Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-03-04Bitstream added on 2014-06-13T20:14:12Z : No. of bitstreams: 1 farhat_iagkm_me_araiq.pdf: 1810615 bytes, checksum: 5d9fa6051c33ffc0431648ceddfb8dba (MD5) / A Odontologia ainda não apresenta recomendação específica quanto ao tratamento adequado da superfície de cerâmicas a base de zircônia, a fim de melhorar sua adesão à dentina. Esta pesquisa estudou as propriedades Físico- Químicas dos diferentes tratamentos de superfície aplicados a corpos de prova confeccionados em zircônia estabilizados por ítria (Lava Frame Y-TZP, 3M ESPE), utilizados em restaurações sem metais. Foram aplicados diferentes condicionamentos ácidos (Ácido Fluorídrico entre outros ácidos) em sua superfície e o efeito da irradiação por feixe de laser Yb:YAG. Para a avaliação da união cerâmica/dentina foram realizados ensaios mecânicos de cisalhamento por extrusão, empregando-se corpos de prova cimentados com cimento resinoso (Panavia F, Kuraray Medical Inc., Okayama, Japan), em discos de dentina bovina. Os corpos de prova foram selecionados aleatoriamente para análise de superfície empregando-se microscopia eletrônica de varredura (MEV) antes de qualquer modificação superficial, após as modificações de superfície e após os ensaios mecânicos, e Difração de raios X, a fim de se observar a fase da zircônia existente em cada amostra / Dentistry does not present specific recommendation regarding the appropriate treatment of surface of the zirconia based ceramics in order to improve their adhesion to dentin. This research studied the Physical-Chemical properties of various surface treatments applied to specimens made of yttria-stabilized zirconia (Lava Frame Y-TZP, 3M ESPE), used in metal-free restorations. Will apply different conditioning acids (Hydrofluoric Acid and other acids) on the surface and the effect of irradiation by the laser Yb:YAG beam. To evaluate the ceramic / dentin union were performed mechanical tests shear extrusion, using specimens cemented with resin cement (Panavia F, Kuraray Medical Inc., Okayama, Japan) in bovine dentin discs. Specimens are randomly selected for surface analysis employing electron microscopy (SEM) before any surface modification, after the surface modifications and after the mechanical tests, and X-ray diffraction, to identify the phase of zirconia in each sample

Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Banca: Marco Antonio Bottino / Banca: Luís Augusto Sousa Marques da Rocha / Resumo: A Odontologia ainda não apresenta recomendação específica quanto ao tratamento adequado da superfície de cerâmicas a base de zircônia, a fim de melhorar sua adesão à dentina. Esta pesquisa estudou as propriedades Físico- Químicas dos diferentes tratamentos de superfície aplicados a corpos de prova confeccionados em zircônia estabilizados por ítria (Lava Frame Y-TZP, 3M ESPE), utilizados em restaurações sem metais. Foram aplicados diferentes condicionamentos ácidos (Ácido Fluorídrico entre outros ácidos) em sua superfície e o efeito da irradiação por feixe de laser Yb:YAG. Para a avaliação da união cerâmica/dentina foram realizados ensaios mecânicos de cisalhamento por extrusão, empregando-se corpos de prova cimentados com cimento resinoso (Panavia F, Kuraray Medical Inc., Okayama, Japan), em discos de dentina bovina. Os corpos de prova foram selecionados aleatoriamente para análise de superfície empregando-se microscopia eletrônica de varredura (MEV) antes de qualquer modificação superficial, após as modificações de superfície e após os ensaios mecânicos, e Difração de raios X, a fim de se observar a fase da zircônia existente em cada amostra / Abstract: Dentistry does not present specific recommendation regarding the appropriate treatment of surface of the zirconia based ceramics in order to improve their adhesion to dentin. This research studied the Physical-Chemical properties of various surface treatments applied to specimens made of yttria-stabilized zirconia (Lava Frame Y-TZP, 3M ESPE), used in metal-free restorations. Will apply different conditioning acids (Hydrofluoric Acid and other acids) on the surface and the effect of irradiation by the laser Yb:YAG beam. To evaluate the ceramic / dentin union were performed mechanical tests shear extrusion, using specimens cemented with resin cement (Panavia F, Kuraray Medical Inc., Okayama, Japan) in bovine dentin discs. Specimens are randomly selected for surface analysis employing electron microscopy (SEM) before any surface modification, after the surface modifications and after the mechanical tests, and X-ray diffraction, to identify the phase of zirconia in each sample / Mestre

Die Arbeit widmet sich der Problemstellung der Substitution des Primärrohstoffes Kautschuk durch Rezyklate in Form von Gummimehl. Die für das innerbetriebliche Recycling von Kleinchargen technischer Elastomere hier eigens konzipierte und umgesetzte Warmmahltechnologie dient zur Herstellung von Gummimehlrezyklat hoher Qualität aus Lkw-Altreifen. Hinsichtlich ausgewählter Verarbeitungs- und Materialkennwerte von Mischung und Vulkanisat werden die Auswirkungen der Zugabe von Rezyklaten und die wesentlichen Einflussgrößen des den Rezyklaten zugrunde liegenden Aufbereitungsprozesses – das Kryogenmahlverfahren bzw. die neu entwickelte Warmmahltechnologie – herausgearbeitet. Abschließend erfolgt die Formulierung materialspezifischer Versagensmechanismen, die das entsprechende Aufbereitungsverfahren der Rezyklate berücksichtigen. / The work is devoted to the problem of the substitution of the primary raw material rubber by recycled materials in the form of rubber powders. For the in-plant recycling of small batches of technical elastomers an ambient grind technology was specifically designed and implemented for making rubber powders of high quality out of used truck tires. In terms of selected processing and material characteristics of the mixture and the vulcanizate the influences of the addition of recycled material and the significant factors affecting the regeneration process underlying these recyclates – the cryogenic grinding versus the new developed ambient grinding technology – were worked out. Finally, the material-specific failure mechanisms were formulated, incorporating the regeneration process of such regenerated materials.

