Universiẗat, Diss.--Stuttgart, 2007.

Zugl.: Karlsruhe, Univ., Diss., 2008 / Hergestellt on demand. - Auch im Internet unter der Adresse http://uvka.ubka.uni-karlsruhe.de/shop/isbn/978-3-86644-225-2 verfügbar

Zugl.: Karlsruhe, University, Diss., 2008.

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Darmstadt, Techn. University, Diss., 2007.

In dieser Arbeit wird die partielle Autoxidation von Cyclohexan zu Cyclohexanol und Cyclohexanon mit Luftsauerstoff in einem Kapillarrohrreaktor untersucht. Gegenüber dem konventionellen Verfahren wurde die Temperatur auf 180-250°C und der Druck auf 20-80 bar angehoben. Auf diese Weise konnte eine Steigerung der Raum-Zeit-Ausbeute um etwa den Faktor 200 (von 25 kg/m³*h auf ca. 6000 kg/m³*h) erreicht werden. Die Umsätze sind dabei denen der industriellen Anlage vergleichbar. Die Selektivität der partiellen Oxidation zu den Wertprodukten cyclohexanol, Cyclohexanon und Cyclohexylhydroperoxid liegt im Kapillarrohrreaktor mit 80-90 % etwas unter den in der industriellen Anlage erreichbaren Selektivität von ca. 90-95 %. Die Reaktion im Kapillarrohrreaktor wurde auch aus sicherheitstechnischer Perspektive untersucht. Cyclohexan ist in die Explosionsgruppe IIA eingeordnet. Um das System in konservativer Weise zu betrachten, wurde als Stoffsystem Ethen (Referenzgas der Explosionsgruppe IIB) im Gemisch mit Sauerstoff bzw. Lachgas ausgewählt. Es wurde ein Versuchsaufbau konstruiert, mit dem ex möglich war stabile Detonationen zu erzeugen, diese in die Mikrostruktur einzuleiten und deren Ausbreitung und ggf. Austritt aus der Mikrostruktur zu beobachten. Im Versuchsprogramm wurde der Anfangsdruck im Bereich von 0,1 bis 10 bar und der Rohrdruchmesser der eingesetzten Kapillarrohr im Bereich von 0,13 - 1 mm variiert. Es zeigt sich, dass sich stabile Detonationen von stöchiometrischen Ethen/Sauerstoff-Gemischen bei einem Anfangsdruck von 1 bar abs gerade noch durch eine Kapillare mit einem Innendurchmesser von 0,13 mm ausbreiten können. Es wurde aus den Messdaten und theoretischen Betrachtungen eine Kennzahl für die Bewertung von Mikrostrukturierten Bauteilen entwickelt und diskutiert: der maximale sichere Rohrdurchmesser. / In this thesis a process is described for the uncatalyzed selective oxidation of cyclohexane with air at high-p, T-conditions in a micro capillary reactor. At 533 K a spacetime-yield of about 6000 kg/(m3 ? h) is reached, which corresponds to a size of 2 m x 2 m x 2 m(8 m3) of the microstructured reactor assuming a capacity of 100000 t/a compared to 500 m3 total reactor volume realized with a cascade of bubble columns of each about 100 m3. Unfortunately, selectivity drops at this temperature below 80 % which is significantly lower than the selectivity in the conventional process. With the help of the Hatta number, mass transfer limitations can be excluded for the micro capillary reactor, whereas the bubble column reactor is weakly limited by the gas/liquid mass transfer of the molecular oxygen. Thus, process intensification by enhancing mass transfer using a microstructured reactor for cyclohexane oxidation with air is quite low. Furthermore a method and its corresponding results are presented for the determination of maximum safe capillary diameters, which may be used to describe the extended range of safe operation conditions for gas phase oxidation reactions in microstructured reactor devices. Sections of stainless steel micro capillaries of different inner diameters are mounted between a primary and a secondary chamber. An explosion is ignited in the primary chamber, where also a deflagration to detonation transition occurs. The propagation of the detonation through the stainless steel micro capillaries is monitored by pressure transducers located between the sections of the micro capillaries. This setup is used in order to determine explosion velocities inside the capillaries, maximum safe initial pressures and corresponding maximum safe capillary diameters. Initial investigations are performed with an ideal stoichiometric mixture necessary for complete combustion of ethene with oxygen respectively ethene and nitrous oxide at room temperature. The measured maximum safe capillary diameters obey an indirect proportionality to the initial pressures. The maximum safe capillary diameter can be estimated on the basis of the lambda/3-rule.

