilidade magnética. As amostras de ferritas foram também revestidas com quitosana e analisadas com algumas dessas técnicas. Os materiais foram desenvolvidos com o objetivo de utilizá-los como rastreador em biosusceptometria de corrente alternada(BAC), um método de diagnóstico. O método de síntese empregado proporcionou materiais monofásicos em ferrita com baixa porosidade e área superficial. Os materiais apresentaram baixa lixiviação de metais em soluções que simulam os meios fisiológicos do trato gastrointestinal. O revestimento com quitosana foi eficiente suprimindo a dissolução de metais em meios com pHs 7,5 e 6,8. Em pH 1,2, o revestimento se mostrou menos eficiente, porém, ainda assim foi capaz de reduzir a dissolução das espécies que constituem a ferrita. Quanto ao comportamento magnético, as amostras apresentaram magnetizações satisfatórias em 10K e em temperatura ambiente. A amostra contendo zinco a x=0,15 apresentou a mais alta saturação magnética em temperatura ambiente e foi utilizada em um teste com a técnica de BAC apresentando resultados satisfatórios / Abstract: The development of magnetic materials is of primary importance for the improvement of diagnostic techniques and treatments of diseases. In this work, the manganese and zinc ferrites with general formula of Mn(1-x)ZNxFe204 and 0,15< x <0,30, was prepared by polymeric precursor method and characterized by the physical techniques as: thermal analysis [thermogravimetry and differential thermal analysis (TG/DTA)], ssemi-quantitative analysis of the composition by energy dispersive X ray (EDX), X ray diffractometry (XRD), structural refinement (Rietveld Method), N2 adsorption analysis at 77k (BET), scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy, atomic absorption spectroscopy (lixiviation test) and magnetic susceptibility measurements. Chitosan coated samples were also prepared which were analyzed by some of those technique. The materials were developed to be used as a tracer in the alternating current biosusceptometry (ACB), a diagnostic method. The employed synthesis method provided monophasic samples of ferrites with low porosity and surface area. The materials showed low metal solubility in the media that simulate gastrointestinal tract solutions. The chitosan coating was efficient to suppress the metal dissolution in solutions with pHs 7.5 and 6.8. In pH=1.2 medium, the coating was not efficient, but still reduced the resolution of ferrite components. The magnetic measurements showed that the samples have satisfactory magnetizations at 10K and room temperature. The sample with x=0.15 exhibited the highest magnetic saturation at room temperature and it was applied in an ACB technique which showed satisfactory results / Orientador: Margarida Juri Saeki / Coorientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Luis Gallego Martinez / Banca: Andris Figueiroa Bakuzis / O programa de Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da UNESP / Mestre

Orientadores : Jacinta Enzweiler, Maria Luiza Melchert de Carvalho e Silva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-07-28T10:07:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Netto_SilvaniaMaria_D.pdf: 5376253 bytes, checksum: 51c270cd612675bdc73bda8018d8508a (MD5) Previous issue date: 2001 / Doutorado

Resumo: Neste trabalho, são apresentados os resultados da síntese, sinterização e caracterização dos óxidos de composição nominal La0,80Sr0,20Cr1-yCoyO3 (para y = 0,05; 0,08 e 0,10), obtidos via reação de combustão, utilizando nitratos como materiais de partida e uréia como combustível. Estes óxidos foram produzidos por pesquisadores do IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), no CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), para uso em células a combustível de óxidos sólidos (SOFC). Os produtos de síntese e sinterização são caracterizados estruturalmente utilizando difração de raios X (DRX) com aplicação do Método de Rietveld. Além disto, são feitas caracterização morfológica por MEV, medida de expansão térmica e de resistividade elétrica AC, por método da sonda quatro pontos (ou de quatro terminais). As propriedades apresentadas pelos materiais estudados são comparadas com as especificações exigidas para a aplicação como interconector