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Ein elementselektiver Detektor für die Gaschromatographie auf der Basis eines miniaturisierten kapazitiv stabilisierten Plasmas

Martin, Frank 10 July 2009 (has links) (PDF)
Gegenstand der Arbeit ist ein neuer Atomemissionsdetektor (AED) für die Gaschromatographie (GC), der µ-ESD. In der vorliegenden Arbeit wird der Aufbau und das Funktionsprinzip des µ-ESDs vorgestellt. Untersucht wurde die Eignung des Detektors zur elementselektiven Bestimmung von Cl, Br, F, S und C im nahen Infrarot nach Optimierung einiger Betriebsparameter. Weiterhin wurden Möglichkeiten zur Korrektur spektraler und chemischer Interferenzen diskutiert. Die Charakterisierung des Detektors erfolgte anhand wichtiger Detektoreigenschaften wie Selektivität und Empfindlichkeit. Ein abschließender Vergleich des µ-ESDs mit einem kommerziellen AED und einem Elektroneneinfangdetektor anhand von Untersuchungen an einigen Umweltproben ermöglichte eine Einschätzung der Leistungsfähigkeit des neuen Detektors. Im direkten Vergleich zum kommerziellen AED wurden neben analytischen auch wirtschaftliche Aspekte betrachtet.
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Langzeitnachweis anaboler Steroidhormone / Long-term detection of anabolic steroids

Anielski, Patricia 28 December 2007 (has links) (PDF)
Die missbräuchliche Anwendung von anabolen Substanzen erfolgt mit dem Ziel eines verstärkten Muskelaufbaus - im Sport zur Leistungsverbesserung, in der Tierzucht zum Erreichen von Zuchtidealen oder bei der Masttierhaltung zur Produktivitätssteigerung. Bisher wurden Doping- oder Medikationskontrollen zum Nachweis von anabolen Steroidhormonen üblicherweise im Urin bzw. im Blut durchgeführt. Für bestimmte Fragestellungen kann der analysierbare Zeitraum allerdings unzureichend sein oder aber die Untersuchungsmaterialien sind unter praktischen Gegebenheiten nur eingeschränkt verfügbar. Das Sammeln von Urinproben ist beispielsweise bei Zuchthengsten nur mit einem unverhältnismäßig hohen Aufwand realisierbar. Haare stellen in solchen Situationen eine Alternative dar, da sich das Entnahmeverfahren unkompliziert gestaltet und bei einer entsprechenden Haarlänge die eingelagerten Fremdstoffe länger als in Urin- oder Blutproben detektierbar sein sollten. In der vorliegenden Arbeit wurde ein effektiver Langzeitnachweis für insgesamt 11 anabole Substanzen in Pferdehaar-Proben mittels GC-HRMS und GC-MS/MS entwickelt (Nachweisgrenzen zwischen 0,1 und 5,0 pg/mg). Dabei können zum einen körperfremde anabole Wirkstoffe (z. B. Steroidester in Depotpräparaten) und zum anderen körper-eigene Steroide analysiert werden (z. B. Testosteron und Nandrolon beim Hengst). In verschiedenen Applikationsversuchen wurde gezeigt, dass durch eine Haaranalyse der Nachweis bis zu einem Jahr möglich ist. Für die endogene Nandrolonmenge in Schweifproben von unbehandelten Hengsten wurde eine signifikante Altersabhängigkeit festgestellt. Die ermittelten physiologischen Höchstkonzentrationen für Nandrolon betragen zwischen 1,1 pg/mg bei Junghengsten (1-3 Jahre) und 3,1 pg/mg bei Althengsten (11-20 Jahre). Die Bestimmung von Nandrolon in Haarproben erwies sich für die Körungskontrollen bei Junghengsten als ein geeignetes Verfahren zur Detektion einer exogenen Zufuhr. Die Untersuchung von Haaren ist zum Langzeitnachweis als Alternative gegenüber Blut- und Urinanalysen vorzuziehen, auch wenn sich retrospektiv nicht alle Fragen zum Behandlungsablauf präzise klären lassen (z. B. Angaben zur Dosierung oder zum genauen Applikationszeitpunkt). Das neu etablierte Verfahren ist außerdem die Methode der Wahl, wenn die Verfügbarkeit der übrigen Probematerialien eingeschränkt bzw. eine einfache und schnelle Beprobung erforderlich ist. Es wird bereits zur Medikationskontrolle bei Zuchthengsten sowie bei speziellen forensischen Untersuchungen eingesetzt.

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