Problemas ambientais têm estimulado a pesquisa e o desenvolvimento da indústria de tratamento de superfícies. Revestimentos de conversão a base de cromo(VI) estão sendo banidos devido a sua toxicidade e os revestimentos a base de silanos são uma alternativa. Os silanos podem formar um filme reticulado sobre a superfície metálica por um processo sol-gel atuando como barreira à penetração do eletrólito. A incorporação de inibidores de corrosão ao filme a base de silano, como por exemplo, compostos de cério, podem melhorar o seu desempenho. No entanto, poucos estudos avaliam a estabilidade desse inibidor na solução precursora. Este estudo foi dividido em duas etapas. Na primeira etapa foi avaliada a estabilidade do inibidor na solução precursora para diferentes pH em função das propriedades dos filmes. Na segunda etapa deste trabalho, foram estudadas duas influências do tempo: o envelhecimento da solução precursora e o envelhecimento do revestimento sobre a peça. O desempenho foi comparado com revestimentos de conversão a base de Cr(VI) e Cr(III). Para o trabalho foram utilizados painéis de aço galvanizado revestidos com o silano bis-1,2-(trietoxisilil)etano (BTSE) com adição do inibidor nitrato de cério(III) a partir de uma solução com 4% silano/ 48% água/ 48% álcool etílico. Os filmes foram caracterizados por polarização potenciodinâmica, espectroscopia de impedância eletroquímica e ensaios de corrosão acelerada em câmara úmida. Os resultados da avaliação do pH da solução precursora demonstraram que este parâmetro influencia as propriedades do filme formado pois afeta a taxa de hidrólise do silano e também a estabilidade do inibidor nitrato de cério. Com os resultados da influência do tempo, pode-se concluir que o envelhecimento da solução leva à formação de revestimentos com propriedades inferiores. Os resultados de envelhecimento do revestimento sobre a peça indicam que o revestimento a base de silano tem menor influência negativa do tempo de estocagem em ambiente de baixa umidade que os revestimentos cromatizados (VI) e (III). No entanto, o tempo de contato com o eletrólito aquoso tem maior influência negativa no revestimento a base de silano. / Some new researches in surface treatment industry are driven by environmental problems. Chromate conversion coatings based in chromium(VI) are being banished because of its toxicology and many studies indicate silane coatings as alternatives. Silane coatings can form a crosslinked film over the metal surface by sol-gel process acting as a barrier for electrolyte penetration. The incorporation of corrosion inhibitors into the silane film, such as cerium compounds, can improve silane coatings performance. However, few studies evaluate the stability of this inhibitor in the precursor solution. This study was divided into two parts. In the first part, the stability of the inhibitor in the precursor solution for different pH was evaluated through the properties of the films obtained. In the second part of this work, two influences of the time were studied: the aging of the precursor solution and the aging of the coating. The silane coatings performance was compared to chromate conversion coatings based in Cr(VI) and Cr(III). Galvanized steel sheets coated with bis-1,2-(triethoxysilyl)ethane (BTSE) doped with cerium nitrate(III) inhibitor using a solution of 4% silane/ 48% water/ 48% ethyl alcohol were used. The films were characterized by potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy and corrosion accelerated tests as wet chamber. The results of the study of the precursor solution pH showed that this parameter influences the properties of the silane film formed as it affects the rate of hydrolysis of the silane and also the stability of the cerium nitrate inhibitor. The results of the influence of time indicated that the solution aging leads to the formation of coatings with lower anticorrosion properties. The results of the coating aging indicated that the silane coating is less negatively affected by storage time at low humidity environment than the chromate coatings (VI) and (III). However, the time of immersion in aqueous electrolyte has higher negative influence on the silane coating.