em SOFC, o que significa: um material que permita a produção de corpos cerâmicos de alta densidade (acima de 95% de densificação), com coeficiente de expansão o mais próximo possível do valor de referência para as SOFC (10,5 OE 10-6 °C-1) e com boa propriedade de transporte de carga (condutividade eletrônica maior que 1,0 S.cm-1). As comparações mostraram que as composições contendo a dopagem com 5% e 8% de Co em mol apresentam potencial de uso promissor como interconector em SOFC. Palavras-chaves: difração de raios X; método de Rietveld; estrutura cristalina; cromito de lantânio; SOFC. / Abstract: The results of the synthesis, sintering and characterization of oxides of nominal composition La0.80Sr0.20Cr1-yCoyO3 (with y = 0.05, 0.08 and 0.10), obtained via combustion synthesis, using nitrates as reagents and urea as fuel, are presented. The oxides were produced by researchers from IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), at CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), aiming at their use in solid oxide fuel cells (SOFC). The synthesis and sintering products are analyzed by means of X-ray diffraction (DRX) and the Rietveld Method. Further, morphological SEM (scanning electron microscopy) analysis, thermal expansion and AC electric resistivity, through the 4-point (or 4-terminal) method, are performed. The properties presented by the investigated materials are compared to the specifications needed to their use as interconnect component in SOFC, namely, a material which allows the production of high density ceramics (densification above 95%), with expansion coefficient as closest as possible to the reference value for SOFC (10.5 OE 10-6 °C-1) and good charge transport property (electric conductivity above 1.0 S.cm-1). The comparisons indicate that the compositions containing 5% and 8% of Co-doping in mol represent promising materials for use as interconnect component in SOFC. Keywords: X-ray diffraction; Rietveld method; crystal structure; lanthanum chromite; SOFC. / Orientador: Carlos de Oliveira Paiva Santos / Coorientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho / Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Julio Zukerman Schpector / Banca: Márcio Raymundo Morelli / Banca: Margarida Júri Saeki / Doutor

Orientador: Paulo Noronha Lisboa-Filho / Banca: Silvania Lanfredi Nobre / Banca: Diogo Paschoalini Volanti / Banca: Marcia Tsuyama Escote / Banca: Fabio Coral Fonseca / Resumo: Este trabalho teve como objetivo otimizar rotas de síntese de diferentes métodos de materiais cerâmicos monofásicos e estudar propriedades cristalográficas e magnéticas de manganitas destes materiais. Foram utilizados os métodos da reação no estado sólido, método da reação de combustão e o método hidrotérmico. Após otimização, foram sintetizadas pelo método da reação de combustão amostras com composição nominal Bi1-xMxMn2O5, onde (M= Eu, Er e x = 0,10). Para obter as fases desejadas, os materiais sintetizados pelo método da combustão foram tratados termicamente a diferentes temperaturas de 600°C, 700°C e 800°C para amostras de composição BiMn2O5, e a 900°C para as amostras com substituições de Eu e Er. Já, as amostras obtidas pelo método da reação no estado sólido foram tratadas a 700, 750 e 800°C por 24 horas em cada temperatura. Para o estudo da das fases cristalográficas formadas nos materiais foi utilizada a difração de raios X, seguida do refinamento estrutural pelo método de Rietveld. Os métodos de síntese, por combustão com ureia e de reação no estado sólido, permitiram obter amostras monofásicas para o material com composição nominal BiMn2O5, que apresentaram estrutura perovisquita do tipo mulita e grupo espacial Pbam, a reação de combustão com ureia permitiu também obter amostras monofásicas para a composição nominal Bi1-xMxMn2O5, na qual (M = Eu e x = 0,10), onde foi observada a formação de um material monofásico com a mesma estrutura e grupo espacial do BiMn2O5 (IC... