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Untersuchungen zur Flüssigphasenhydrierung von Zimtaldehyd an Pt-Fe/SiO2-Trägerkatalysatoren

Böttcher, Stefan 01 August 2013 (has links) (PDF)
Die vorliegende Arbeit beschreibt die Präparation von Pt-Fe/SiO2-Katalysatorproben für die selektive Flüssigphasenhydrierung von Zimtaldehyd. Während der Herstellung wurden die Proben ausschließlich einer Reduktion bei 350 °C oder einer anschließenden Reduktion bei 750 °C unterworfen. Die präparierten Materialien wurden mit den Methoden ICP-OES, Laserbeugung, N2-Physisorption, XRD, TEM, SQUID und TPR/O charakterisiert. Daneben wurden Chemisorptions-Untersuchungen mit den Adsorptiven H2, O2 und CO durchgeführt. Infolge der angewandten Reduktionstemperatur von 750 °C konnte exemplarisch die Ausbildung von Metallpartikeln der Überstrukturphase nachgewiesen werden. Die katalytische Austestung der Materialien erfolgte in diskontinuierlich betriebenen Hydrierautoklaven. Hierbei stand die wertschöpfende Umsetzung zum Zimtalkohol im Vordergrund. Die Verwendung von Katalysatorproben, die Überstrukturphasen des Systems Fe-Pt aufweisen, führte nicht zu einer signifikanten Selektivitätsverbesserung zum Zielprodukt Zimtalkohol. Optimale Zimtalkohol-Ausbeuten ließen sich für Katalysatorproben erreichen, deren Metallpartikel nominelle Fe-Anteile von 30 bis 40 Mol.-% aufwiesen.
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Nitrierung von Aromaten mit Salzhydratschmelzen

Bok, Frank 06 July 2010 (has links) (PDF)
Gegenstand der vorliegenden Arbeit war es, die Grundlagen für ein mögliches technisches Verfahren zur Aromatennitrierung mit Salzhydratschmelzen (M(NO3)3 · n H2O, M = Fe, Cr, Bi, In, Al; n = 4 - 9) zu untersuchen. Es sollte geklärt werden, ob Toluol quantitativ zu Dinitrotoluol bzw. Benzol zu Nitrobenzol umgesetzt werden kann. In Screening-Versuchen wurden geeignete, nitrierend wirkende Salzhydrate ermittelt, sowie Wege untersucht, die Reaktivität der eingesetzten Salzhydratschmelzen durch Variation von Wasser- bzw. Säuregehalt, Durchmischung, verschiedenen Schmelzenzusätzen bzw. Reaktionstemperatur zu steigern. Das entstehende Verhältnis der Isomeren der Mono- und Dinitrierung wurde hinsichtlich einer möglichen Beeinflussung untersucht. Das Spektrum an Nebenprodukten wurde bestimmt, sowie Möglichkeiten aufgezeigt, diese zu vermeiden. Dabei konnte gezeigt werden, dass im Gegensatz zum etablierten Mischsäureverfahren beim Einsatz von Salzhydratschmelzen keine kresolischen Nebenprodukte gebildet werden. Weiterhin wurden Möglichkeiten zur Präparation wasserarmer Salzhydratschmelzen durch thermische Entwässerung bzw. Reaktion mit flüssigem N2O4 untersucht, die Löslichkeit der isomeren Zwischen- und Endprodukte in der Salzhydratschmelze bestimmt sowie das thermische Verhalten von Dinitrotoluol in Gegenwart der Salze betrachtet.

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