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-04-20Bitstream added on 2014-06-13T19:35:01Z : No. of bitstreams: 1 oliveira_acm_me_guara.pdf: 813696 bytes, checksum: 291a32b0707aad7bbcf67e98ead0311c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho aborda as condições de reticulação do polímero termoplástico polietileno e, para isso, foram avaliadas diferentes temperaturas de processo (60 e 90°C), bem como diferentes tempos de permanência em imersão em banho termostatizado (1, 3, 6 e 9 horas). Esta avaliação foi realizada a partir dos ensaios de teores de gel e fator de uptake, de massa específica, de calorimetria exploratória diferencial (DSC), de análise termogravimétrica (TGA), de espectrofotometria no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e de ensaios de tração. Desta forma, o grau de reticulação do polietileno de baixa densidade reticulado em água, foi correlacionado com sua morfologia, com seu desempenho térmico e mecânico. Os resultados mostraram que o teor de gel do polietileno reticulado aumentou com o aumento da temperatura e do tempo de exposição desta matriz polimérica em água, sendo que, este aumento ocorreu de forma significativa até 3 horas de exposição, não sendo observados ganhos significativos na formação de ligações cruzadas após este período / The present work deals with the crosslink conditions of polyethylene polymer using different process temperatures (60 and 90°C). For this different water immersion times in thermostated bath (1, 3, 6 and 9 hours) have been analyzed by using gel content and uptake factor, density tests, dynamic scanning calorimetric analyses (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), infrared spectroscopy (FT-IR) and tensile tests. This way, it was evaluated the degree of crosslinking of low density polyethylene crosslinked into water, and these parameters were correlated with the morphology and its thermal and mechanical performance. According to found results, it was observed that the gel content of polyethylene crosslinked increased with increasing of exposition temperature and time of this polymeric matrix in water, therefore, this increase was significantly up to 3 hours of exposition, not being observed significant gains in crosslinking density after this time

O presente trabalho trata do desenvolvimento de superfícies superrepelentes a líquidos em substratos de cobre e alumínio. As superfícies foram tratadas a fim de se produzir uma nano/micro estrutura rugosa apropriada para a superrepelência e receberam recobrimentos de compostos de baixa energia livre de superfície. Os substratos de cobre tiveram sua superfície modificada por meio da deposição de prata em forma dendrítica em sua superfície por uma reação de oxi-redução espontânea ou por etching em solução de ácido clorídrico e sua energia livre de superfície modificada por recobrimentos de trimetoxipropilsilano, politetrafluoretileno ou 1H,1H,2H,2H-perfluorodeciltrietoxisilano, enquanto que os substratos de alumínio tiveram suas superfícies modificadas por etching em solução de acido clorídrico e receberam recobrimentos de 1H,1H,2H,2H-perfluorooctiltrietoxisilano ou 1H,1H,2H,2H-perfluorodeciltrietoxisilano. As superfícies obtidas tiveram seus ângulos de contato estático e dinâmico com água e outros líquidos de menor tensão superficial medidos e foram caracterizados por meio de MEV, MEV-EDS e XPS. As superfícies resultantes se mostraram superhidrofóbicas em todos os casos e superoleofóbicas em alguns dos casos. As amostras de cobre atingiram, nos melhores casos, valores de ângulo de contato com água de 169,8º e com hexadecano 152,6º enquanto que os valores mais altos para as amostras de alumínio foram 162,0o com água e 151,6º com hexadecano. Também se realizou um teste de regeneração em uma das superfícies após essa ter sido danificada mecanicamente, confirmando uma fácil e simples regeneração das áreas danificadas sem perdas nas propriedades superrepelentes. / The present work deals with the development of super-liquid-repellent surfaces on copper and aluminum substrates. The surfaces were treated in order to produce a nano/micro roughness structure suitable for superrepellency and were coated with low surface free energy compounds. The copper substrates were modified through the deposition of silver in a dendritic form on its surface by a spontaneous redox reaction or by chemical etching in hydrochloric acid solution and had their surface free energies modified by trimethoxypropilsilane, polytetrafluoroethylene or 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecyltriethoxysilane coatings, while the aluminum substrates had their surfaces modified by chemical etching in hydrochloric acid solution, and received 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane or 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecyltriethoxysilane coatings. The obtained surfaces had their static and dynamic contact angles with water and other low surface tension liquids measured and were characterized by SEM, SEM-EDS and XPS. The resulting surfaces were superhydrophobic in all cases and, in some cases, superoleophobic. Copper samples reached, in the best cases, values of contact angles with water and hexadecane of 169,8º and 152,6º while the highest values for of aluminum samples were 162,0o with water and 151,6º with hexadecane. It was also conducted a regeneration test on one of surfaces after it being mechanically damaged, resulting in an easy and simple regeneration of the damaged areas without any superrepellent properties lost.