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this work is to optimize different methods of routes for synthesis of monophasic ceramic materials, and to study the crystallographic as well as its manganites magnetic properties. The reaction methods to be analyzed were the solid state reaction method, the combustion reaction method and the hidrotermic method. After optimization, the samples with nominal composition of Bi1-xMxMn2O5 (M= Eu, Er e x = 0.10) were synthesized using the combustion reaction method. With the aim of obtaining the desired phases, the synthesized materials using the combustion reaction method were then treated thermally at 600,700 and 800ºC for the samples presenting composition BiMn2O5, and 900ºC for the samples containing substitutions Eu and Er. The samples obtained by the solid state reaction method were treated at 700, 750 and 800ºC for 24 hours for each temperature. The X-ray diffraction using the Rietveld method for structural refining was used to study the crystallographic phases formed in the studied materials. The synthesis methods for combustion with urea as well as solid state allowed to obtain monophasic samples for the materials with nominal composition of BiMn2O5-. They presented perovskite-like mullite-type structure with special group Pbam. The combustion reaction method with urea also allowed to obtain manophasic samples with nominal composition Bi1-xMxMn2O5, (M=Eu e x = 0.10), where it was possible to observe the formation of a monophasic materials with the same structure and space group of BiMn2O5 (ICSD-026806). This result suggests the substitution of the Bi3+ site for Eu3+ cations for the nominal compositions with x - 0.1. The scanning electron microscopy indicated that the materials synthesized for combustion with urea presented a good particle distribution in the order of 300nm, while the materials synthesized for solid state allowed to obtain samples in the order of 1 um... (Complete abstract electronic access below) / Doutor

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2012. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2012-05-31T16:00:32Z No. of bitstreams: 1 2012_NataliaCoelhodeSena.pdf: 3535758 bytes, checksum: 4b9814064cf9219407824ffeef264da1 (MD5) / Approved for entry into archive by Elzi Bittencourt(elzi@bce.unb.br) on 2012-06-02T15:01:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_NataliaCoelhodeSena.pdf: 3535758 bytes, checksum: 4b9814064cf9219407824ffeef264da1 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-06-02T15:01:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_NataliaCoelhodeSena.pdf: 3535758 bytes, checksum: 4b9814064cf9219407824ffeef264da1 (MD5) / O efeito do teor de gadolínio nas propriedades estruturais e magnéticas de ferritas de GdxFe(3-x)O4, com 0≤x≤0,50, foi investigado. As amostras foram preparadas pelo método de coprecipitação química da mistura de cloretos de Gd e Fe em meio alcalino e caracterizadas por difração de Raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia Raman e espectroscopia Mössbauer. O método de Rietveld foi utilizado na discussão dos dados de DRX. Os dados, de modo geral, evidenciaram que íons de Fe foram substituídos por íons de Gd em todas as amostras estudadas. Além do mais, os dados Raman e Mössbauer mostraram que íons de Gd estão presentes tanto no sítio tetraédrico quanto no octaédrico. Este resultado foi confirmado pela análise de Rietveld. A espectroscopia Raman mostrou que as nanopartículas de GdxFe(3-x)O4 apresentaram simetria espinélio cúbica, com o teor de Gd introduzido na estrutura cristalina variando muito pouco de amostra para amostra. A difração de Raios-X revelou a presença de apenas uma fase cristalina e que tanto o diâmetro médio quanto o parâmetro de rede aumentam com o aumento do teor nominal de Gd nas amostras. Contudo, verificou-se que os diâmetros médios obtidos por DRX são muito superiores aos obtidos por MET, sugerindo que as nanopartículas menores são provavelmente amorfas. Da análise de Rietveld, a fórmula química das nanopartículas de GdxFe(3-x)O4 foi determinada, constatando-se que o teor efetivo de Gd na estrura cristalina das amostras está em torno de 10% do total disponível na síntese. Diferentemente do esperado, foi constatado que íons Gd3+ também substituem íons Fe2+ , o que consequentemente induziu a formação de vacâncias na estrutura cristalina das nanopartículas. Finalmente, observou-se que o parâmetro de rede da célula cúbica decresce linearmente com o aumento do teor de vacâncias. _______________________________________________________________________________ ABSTRACT / The effect of the concentration of gadolinium in the structural and magnetic properties of GdxFe(3-x)O4, with 0≤x≤0,50 ferrites was investigated. The samples were prepared by the chemical coprecipitation method of Fe and Gd chlorides in an alkaline medium and characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), Raman spectroscopy and Mössbauer spectroscopy. The Rietveld method was used to discuss XRD data. In general, the data pointed that iron ions were replaced by gadolinium ions in all samples. Furthermore, Raman and Mössbauer data have shown that Gd ions are in both tetrahedral and octahedral sites, which was confirmed by Rietveld analysis. Raman spectroscopy has shown that the GdxFe(3-x)O4 nanoparticles have cubic spinel symmetry, with little variation of the content of Gd introduced into the crystal structure from sample to sample. XRD revealed the presence of only one crystalline phase and that both the average diameters and the lattice parameters raise with increasing nominal content of Gd in the samples. However, it was found that the average diameters obtained by XRD are far superior than that obtained by TEM, suggesting that the smaller nanoparticles are probably amorphous. From Rietveld analysis, the chemical formula of the nanoparticles of GdxFe(3-x)O4 was determined, verifying that the effective Gd-content in the lattice structure of the samples is around 10% of the total available in the synthesis. Differently from expected, it was verified that Gd3+ ions also replace Fe2+ ions, which induced vacancy formation in the nanoparticles crystalline structure. Finally, it was observed that lattice parameters decreases linearly with increasing vacancy content.

Orientador: Iris Concepcion Linares de Torriani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-28T17:27:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GarciaPerez_OscarArmando_D.pdf: 2976097 bytes, checksum: 27d0af1fc5611b89d5dc212a9dabb9de (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: Usando difração de raios X com a técnica de pó em baixas temperaturas (15 - 300 K), estudamos as propriedades estruturais de vários compostos com estrutura tipo perovskita que pertencem à série de Ruddlesden-Popper (R-P)An+1BnX3n+1 com n = 1, 2 e ¥. Neste tipo de compostos as propriedades estruturais estão fortemente correlacionadas com as propriedades magnéticas e de transporte. Para obter os parâmetros estruturais, refinamos os difratogramas usando o método de Rietveld. Neste trabalho os seguintes problemas foram abordados: (1) Nos compostos La2Ni1-xLixO4 (R-P n = 1) estudamos a relação c/a. No caso x = 0.0 ela diminui sensivelmente com a temperatura. Para x = 0.5, os nossos resultados confirmam o ordenamento parcial dos cátions Li e Ni nos sítios metálicos, o que gera uma superestrutura com grupo espacial Ammm. A relação c/a aumenta uniformemente quando a temperatura diminui. Isto é interpretado em termos da estabilização da configuração de baixo spin Ni3+ (3d7)2A1g no octaedro NiO6 distorcido pelo efeito Jahn-Teller. (2) Em monocristais de La1.2Sr1.8Mn2O7 (R-P n = 2) verificamos a influência das condições de preparação nas propriedades estruturais e a existência de anomalias na rede ao redor da temperatura de Curie TC. (3) Para a série LaMnO3+d (0.0 < d < 0.14) reportamos um efeito anisotrópico da estequiometria (d) sobre a estrutura a T = 300 K; quando aumentamos o d, o parâmetro a diminui rapidamente, b aumenta e, c se mantem constante. Em baixas temperaturas os parâmetros de rede apresentam anomalias perto das temperaturas de transição magnética o que mostra a correlação entre as propriedades magnéticas e estruturais. (4) Para o sistema La1-xCaxMnO3 reportamos drásticas mudanças nos parâmetros de rede no intervalo 1/2 £x £ 4/5 em baixas temperaturas; além disso, ocorre o ordenamento de cargas para oLa0.2Ca0.8MnO3ao redor de 190 K. (5) Na série (La1-yNdy)2/3Ca1/3MnO3 , para x = 0.5 mostramos um efeito de histerese unidimensional na estrutura cristalina; abaixando e subindo a temperatura, o parâmetro de rede c apresenta distintos comportamentos correlacionados com a temperatura de Curie, (TC); esta histerese é menor para x = 0.6 e não existe para x = 0.0 e 1.0 / Abstract: Using X-ray powder