In dieser Arbeit wird die partielle Autoxidation von Cyclohexan zu Cyclohexanol und Cyclohexanon mit Luftsauerstoff in einem Kapillarrohrreaktor untersucht. Gegenüber dem konventionellen Verfahren wurde die Temperatur auf 180-250°C und der Druck auf 20-80 bar angehoben. Auf diese Weise konnte eine Steigerung der Raum-Zeit-Ausbeute um etwa den Faktor 200 (von 25 kg/m³*h auf ca. 6000 kg/m³*h) erreicht werden. Die Umsätze sind dabei denen der industriellen Anlage vergleichbar. Die Selektivität der partiellen Oxidation zu den Wertprodukten cyclohexanol, Cyclohexanon und Cyclohexylhydroperoxid liegt im Kapillarrohrreaktor mit 80-90 % etwas unter den in der industriellen Anlage erreichbaren Selektivität von ca. 90-95 %. Die Reaktion im Kapillarrohrreaktor wurde auch aus sicherheitstechnischer Perspektive untersucht. Cyclohexan ist in die Explosionsgruppe IIA eingeordnet. Um das System in konservativer Weise zu betrachten, wurde als Stoffsystem Ethen (Referenzgas der Explosionsgruppe IIB) im Gemisch mit Sauerstoff bzw. Lachgas ausgewählt. Es wurde ein Versuchsaufbau konstruiert, mit dem ex möglich war stabile Detonationen zu erzeugen, diese in die Mikrostruktur einzuleiten und deren Ausbreitung und ggf. Austritt aus der Mikrostruktur zu beobachten. Im Versuchsprogramm wurde der Anfangsdruck im Bereich von 0,1 bis 10 bar und der Rohrdruchmesser der eingesetzten Kapillarrohr im Bereich von 0,13 - 1 mm variiert. Es zeigt sich, dass sich stabile Detonationen von stöchiometrischen Ethen/Sauerstoff-Gemischen bei einem Anfangsdruck von 1 bar abs gerade noch durch eine Kapillare mit einem Innendurchmesser von 0,13 mm ausbreiten können. Es wurde aus den Messdaten und theoretischen Betrachtungen eine Kennzahl für die Bewertung von Mikrostrukturierten Bauteilen entwickelt und diskutiert: der maximale sichere Rohrdurchmesser. / In this thesis a process is described for the uncatalyzed selective oxidation of cyclohexane with air at high-p, T-conditions in a micro capillary reactor. At 533 K a spacetime-yield of about 6000 kg/(m3 ? h) is reached, which corresponds to a size of 2 m x 2 m x 2 m(8 m3) of the microstructured reactor assuming a capacity of 100000 t/a compared to 500 m3 total reactor volume realized with a cascade of bubble columns of each about 100 m3. Unfortunately, selectivity drops at this temperature below 80 % which is significantly lower than the selectivity in the conventional process. With the help of the Hatta number, mass transfer limitations can be excluded for the micro capillary reactor, whereas the bubble column reactor is weakly limited by the gas/liquid mass transfer of the molecular oxygen. Thus, process intensification by enhancing mass transfer using a microstructured reactor for cyclohexane oxidation with air is quite low. Furthermore a method and its corresponding results are presented for the determination of maximum safe capillary diameters, which may be used to describe the extended range of safe operation conditions for gas phase oxidation reactions in microstructured reactor devices. Sections of stainless steel micro capillaries of different inner diameters are mounted between a primary and a secondary chamber. An explosion is ignited in the primary chamber, where also a deflagration to detonation transition occurs. The propagation of the detonation through the stainless steel micro capillaries is monitored by pressure transducers located between the sections of the micro capillaries. This setup is used in order to determine explosion velocities inside the capillaries, maximum safe initial pressures and corresponding maximum safe capillary diameters. Initial investigations are performed with an ideal stoichiometric mixture necessary for complete combustion of ethene with oxygen respectively ethene and nitrous oxide at room temperature. The measured maximum safe capillary diameters obey an indirect proportionality to the initial pressures. The maximum safe capillary diameter can be estimated on the basis of the lambda/3-rule.