Die Arbeit widmet sich der Problemstellung der Substitution des Primärrohstoffes Kautschuk durch Rezyklate in Form von Gummimehl. Die für das innerbetriebliche Recycling von Kleinchargen technischer Elastomere hier eigens konzipierte und umgesetzte Warmmahltechnologie dient zur Herstellung von Gummimehlrezyklat hoher Qualität aus Lkw-Altreifen. Hinsichtlich ausgewählter Verarbeitungs- und Materialkennwerte von Mischung und Vulkanisat werden die Auswirkungen der Zugabe von Rezyklaten und die wesentlichen Einflussgrößen des den Rezyklaten zugrunde liegenden Aufbereitungsprozesses – das Kryogenmahlverfahren bzw. die neu entwickelte Warmmahltechnologie – herausgearbeitet. Abschließend erfolgt die Formulierung materialspezifischer Versagensmechanismen, die das entsprechende Aufbereitungsverfahren der Rezyklate berücksichtigen.:1 Einleitung 1 2 Stand der Technik 3 2.1 Elastomerrecycling 3 2.2 Warm- und Kaltmahlverfahren 5 2.3 Warmmahlextrusion 8 3 Zielstellung 13 4 Werkstoffmechanische Charakterisierung von Elastomeren 15 4.1 Eigenschaften von Kautschuk und Gummi 15 4.2 Mechanisches Ersatzmodell 16 4.3 Vulkanisation 20 4.3.1 Grundlagen 20 4.3.2 Vernetzungsreaktion 22 4.3.3 Konstitution der Vernetzungsstellen 23 4.3.4 Reversion und „marching modulus“ 25 4.4 Verformungsverhalten 26 4.4.1 Hyperelastizität 26 4.4.2 Hysterese 27 4.4.3 Mullins-Effekt 28 4.4.4 Payne-Effekt 29 4.4.5 Spannungsrelaxation und Spannungsretardation 30 4.5 Zustands- und Übergangsbereiche 31 4.5.1 Temperaturabhängige Zustands- und Übergangsbereiche 31 4.5.2 Zeitabhängige Zustandsbereiche 32 4.5.3 Zeit-Temperatur-Superposition 33 4.6 Gummireibung 35 4.7 Bruchmechanische Ansätze 38 4.7.1 Begriffsdefinitionen 38 4.7.2 Rissinitiierung und Rissausbreitung 39 4.7.3 Rissabstumpfung (Blunting) 41 4.7.4 Einfluss der Verschlaufung der Makromoleküle und der Vernetzungsdichte 46 5 Eigenschaften und Versagensverhalten von Rezyklatcompounds 49 6 Warmmahltechnologie zur Verarbeitung sortenreiner Kleinchargen 53 6.1 Neuer Warmmahlprozess 53 6.2 Verfahrensoptimierung 55 6.3 Technische Elastomere 61 6.4 Ergebnisse der Verfahrensoptimierung 63 7 Untersuchung des Werkstoffverhaltens von Rezyklatcompounds 65 7.1 Charakterisierung der Ausgangsmaterialien 65 7.2 Mischungseigenschaften und Vulkanisationsverhalten 66 7.2.1 Mischungsrezeptur und Mischungsrheologie 66 7.2.2 Flüssig-Fest-Extraktion zur Ermittlung des Sol-Anteils 68 7.2.3 Vulkanisationsverhalten 71 7.3 Vulkanisateigenschaften 72 7.4 Spannungs-Dehnungs-Verhalten 75 7.4.1 Zugversuch nach DIN 53504 75 7.4.2 Zugversuche bei verschiedenen Dehnraten 79 7.5 Bruchflächenmorphologie 87 8 Auswertung der Untersuchungen von Rezyklatcompounds 93 8.1 Auswirkungen der Zugabe von Gummimehlrezyklat in die Kautschukmischung 93 8.2 Versagensmechanismen von Rezyklatcompounds 94 8.3 Vergleich von Rezyklatcompounds mit warm oder kryogen vermahlenem Feinmehl 97 8.4 Rückschlüsse aus der Materialcharakterisierung 99 9 Zusammenfassung und Ausblick 101 10 Literaturverzeichnis 103 11 Anhang 