diffraction, we studied the structural properties in low temperatures (15 - 300 K) of several compounds with perovskite type structure which belong to Ruddlesden-Popper (R-P) series An+1BnX3n+1 with n = 1, 2 e ¥. In this type of compounds the structural properties are strongly correlated with the magnetic and transport properties. To obtain the structural parameters, we refined the model using the Rietveld Method. In this work the following problems were investigated: (1) In the compounds La2Ni1-xLixO4 we studied the c/a ratio. In the x = 0.0 case its decrease sensitively with the temperature. For x = 0.5, our results confirm the partial ordering of the Li and Ni cations at metals sites, this generate an Ammm space group superstructure. The c/a ratio uniformly increases when the temperature decrease. This is interpreted in terms of the stabilization of the Ni3+ (3d7)2 A1g low-spin configuration in the NiO6 Jahn-Teller distorted octahedro. (2) In La1.2Sr1.8Mn2O7 monocrystals (R-P, n = 2), we verified the influence of the sample's preparation conditions on the structural properties and the existence of lattice anomalies around the Curie temperature TC. (3) For the LaMnO3+d (0.0 < d < 0.14) series we reported an anisotropic effect of the stoichiometry on the structure at T = 300K; when d increase, a parameter decrease rapidly, b increase, and c remain constant. At low temperatures the lattice parameters show anomalies around the magnetic transition temperature; this show the correlation between the magnetic and structural properties. (4) For the La1-xCaxMnO3 system we reported drastic changes in the lattice parameters in the interval 1/2 £x £ 4/5 in low temperatures; moreover, happen the charge ordering for La0.2Ca0.8MnO3 around of 190 K. (5) In the (La1-yNdy)2/3Ca1/3MnO3 series, for x = 0.5 we showed an unidimensional hysteresis effect in the crystalline structure; lower and upper the temperature, the c lattice parameter shows different behaviors that are correlations with the Curie temperature TC; this hysteresis is smaller for x = 0.6 and not existed for x = 0.0 and 1.0 / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

Orientador: Carlos de Oliveira Paiva / Co-orientador: Ana Cristina Figueiredo de Melo Costa / Banca: Alberto Adriano Cavalheiro / Banca: Sonia Regina Homen de Mello-Castanho / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Os espinélios têm como sua fórmula unitária geral (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), em que os parênteses são os sítios tetraédricos, os colchetes representam os sítios octaédricos e i é o grau de inversão que representa a distribuição dos cátions na rede cristalográfica. Para i igual a 1 o espinélio é chamado de "inverso" e tem os cátions distribuídos nos sítios tetraédrico e octaédrico de acordo com a fórmula (B)[AB]O4 e igual a 0 o espinélio é chamado de "normal" com a fórmula (A)[B2]O4, e para 0 < i < 1 os cátions A e B estão distribuídos entre os dois sítios randomicamente e são chamados de "parcialmente invertidos" ou "mistos". As propriedades desses materiais dependem dos tipos de cátions e do grau de inversão. Neste trabalho utilizamos o processo de combustão, o qual tem sido apresentado como um método eficiente para a produção de partículas nanométricas, para a obtenção do sistema Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). Os materiais resultantes foram caracterizados usando o método de Rietveld para determinar a distribuição dos cátions nos sítios tetraédrico e octaédrico. Análises de espectroscopia Mössbauer foram utilizadas para corroborar os resultados obtidos pelo Método de Rietveld. A principal variável para promover a síntese de óxidos por reação de combustão e otimizá-la é a razão combustível/oxidante, que foram variadas de 1X (estequiométrica), 1,5X e 2X (dobro) e estabelecida o dobro para o desenvolvimento do trabalho. Observamos também, indicações que a razão combustível/oxidante deve variar para cada estequiometria (d ), e que o Co e Ni ocupam apenas os sítios octaédricos. O método de Rietveld e a luz síncrotron permitiram a determinação da estequiometria em cada composição, e os cálculos de microdeformação mostram a existência de flutuação composicional. / Abstract: The spinels have the general unity