Problemas ambientais têm estimulado a pesquisa e o desenvolvimento da indústria de tratamento de superfícies. Revestimentos de conversão a base de cromo(VI) estão sendo banidos devido a sua toxicidade e os revestimentos a base de silanos são uma alternativa. Os silanos podem formar um filme reticulado sobre a superfície metálica por um processo sol-gel atuando como barreira à penetração do eletrólito. A incorporação de inibidores de corrosão ao filme a base de silano, como por exemplo, compostos de cério, podem melhorar o seu desempenho. No entanto, poucos estudos avaliam a estabilidade desse inibidor na solução precursora. Este estudo foi dividido em duas etapas. Na primeira etapa foi avaliada a estabilidade do inibidor na solução precursora para diferentes pH em função das propriedades dos filmes. Na segunda etapa deste trabalho, foram estudadas duas influências do tempo: o envelhecimento da solução precursora e o envelhecimento do revestimento sobre a peça. O desempenho foi comparado com revestimentos de conversão a base de Cr(VI) e Cr(III). Para o trabalho foram utilizados painéis de aço galvanizado revestidos com o silano bis-1,2-(trietoxisilil)etano (BTSE) com adição do inibidor nitrato de cério(III) a partir de uma solução com 4% silano/ 48% água/ 48% álcool etílico. Os filmes foram caracterizados por polarização potenciodinâmica, espectroscopia de impedância eletroquímica e ensaios de corrosão acelerada em câmara úmida. Os resultados da avaliação do pH da solução precursora demonstraram que este parâmetro influencia as propriedades do filme formado pois afeta a taxa de hidrólise do silano e também a estabilidade do inibidor nitrato de cério. Com os resultados da influência do tempo, pode-se concluir que o envelhecimento da solução leva à formação de revestimentos com propriedades inferiores. Os resultados de envelhecimento do revestimento sobre a peça indicam que o revestimento a base de silano tem menor influência negativa do tempo de estocagem em ambiente de baixa umidade que os revestimentos cromatizados (VI) e (III). No entanto, o tempo de contato com o eletrólito aquoso tem maior influência negativa no revestimento a base de silano. / Some new researches in surface treatment industry are driven by environmental problems. Chromate conversion coatings based in chromium(VI) are being banished because of its toxicology and many studies indicate silane coatings as alternatives. Silane coatings can form a crosslinked film over the metal surface by sol-gel process acting as a barrier for electrolyte penetration. The incorporation of corrosion inhibitors into the silane film, such as cerium compounds, can improve silane coatings performance. However, few studies evaluate the stability of this inhibitor in the precursor solution. This study was divided into two parts. In the first part, the stability of the inhibitor in the precursor solution for different pH was evaluated through the properties of the films obtained. In the second part of this work, two influences of the time were studied: the aging of the precursor solution and the aging of the coating. The silane coatings performance was compared to chromate conversion coatings based in Cr(VI) and Cr(III). Galvanized steel sheets coated with bis-1,2-(triethoxysilyl)ethane (BTSE) doped with cerium nitrate(III) inhibitor using a solution of 4% silane/ 48% water/ 48% ethyl alcohol were used. The films were characterized by potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy and corrosion accelerated tests as wet chamber. The results of the study of the precursor solution pH showed that this parameter influences the properties of the silane film formed as it affects the rate of hydrolysis of the silane and also the stability of the cerium nitrate inhibitor. The results of the influence of time indicated that the solution aging leads to the formation of coatings with lower anticorrosion properties. The results of the coating aging indicated that the silane coating is less negatively affected by storage time at low humidity environment than the chromate coatings (VI) and (III). However, the time of immersion in aqueous electrolyte has higher negative influence on the silane coating.