107 / The work is devoted to the problem of the substitution of the primary raw material rubber by recycled materials in the form of rubber powders. For the in-plant recycling of small batches of technical elastomers an ambient grind technology was specifically designed and implemented for making rubber powders of high quality out of used truck tires. In terms of selected processing and material characteristics of the mixture and the vulcanizate the influences of the addition of recycled material and the significant factors affecting the regeneration process underlying these recyclates – the cryogenic grinding versus the new developed ambient grinding technology – were worked out. Finally, the material-specific failure mechanisms were formulated, incorporating the regeneration process of such regenerated materials.:1 Einleitung 1 2 Stand der Technik 3 2.1 Elastomerrecycling 3 2.2 Warm- und Kaltmahlverfahren 5 2.3 Warmmahlextrusion 8 3 Zielstellung 13 4 Werkstoffmechanische Charakterisierung von Elastomeren 15 4.1 Eigenschaften von Kautschuk und Gummi 15 4.2 Mechanisches Ersatzmodell 16 4.3 Vulkanisation 20 4.3.1 Grundlagen 20 4.3.2 Vernetzungsreaktion 22 4.3.3 Konstitution der Vernetzungsstellen 23 4.3.4 Reversion und „marching modulus“ 25 4.4 Verformungsverhalten 26 4.4.1 Hyperelastizität 26 4.4.2 Hysterese 27 4.4.3 Mullins-Effekt 28 4.4.4 Payne-Effekt 29 4.4.5 Spannungsrelaxation und Spannungsretardation 30 4.5 Zustands- und Übergangsbereiche 31 4.5.1 Temperaturabhängige Zustands- und Übergangsbereiche 31 4.5.2 Zeitabhängige Zustandsbereiche 32 4.5.3 Zeit-Temperatur-Superposition 33 4.6 Gummireibung 35 4.7 Bruchmechanische Ansätze 38 4.7.1 Begriffsdefinitionen 38 4.7.2 Rissinitiierung und Rissausbreitung 39 4.7.3 Rissabstumpfung (Blunting) 41 4.7.4 Einfluss der Verschlaufung der Makromoleküle und der Vernetzungsdichte 46 5 Eigenschaften und Versagensverhalten von Rezyklatcompounds 49 6 Warmmahltechnologie zur Verarbeitung sortenreiner Kleinchargen 53 6.1 Neuer Warmmahlprozess 53 6.2 Verfahrensoptimierung 55 6.3 Technische Elastomere 61 6.4 Ergebnisse der Verfahrensoptimierung 63 7 Untersuchung des Werkstoffverhaltens von Rezyklatcompounds 65 7.1 Charakterisierung der Ausgangsmaterialien 65 7.2 Mischungseigenschaften und Vulkanisationsverhalten 66 7.2.1 Mischungsrezeptur und Mischungsrheologie 66 7.2.2 Flüssig-Fest-Extraktion zur Ermittlung des Sol-Anteils 68 7.2.3 Vulkanisationsverhalten 71 7.3 Vulkanisateigenschaften 72 7.4 Spannungs-Dehnungs-Verhalten 75 7.4.1 Zugversuch nach DIN 53504 75 7.4.2 Zugversuche bei verschiedenen Dehnraten 79 7.5 Bruchflächenmorphologie 87 8 Auswertung der Untersuchungen von Rezyklatcompounds 93 8.1 Auswirkungen der Zugabe von Gummimehlrezyklat in die Kautschukmischung 93 8.2 Versagensmechanismen von Rezyklatcompounds 94 8.3 Vergleich von Rezyklatcompounds mit warm oder kryogen vermahlenem Feinmehl 97 8.4 Rückschlüsse aus der Materialcharakterisierung 99 9 Zusammenfassung und Ausblick 101 10 Literaturverzeichnis 103 11 Anhang 107