formulae (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), where () represents the tetrahedral sites, [ ] represents the octahedral sites and i is the degree of inversion that represents the distribution of cations in the crystal lattice. For i equal to 1 it is the inverted spinel (B)[AB]O4 and i = 0 it is the normal spinel (A)[B2]O4, and for 0 < i < 1 the cations A and B are randomly distributed between the two sites. The properties of these materials depend on the types of cations and the degree of inversion. In this work we use the combustion process, which has been presented as an efficient method for the production of nanometrics particles, for the attainment of the system Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). The resulting materials were characterized using the Rietveld Method (RM) to determine the cations distribution in the tetrahedral and octahedral sites. Analyses of Mössbauer spectroscopy carried through by E. Miola and H. Rechenberg had been also used to corroborate the results obtained using Rietveld Method. The main variable to promote the oxide synthesis through combustion reaction is the fuel/oxidant ratio that, in this work, varied from stoichiometric (ratio = 1) up to two times (ratio = 2). We observe that the ratio varies from one stoichiometry to another(d ), and that Co and Ni occupy only the octahedral sites. We observe, also, that the procedure is not yet adjusted to get itself homogeneous material, since the materials present particles with very varied sizes and degree of agglomeration. The Rietveld method and the synchrotron light allowed the determination of the stoichiometry for each composition. / Mestre

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Luiz Geraldo Vaz / Banca: Daniel Aparecida Pereira Reis / Banca: Alfeu Saraiva Ramos / Banca: Estevão Tomomitsu Kimpara / Resumo: O desenvolvimento biomateriais metálicos para uso ortopédico depende muito da região corpórea pretendida. Para próteses ortopédicas, espera-se que um biomaterial seja biocompatível, não-cancerígeno, resistente à corrosão e possua baixo desgaste. Estas propriedades são todas dependentes da superfície do material. Além destas propriedades espera-se que a prótese tenha baixo módulo de elasticidade, que é uma propriedade do "bulk", do material. Neste trabalho, ligs do sistema temário Ti-15Mo-xZr(x=5,10,e15%p) foram estudadas em função da concentração do elemento substitucional e em função do oxigênio intersticial, para a compreensão dos mecanismos metalúrgicos e subsequente redução do módulo elástico, relacionando a resposta mecânica das ligs com suas microestruturas. Para fundamentar a discussão, a qualidade das amostras foi verificada por análise química quantitativa, análise de gases e EDS. Estas análises iniciais comprovaram que a estequiometria das amostras está satisfatória e o processo de fusão produziu ligas homogênicas. Para o relacionamento entre propriedades mecânicas e microestrutura foram realizadas medidas de difração de raios X, análise pelo método de Rietveld, microscopia óptica e eletrônica de varredura, microdureza, módulo estático e atrito interno. As ligas possuem predominantemente fase B (com estrutura cúbica de corpo centrado), com pequenas concentrações da fase martensitica (com estrutura hexagonal compacta) nas amostras com maiores concentrações de oxigênio em solução sólida. De modo geral a adição do oxigênio aumenta a dureza das ligas, em função da dificuldade de movimentos das discordâncias, fazendo com que a dureza aumente com a concentração desse soluto. Nos ensaios realizados, não se observa alteração significativa no módulo elástico em função da concentração de oxigênio, que se mostrou mais sensível aos tratamentos termomecânicos submetidos... / Abstract: The development of metallic biomaterials for orthopedic applications is highly dependent on the body part under consideration. Biomaterils used in orthopedic prostheses should be biocampatible, noncarcinogenic, and corrosion resistant, with low wear rates; these properties are dependent on the surface characteristics of the materials. In additon, a prosthesis should have a low modulus of elasticity, which is a property of material bulk. In this work, the ternary Ti-15Mo-xZr (x=5, 10 and 15 wt%) alloys