O presente trabalho trata do desenvolvimento de superfícies superrepelentes a líquidos em substratos de cobre e alumínio. As superfícies foram tratadas a fim de se produzir uma nano/micro estrutura rugosa apropriada para a superrepelência e receberam recobrimentos de compostos de baixa energia livre de superfície. Os substratos de cobre tiveram sua superfície modificada por meio da deposição de prata em forma dendrítica em sua superfície por uma reação de oxi-redução espontânea ou por etching em solução de ácido clorídrico e sua energia livre de superfície modificada por recobrimentos de trimetoxipropilsilano, politetrafluoretileno ou 1H,1H,2H,2H-perfluorodeciltrietoxisilano, enquanto que os substratos de alumínio tiveram suas superfícies modificadas por etching em solução de acido clorídrico e receberam recobrimentos de 1H,1H,2H,2H-perfluorooctiltrietoxisilano ou 1H,1H,2H,2H-perfluorodeciltrietoxisilano. As superfícies obtidas tiveram seus ângulos de contato estático e dinâmico com água e outros líquidos de menor tensão superficial medidos e foram caracterizados por meio de MEV, MEV-EDS e XPS. As superfícies resultantes se mostraram superhidrofóbicas em todos os casos e superoleofóbicas em alguns dos casos. As amostras de cobre atingiram, nos melhores casos, valores de ângulo de contato com água de 169,8º e com hexadecano 152,6º enquanto que os valores mais altos para as amostras de alumínio foram 162,0o com água e 151,6º com hexadecano. Também se realizou um teste de regeneração em uma das superfícies após essa ter sido danificada mecanicamente, confirmando uma fácil e simples regeneração das áreas danificadas sem perdas nas propriedades superrepelentes. / The present work deals with the development of super-liquid-repellent surfaces on copper and aluminum substrates. The surfaces were treated in order to produce a nano/micro roughness structure suitable for superrepellency and were coated with low surface free energy compounds. The copper substrates were modified through the deposition of silver in a dendritic form on its surface by a spontaneous redox reaction or by chemical etching in hydrochloric acid solution and had their surface free energies modified by trimethoxypropilsilane, polytetrafluoroethylene or 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecyltriethoxysilane coatings, while the aluminum substrates had their surfaces modified by chemical etching in hydrochloric acid solution, and received 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane or 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecyltriethoxysilane coatings. The obtained surfaces had their static and dynamic contact angles with water and other low surface tension liquids measured and were characterized by SEM, SEM-EDS and XPS. The resulting surfaces were superhydrophobic in all cases and, in some cases, superoleophobic. Copper samples reached, in the best cases, values of contact angles with water and hexadecane of 169,8º and 152,6º while the highest values for of aluminum samples were 162,0o with water and 151,6º with hexadecane. It was also conducted a regeneration test on one of surfaces after it being mechanically damaged, resulting in an easy and simple regeneration of the damaged areas without any superrepellent properties lost.