Bei der Produktentwicklung von B2B-Produkten erhält das Nutzererleben (User Experience – UX) eine zunehmende Bedeutung (Lu & Roto 2015, Wölfel et al. 2016, Platz et al. 2018, Zeiner et al. 2018, Wölfel & Krzywinski 2019a, b). Dies gilt auch für die Angebote des Unternehmensbereichs Sicherheitstechnik von Dräger. Das Unternehmen entwickelt u. a. Produkte für die Feuerwehr, die chemische Industrie oder den Bergbau (Abbildungen 1 und 2). Das Ziel sind sicher, effizient und zufriedenstellend zu bedienende Produkte, Software und Services. Im Rahmen der kontinuierlichen Nutzer- und Kundenevaluation stellt sich eine gute Usability und User Experience als immer wichtiger werdende Anforderungen heraus, welche es zufriedenstellend zu erfüllen gilt. Sie haben zunehmend Einfluss auf die Kaufentscheidung von Anwendern und Kunden in der Sicherheitstechnik. Die Produkte heben sich nicht mehr allein durch ihre Funktionalität vom Wettbewerb ab. Um den nutzer- und kundenorientierten Anforderungen über den gesamten Produktlebenszyklus in Zukunft noch besser gerecht zu werden, wurden die aktuellen Prozesse analysiert und der Produktdesignprozess hin zu einem nutzerzentrierten UX-Design-Prozess reformiert. Dabei ist die Integration von UX Research und Design in die Produktentwicklung einer der wichtigsten Bestandteile.

Der Umgang mit brennbaren Stoffen erfordert ein hohes Maß an Sicherheit und Aufmerksamkeit. Auf diese Anforderungen wird selbst in alltäglichen Situationen wie beispielsweise bei der Nutzung eines Gaskochers- und -grills hingewiesen. Fehler in der Handhabung können zu schwerwiegenden Folgen führen. Jedoch ist der Einsatz von brennbaren Stoffen in industriellen Prozessen und Produktionen notwendig. Unter definierten Bedingungen kann dabei der brennbare Stoff mit dem Sauerstoff aus der Luft eine explosionsfähige Atmosphäre bilden, die durch eine Zündquelle entzündet werden kann. Die Folge ist „eine plötzliche Oxidations- oder Zerfallsreaktion mit Anstieg der Temperatur, des Druckes oder beider gleichzeitig“ (ISO 8421 1987), eine Explosion. Durch Explosionen werden Menschen, Maschinen und Umwelt gefährdet. Die Zündquellen werden durch unterschiedlichste Ursachen bedingt. Am 07. Februar 2008 verursachte ein heiß gelaufenes Lager eine Explosion in einer Zuckerraffinerie, die 14 Menschen das Leben kostete (CSB 2009). Durch den Einsatz des Explosionsschutzes sollen solche Katastrophen und Unfälle verhindert werden. Dieses Gebiet der Sicherheitstechnik wird dabei in den elektrischen und nicht-elektrischen Explosionsschutz unterschieden. Im Rahmen des nicht-elektrischen Explosionsschutzes werden Geräte und Baugruppen betrachtet, die ihre Funktion mechanisch erfüllen (ISO 80079-36 2016). Essenzielle Komponenten sind dabei die klassischen Maschinenelemente wie Lager, Riemen oder Kupplungen. Diese Bauteile müssen alleinstehend und in Kombination die Anforderungen einer explosionsschutzgerechten Auslegung erfüllen. Diese Bedingung kann jedoch eine Herausforderung darstellen.