are studied as a function of the concentration of substitutional and interstitial elements in order to understand the metallurgical mechanisms and subsequent reduction of the elastic modulus, relating the mechanical properties of the alloys with their microstructures. Initially, the quality of the samples was verified via quantitative chemical analysis, gas analysis, and EDS. These initial analyses showed that the stoichiometry of the samples was satisfactory and that the melting process produced homogeneous allys without any precipitate. The following were performed in order to examine the relationship between the mechanical properties of the alloys and their microstructures: X-ray diffraction with Rietveld analysis: optical and electron scanning microscopy: and investigations of hardness, elastic modulus (using impulse excitation), and internal friction. The alloys were found to comprise predominantly B phase (with body-centered cubic structure), with small concentrations of martensitic phase (with hexagonal compact structure), after quenching the samples in an oxygen-controlled atmosphere. In general, an increase in oxygen concentration makes it difficult for dislocations to move, thereby increasing the hardness of the alloys. No significant change was observed in the elastic modulus as a function of oxygen concentration in the conducted tests; this property was found to be more sensitive to thermomechanical treatments. Nonetheless, the... / Mestre

Orientador: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Banca: Sonia Regina Homem de Mello Castanho / Banca: Sidney Domingues / Banca: Elidiane Cipriano Rangel / Banca: Sandro Donnini Mancini / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Esta tese teve como finalidade realizar a síntese e a caracterização de óxido de zinco dopado com alumínio (AZO) para a confecção de alvos cerâmicos para serem utilizados na deposição de filmes finos condutivos (TCO) pela técnica de pulverização catódica. O óxido de zinco dopado com alumínio foi obtido pelo Método Pechini. A estruturação do material, através de seu precursor, deu-se pelo tratamento térmico em ar. A caracterização do material obtido foi realizada mediante as técnicas de Análises Térmicas Simultâneas (TG, DTG, DTA), Difração de Raios-X (DRX), Refinamento Estrutural pelo Método de Rietveld (REMR), Microscopia Eletrônica de Varredura (EDS) e Análise Semi-qualitativa por Energia de Raios-X (MEV). Os resultados mostraram que a ~600ºC, o material na forma de pó nanoestruturado, teve a eliminação majoritária de orgânicos dos precursores como indicado pelas análises térmicas TG, DTG, DTA. Por volta desta temperatura pode-se notar, também, o início da estruturação da fase cristalina confirmado pela análise de difração de Raios-X. Por fim, tratamentos acima de 1000ºC permitiram a obtenção de óxidos com alta cristalinidade, ausência de fases resistivas, além da eliminação de orgânicos. Acima de 1200ºC houve aumento da concentração de alumínio devido a volatização do zinco. O alvo foi confeccionado a partir de uma suspensão de pó de AZO em etilenoglicol que foi depositada em demarcação por máscara sobre disco de alumina, recebendo tratamento térmico para sinterização dos grãos. Este alvo foi utilizado para a síntese de filmes finos sobre substratos de vidro pela técnica da Pulverização Cotódica. Com o alvo obtido, foi possível realizara deposição de filmes finos de tipo TCO. Os filmes finos foram caracterizados por medidas de transmitância óptica na região do espectro visível, DRX, e teste de condutividade elétrica. Os resultados de caracterização... / Abstract: This thesis had intended to perform the synthesis and characterization of aluminum-doped zinc oxide (AZO) for making ceramic targets for use in conductive thin film deposition (TCO) by sputtering technique. The aluminium-doped zinc oxide was obtained by Pechini Method. The structuring of the material, through its precursor, by heat treatment in air. The characterization of the material obtained was performed by Simultaneous Thermal Analysis techniques (TG, DTG, DTA), X-Ray Diffraction (XRD), Structural Refinement by the Rietveld method (REMR), scanning electron microscopy (EDS) and Semi-quantitative Analysis by X-Ray Energy (MEV). The results