O presente trabalho trata do desenvolvimento de superfícies superrepelentes a líquidos em substratos de cobre e alumínio. As superfícies foram tratadas a fim de se produzir uma nano/micro estrutura rugosa apropriada para a superrepelência e receberam recobrimentos de compostos de baixa energia livre de superfície. Os substratos de cobre tiveram sua superfície modificada por meio da deposição de prata em forma dendrítica em sua superfície por uma reação de oxi-redução espontânea ou por etching em solução de ácido clorídrico e sua energia livre de superfície modificada por recobrimentos de trimetoxipropilsilano, politetrafluoretileno ou 1H,1H,2H,2H-perfluorodeciltrietoxisilano, enquanto que os substratos de alumínio tiveram suas superfícies modificadas por etching em solução de acido clorídrico e receberam recobrimentos de 1H,1H,2H,2H-perfluorooctiltrietoxisilano ou 1H,1H,2H,2H-perfluorodeciltrietoxisilano. As superfícies obtidas tiveram seus ângulos de contato estático e dinâmico com água e outros líquidos de menor tensão superficial medidos e foram caracterizados por meio de MEV, MEV-EDS e XPS. As superfícies resultantes se mostraram superhidrofóbicas em todos os casos e superoleofóbicas em alguns dos casos. As amostras de cobre atingiram, nos melhores casos, valores de ângulo de contato com água de 169,8º e com hexadecano 152,6º enquanto que os valores mais altos para as amostras de alumínio foram 162,0o com água e 151,6º com hexadecano. Também se realizou um teste de regeneração em uma das superfícies após essa ter sido danificada mecanicamente, confirmando uma fácil e simples regeneração das áreas danificadas sem perdas nas propriedades superrepelentes. / The present work deals with the development of super-liquid-repellent surfaces on copper and aluminum substrates. The surfaces were treated in order to produce a nano/micro roughness structure suitable for superrepellency and were coated with low surface free energy compounds. The copper substrates were modified through the deposition of silver in a dendritic form on its surface by a spontaneous redox reaction or by chemical etching in hydrochloric acid solution and had their surface free energies modified by trimethoxypropilsilane, polytetrafluoroethylene or 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecyltriethoxysilane coatings, while the aluminum substrates had their surfaces modified by chemical etching in hydrochloric acid solution, and received 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane or 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecyltriethoxysilane coatings. The obtained surfaces had their static and dynamic contact angles with water and other low surface tension liquids measured and were characterized by SEM, SEM-EDS and XPS. The resulting surfaces were superhydrophobic in all cases and, in some cases, superoleophobic. Copper samples reached, in the best cases, values of contact angles with water and hexadecane of 169,8º and 152,6º while the highest values for of aluminum samples were 162,0o with water and 151,6º with hexadecane. It was also conducted a regeneration test on one of surfaces after it being mechanically damaged, resulting in an easy and simple regeneration of the damaged areas without any superrepellent properties lost.

Problemas ambientais têm estimulado a pesquisa e o desenvolvimento da indústria de tratamento de superfícies. Revestimentos de conversão a base de cromo(VI) estão sendo banidos devido a sua toxicidade e os revestimentos a base de silanos são uma alternativa. Os silanos podem formar um filme reticulado sobre a superfície metálica por um processo sol-gel atuando como barreira à penetração do eletrólito. A incorporação de inibidores de corrosão ao filme a base de silano, como por exemplo, compostos de cério, podem melhorar o seu desempenho. No entanto, poucos estudos avaliam a estabilidade desse inibidor na solução precursora. Este estudo foi dividido em duas etapas. Na primeira etapa foi avaliada a estabilidade do inibidor na solução precursora para diferentes pH em função das propriedades dos filmes. Na segunda etapa deste trabalho, foram estudadas duas influências do tempo: o envelhecimento da solução precursora e o envelhecimento do revestimento sobre a peça. O desempenho foi comparado com revestimentos de conversão a base de Cr(VI) e Cr(III). Para o trabalho foram utilizados painéis de aço galvanizado revestidos com o silano bis-1,2-(trietoxisilil)etano (BTSE) com adição do inibidor nitrato de cério(III) a partir de uma solução com 4% silano/ 48% água/ 48% álcool etílico. Os filmes foram caracterizados por polarização potenciodinâmica, espectroscopia de impedância eletroquímica e ensaios de corrosão acelerada em câmara úmida. Os resultados da avaliação do pH da solução precursora demonstraram que este parâmetro influencia as propriedades