Resumo: Neste trabalho, são apresentados os resultados da síntese, sinterização e caracterização dos óxidos de composição nominal La0,80Sr0,20Cr1-yCoyO3 (para y = 0,05; 0,08 e 0,10), obtidos via reação de combustão, utilizando nitratos como materiais de partida e uréia como combustível. Estes óxidos foram produzidos por pesquisadores do IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), no CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), para uso em células a combustível de óxidos sólidos (SOFC). Os produtos de síntese e sinterização são caracterizados estruturalmente utilizando difração de raios X (DRX) com aplicação do Método de Rietveld. Além disto, são feitas caracterização morfológica por MEV, medida de expansão térmica e de resistividade elétrica AC, por método da sonda quatro pontos (ou de quatro terminais). As propriedades apresentadas pelos materiais estudados são comparadas com as especificações exigidas para a aplicação como interconector em SOFC, o que significa: um material que permita a produção de corpos cerâmicos de alta densidade (acima de 95% de densificação), com coeficiente de expansão o mais próximo possível do valor de referência para as SOFC (10,5 OE 10-6 °C-1) e com boa propriedade de transporte de carga (condutividade eletrônica maior que 1,0 S.cm-1). As comparações mostraram que as composições contendo a dopagem com 5% e 8% de Co em mol apresentam potencial de uso promissor como interconector em SOFC. Palavras-chaves: difração de raios X; método de Rietveld; estrutura cristalina; cromito de lantânio; SOFC. / Abstract: The results of the synthesis, sintering and characterization of oxides of nominal composition La0.80Sr0.20Cr1-yCoyO3 (with y = 0.05, 0.08 and 0.10), obtained via combustion synthesis, using nitrates as reagents and urea as fuel, are presented. The oxides were produced by researchers from IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), at CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), aiming at their use in solid oxide fuel cells (SOFC). The synthesis and sintering products are analyzed by means of X-ray diffraction (DRX) and the Rietveld Method. Further, morphological SEM (scanning electron microscopy) analysis, thermal expansion and AC electric resistivity, through the 4-point (or 4-terminal) method, are performed. The properties presented by the investigated materials are compared to the specifications needed to their use as interconnect component in SOFC, namely, a material which allows the production of high density ceramics (densification above 95%), with expansion coefficient as closest as possible to the reference value for SOFC (10.5 OE 10-6 °C-1) and good charge transport property (electric conductivity above 1.0 S.cm-1). The comparisons indicate that the compositions containing 5% and 8% of Co-doping in mol represent promising materials for use as interconnect component in SOFC. Keywords: X-ray diffraction; Rietveld method; crystal structure; lanthanum chromite; SOFC. / Orientador: Carlos de Oliveira Paiva Santos / Coorientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho / Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Julio Zukerman Schpector / Banca: Márcio Raymundo Morelli / Banca: Margarida Júri Saeki / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-07-06Bitstream added on 2014-06-13T19:02:32Z : No. of bitstreams: 1 correa_hps_dr_araiq.pdf: 1607395 bytes, checksum: f82fe479f8d076f190a34cd70dcb1714 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho, são apresentados os resultados da síntese, sinterização e caracterização dos óxidos de composição nominal La0,80Sr0,20Cr1-yCoyO3 (para y = 0,05; 0,08 e 0,10), obtidos via reação de combustão, utilizando nitratos como materiais de partida e uréia como combustível. Estes óxidos foram produzidos por pesquisadores do IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), no CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), para uso em células a combustível de óxidos sólidos (SOFC). Os produtos de síntese e sinterização são caracterizados estruturalmente utilizando difração de raios X (DRX) com aplicação do Método de Rietveld. Além disto, são feitas caracterização morfológica por MEV, medida de expansão térmica e de resistividade elétrica AC, por método da sonda quatro pontos (ou de quatro terminais). As propriedades apresentadas pelos materiais estudados são comparadas com as especificações exigidas para a aplicação como interconector em SOFC, o que significa: um material que permita a produção de corpos cerâmicos de alta densidade (acima de 95% de densificação), com coeficiente de expansão o mais próximo possível do valor de referência para as SOFC (10,5 OE 10-6 °C-1) e com boa propriedade de transporte de carga (condutividade eletrônica maior que 1,0 S.cm-1). As comparações mostraram que as composições contendo a dopagem com 5% e 8% de Co em mol apresentam potencial de uso promissor como interconector em SOFC. Palavras-chaves: difração de raios X; método de Rietveld; estrutura cristalina; cromito de lantânio; SOFC. / The results of the synthesis, sintering and characterization of oxides of nominal composition La0.80Sr0.20Cr1-yCoyO3 (with y = 0.05, 0.08 and 0.10), obtained via combustion synthesis, using nitrates as reagents and urea as fuel, are presented. The oxides were produced by researchers from IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), at CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), aiming at their use in solid oxide fuel cells (SOFC). The synthesis and sintering products are analyzed by means of X-ray diffraction (DRX) and the Rietveld Method. Further, morphological SEM (scanning electron microscopy) analysis, thermal expansion and AC electric resistivity, through the 4-point (or 4-terminal) method, are performed. The properties presented by the investigated materials are compared to the specifications needed to their use as interconnect component in SOFC, namely, a material which allows the production of high density ceramics (densification above 95%), with expansion coefficient as closest as possible to the reference value for SOFC (10.5 OE 10-6 °C-1) and good charge transport property (electric conductivity above 1.0 S.cm-1). The comparisons indicate that the compositions containing 5% and 8% of Co-doping in mol represent promising materials for use as interconnect component in SOFC. Keywords: X-ray diffraction; Rietveld method; crystal structure; lanthanum chromite; SOFC.