showed that the ~600ºC, the material in the form of nanostructured powder, had the majority of organic disposal of precursors as indicated by thermal analysis TG, DTG, DTA. Around this temperature can be noted, too, the beginning of the structure of the crystalline phase confirmed by X-Ray Diffraction Analysis. Finally, above 1000ºC treatments allowed the obtaining of oxides with high crystallinity, absence of resistive phases, in addition to the complete elimination of organics. Up to 1200ºC aluminum concentration increased due to volatilization of zinc. The target was made from a powder suspension of AZO in ethyleneglycol that was deposited in demarcation for mask over alumina getting disk heat treatment for sintering of grain. This target was used for the synthesis of thin films on glass substrates by Cathodic spraying technique. With the target, it was possible to accomplish the thin film deposition of type TCO. The thin films were characterization by optical transmittance measurements in the visible spectrum, DRX, and electrical conductivity test. The results of characterization showed that the ceramic target, obtained by Pechini Method, made possible the growth of thin films with low electrical resistitivity with values near the 1.10-3 cm, plus a high transmittance (90%) characterized as... / Doutor

SILVA, F. B. Síntese e caracterização de óxidos ternários de Ni-Co-Mn com estrutura espinélio. 2016. 81 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-08-03T11:48:00Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-03T16:18:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-03T16:18:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) Previous issue date: 2016-07-12 / The spinel structure compounds may have a face centered cubic or body centered tetragonal symmetry, in which metal ions are distributed between tetrahedral and octahedral sites. Its physical properties depend not only on the nature of the metal ions, but also the distribution of ions on the sites. In this work, the method of the modified polymeric precursor was used for sample synthesis NixCo1−xMn2O4−δ, with x = 0, 0,15, 0,25, 0,5, 0,75, 0,85 and 1. It being the calcined xerogel at 900°C for 3 hours with an air flow of 50 ml/s and 20 rpm rotation. The results of X-ray diffraction showed that for higher nickel concentrations cubic phase of the spinel becomes predominant. And with the increase in cobalt content, the spinel begins to show both symmetry, cubic and tetragonal, being the predominant tetragonal phase with increasing atomic substitution. With the X-ray diffraction, it was verified that the increase of cobalt content in the material, can generate a distortion in the crystal structure, favoring the formation of the tetragonal spinel structure. Effect explained by the Jahn-Teller effect. Samples with low cobalt content present ferrimagnetic behavior and higher cobalt content show magnetic transitions at lower temperatures. / Os compostos de estrutura espinélio podem apresentar uma simetria cúbica de face centrada ou tetragonal de corpo centrado, nas quais os cátions metálicos estão distribuídos entre os sítios tetraédricos e octaédricos. Suas propriedades físicas dependem não só da natureza dos íons metálicos, mas também da distribuição desses íons nos sítios. Nesse trabalho, o método dos precursores polimérico modificado foi utilizado para a síntese de amostras NixCo1−xMn2O4−δ, com x = 0, 0,15, 0,25, 0,5, 0,75, 0,85 e 1. Sendo o xerogel calcinado à 900°C por 3 horas, com fluxo de ar de 50 ml/s e rotação de 20 RPM. Os resultados da difração de raios X mostraram que, para maiores concentrações de níquel a fase cúbica do espinélio se torna predominante. E com o aumento no teor de cobalto o espinélio passa a apresentar ambas as simetrias, cúbica e tetragonal, sendo a fase tetragonal predominante com o aumento na substituição atômica. Com a difração de raios X, foi possível verificar que o aumento do teor de cobalto no material gerou uma distorção na estrutura do cristal, favorecendo a formação do espinélio tetragonal, efeito explicado pelo efeito Jahn-Teller. As amostras com baixo teor de cobalto apresentaram comportamento ferrimagnético, e com maior teor de cobalto apresentaram transições magnéticas a baixas temperaturas.