do filme formado pois afeta a taxa de hidrólise do silano e também a estabilidade do inibidor nitrato de cério. Com os resultados da influência do tempo, pode-se concluir que o envelhecimento da solução leva à formação de revestimentos com propriedades inferiores. Os resultados de envelhecimento do revestimento sobre a peça indicam que o revestimento a base de silano tem menor influência negativa do tempo de estocagem em ambiente de baixa umidade que os revestimentos cromatizados (VI) e (III). No entanto, o tempo de contato com o eletrólito aquoso tem maior influência negativa no revestimento a base de silano. / Some new researches in surface treatment industry are driven by environmental problems. Chromate conversion coatings based in chromium(VI) are being banished because of its toxicology and many studies indicate silane coatings as alternatives. Silane coatings can form a crosslinked film over the metal surface by sol-gel process acting as a barrier for electrolyte penetration. The incorporation of corrosion inhibitors into the silane film, such as cerium compounds, can improve silane coatings performance. However, few studies evaluate the stability of this inhibitor in the precursor solution. This study was divided into two parts. In the first part, the stability of the inhibitor in the precursor solution for different pH was evaluated through the properties of the films obtained. In the second part of this work, two influences of the time were studied: the aging of the precursor solution and the aging of the coating. The silane coatings performance was compared to chromate conversion coatings based in Cr(VI) and Cr(III). Galvanized steel sheets coated with bis-1,2-(triethoxysilyl)ethane (BTSE) doped with cerium nitrate(III) inhibitor using a solution of 4% silane/ 48% water/ 48% ethyl alcohol were used. The films were characterized by potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy and corrosion accelerated tests as wet chamber. The results of the study of the precursor solution pH showed that this parameter influences the properties of the silane film formed as it affects the rate of hydrolysis of the silane and also the stability of the cerium nitrate inhibitor. The results of the influence of time indicated that the solution aging leads to the formation of coatings with lower anticorrosion properties. The results of the coating aging indicated that the silane coating is less negatively affected by storage time at low humidity environment than the chromate coatings (VI) and (III). However, the time of immersion in aqueous electrolyte has higher negative influence on the silane coating.

Fibras vegetais, ou lignocelulósicas, podem ser utilizadas como reforço em compósitos de matriz polimérica, porém sua efetividade é reduzida pela sua adesão deficiente com a matriz. Estas fibras apresentam alta hidrofilicidade devido ao grande número de grupos hidroxila (OH) livres presentes em seus componentes (celulose, hemicelulose e lignina), resultando em certo grau de incompatibilidade com matrizes poliméricas hidrofóbicas. Entretanto, devido a presença dos grupos hidroxila, as fibras lignocelulósicas podem ser tratadas superficialmente para melhorar seu desempenho em compósitos. O tratamento com silanos, por exemplo, produz uma continuidade molecular entre fibra e matriz, o que se deve a sua estrutura que apresenta uma terminação organofuncional que é capaz de reagir com matrizes poliméricas e outra com grupos alcoxila que podem interagir com grupos OH presentes nos componentes das fibras. Neste trabalho, fibras de curauá (Ananas comosus var. erectfolius) foram pré-tratadas por imersão em solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) em concentração de 4% (m/m) durante 1 h e lavadas até pH neutro. Estas fibras foram então tratadas pela imersão por 1 h em solução aquosa contendo 5% (m/m) de cada um dos silanos investigados, 3-aminopropiltrimetoxisilano (AMPTS), trietoximetilsilano (TEMS) e viniltriclorosilano (VTCS). A caracterização das fibras tratadas foi realizada por espectroscopia no infravermelho, difração de raios-X, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. As características da interface das fibras com resina poliéster foram investigadas em termos de molhabilidade e adesão, por meio de medidas do ângulo de contato e ensaio de pull-out, respectivamente. Resultados evidenciaram o aumento no índice de cristalinidade e na estabilidade térmica provenientes do pré-tratamento com NaOH. O tratamento com AMPTS apresentou uma melhora na molhabilidade com poliéster e um valor médio de 20,17 MPa na tensão interfacial de cisalhamento, o que corresponde a um aumento de aproximadamente 2,5 vezes ao valor médio obtido para fibras sem tratamento. / Plant fibers, or lignocellulosic fibers, can be used as reinforcements in polymer