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:18:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rita_Cassia_Silva.pdf: 4395629 bytes, checksum: 0c215c46e6dd82bf63ddafc66ab1035c (MD5) Previous issue date: 2010-08-30 / Paving is part of infrastructure investment to maintain and enhance economic growth and conditions for improving life quality. It is an activity that depends on selection and extraction of materials and requires high investments, whose availability is often limited and requires minimization of costs at all stages. Therefore, as it promotes a great economy mainly in transport, the use of appropriate materials extracted closest to the area to be paved should be taken into account in selection stage. Besides, conventional materials suitable for use in the pavement structure, such as granular materials, are scarce. Therefore, knowledge of regional materials with appropriate characteristics to the pavement is even more important. The Brazilian experience in using tropical lateritic soils in highways has been highly promising, contradicting the conventional use of the specifications adopted in the temperate regions. This experience has brought the implementation of lateritic soils and structured for this purpose the MCT (Miniature, Compressed, Tropical) methodology. From this context, the main objective of this work is to investigate soils that have suitable properties for use in paving and potential mineral deposits. The research was then conducted in two stages. The first one came from an environmental characterization, based mainly on maps, which allowed the identification of seven points for preliminary assessment of the indicated areas. The samples collected near to the surface were tested by X-ray diffraction, expeditious disk method and chemical analysis. By analyzing these points, two were chosen, where wells were dug for the analysis of soil profile. During this second phase, soil samples collected from these wells were tested for conventional characterization and support capacity by traditional method and by the MCT in order to evaluate these soils with respect to their support capacity to application to pavements. This investigation concluded that the soil properties of the two wells were favorable for the intended use. It is noteworthy, however, that although both belong to the group of Latossolos, they showed signs of being at different stages of weathering. According to the foregoing, it is believed that this research can contribute to the investigation of lateritic clay soils for use in paving as well as to enhance the city's geotechnical information, in the case Goiania, and thereby contribute to the integrated planning of future areas to be paved. / A pavimentação é uma atividade que deve ser considerada no investimento de infra-estrutura para manter ou ampliar o crescimento econômico e as condições de melhoria da qualidade de vida da população. É uma atividade que depende da seleção e da extração de materiais adequados e exige investimentos altos, cuja disponibilidade é geralmente limitada exigindo a minimização de custos em todas as etapas. Portanto, a utilização de materiais adequados mais próximos da área a ser pavimentada é um fator que deve ser levado em conta, pois promove uma grande economia, principalmente em transporte de material. Somado a isso, tem-se que os materiais convencionais adequados, no caso os granulares, para o uso na estrutura do pavimento estão escassos. Portanto, o conhecimento dos materiais regionais com características apropriadas à pavimentação é ainda mais premente. A experiência brasileira com a utilização de solos tropicais lateríticos em pavimentação tem-se mostrado bastante promissora, contradizendo o uso das especificações convencionais adotadas nas regiões de clima temperado. Esta experiência trouxe a aplicação de solos lateríticos e a estruturação da metodologia MCT (Miniatura, Compactada, Tropical) para este fim. A partir deste contexto, este trabalho tem como principal objetivo investigar solos que apresentem propriedades adequadas ao uso em pavimentação, como possíveis jazidas minerais. Para isso, esta pesquisa foi realizada em duas etapas. A primeira delas partiu de uma caracterização ambiental, embasada principalmente nos diversos mapeamentos, o que permitiu a identificação de sete pontos para avaliação preliminar das áreas mais indicadas. As amostras, coletadas próximas da superfície, foram ensaiadas por difratometria de Raios-X, método expedito da pastilha e análise química. Com a análise destes pontos, foram escolhidas dois, onde foram escavados poços para a análise do solo em perfil. Nesta segunda etapa, as amostras de solo recolhidas desses poços foram testadas em ensaios de caracterização convencional e de capacidade suporte pelo método tradicional e pela metodologia MCT, com vista à avaliação destes solos quanto à capacidade de suporte para aplicação em pavimentos. Esta investigação possibilitou, dentre outras conclusões, a verificação de que os solos dos dois poços apresentaram propriedades consideradas favoráveis para o uso pretendido. Destaca-se, entretanto, que apesar de ambos pertencerem ao grupo dos Latossolos, eles apresentaram indícios de estarem em estágios diferentes de intemperismo. De acordo com as considerações expostas, acreditase que esta pesquisa possa contribuir com a investigação dos solos argilosos lateríticos para uso em pavimentação como também para aprimorar as informações geotécnicas da cidade, no caso Goiânia, e com isso contribuir para o planejamento integrado das futuras áreas a serem pavimentadas.