composites, however their efficiency is largely reduced due to their poor adhesion with the matrix. These fibers present a highly hydrophilic character due to the large number of free hydroxyl groups (OH) available in the fiber components (cellulose, hemicellulose and lignin), thus displaying a certain degree of incompatibility with hydrophobic polymeric matrices. However, lignocellulosic fibers can be surface treated to improve their performance in composites. The silane treatment, for instance, may produce molecular continuity between fiber and matrix due to its bi-functional structure, which presents an organofunctional end group able to react with polymer matrices and another end group, such as an alkoxy, which is able to interact with OH groups of the fiber. In this work, curauá fibers (Ananas comosus var. erectfolius) were pre-treated by immersion in 4% (w/w) aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH) for 1 hour and then washed until neutral pH. These fibers were then treated by immersion for 1 h in an aqueous solution with 5% (w/w) of one of the investigated silanes, (3-aminopropyl)trimethoxysilane (AMPTS), triethoxymethylsilane (TEMS) and vinyltrichlorosilane (VTCS). Characterization of treated fibers was carried out by infrared spectroscopy, X-ray diffraction, thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy. The characteristics of the interface between fibers and a polyester resin were investigated in terms of wettability and adhesion, using contact angle measurements and pull-out testing, respectively. The NaOH pre-treatment increased the crystallinity index and thermal stability of the fibers, and the AMPTS treatment presented an improve in wettability and a mean value of 20.17 MPa in the interfacial shear strength (IFSS), corresponding to an approximately 2.5 fold increase compared to the untreated fibers.

Filmes hidrofóbicos são caracterizados por repelir soluções aquosas quando em contato com superfícies revestidas ou com algum material que possua propriedades hidrofóbicas. Estes materiais têm despertado a atenção tecnológica devido às propriedades de: auto-limpeza, anti-gelo, anti-aderente e anti-corrosão. Este trabalho teve como objetivo a obtenção do filme hidrofóbico, em temperatura ambiente, utilizando o silano viniltrietoxisilano (VTES) sobre chapas de aço inoxidável AISI 204 em solução sol-gel pelo processo de dip-coating, tendo como finalidade o aumento da resistência à corrosão do substrato metálico. Para a reação de hidrólise foi preparada uma solução com relação percentual de silano/etanol/água de 4/48/48% em volume. Alguns parâmetros da solução e da superfície do substrato foram variados, tais como o tempo de hidrólise do silano na solução sol, em 2 e 24 horas, e a rugosidade do substrato pelo processo de jateamento com micropartículas de óxido de alumina comparando-o com o substrato liso (sem modificações). O filme foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (MEV), ângulo de contato (CA), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), polarização potenciodinâmica, espectroscopia de energia dispersiva de raios-x (EDS), névoa salina e câmara úmida. Através destas técnicas de caracterização, pode-se avaliar a resistência à corrosão, a homogeneidade e a hidrofobicidade do filme obtido. Os resultados da influência do tempo de hidrólise demonstram que a solução de 24 horas proporciona um aumento na hidrofobicidade do filme de 12° em relação à solução de 2 horas de hidrólise. Enquanto que, a modificação da superfície com o jateamento favorece um aumento de 36° no ângulo de contato em relação à superfície lisa. Os ensaios eletroquímicos mostram que o substrato que possui maior ângulo de contato, 130°, apresenta maior resistência a corrosão comparando-o com as outras amostras, as quais apresentam ângulos de contato menores. Porém, os resultados de névoa salina comprovam que as amostras com a superfície lisa, ângulo de contato de 90°, possuem maior durabilidade do que as amostras jateadas quando expostas a ambientes salinos. Conclui-se que a metodologia utilizada é eficaz para a obtenção de revestimentos hidrofóbicos e para a proteção do metal base contra à corrosão. / Hydrophobic films are characterized to repel water or aqueous solutions when in interaction with coated surfaces or any materials with hydrophobic properties. These materials have attracted attention due the technological properties, like: self-cleaning, anti-icing, anti-adherent and anti-corrosion. This study aimed to obtain the hydrophobic film at room temperature using the vinyltriethoxysilane (VTES) on stainless steel AISI 204 in sol-gel solution by dip-coating process, with the purpose to increase the corrosion resistance of metal substrate. The hydrolysis reaction was prepared a solution with a percentage ratio of silane/ethanol/water 4/48/48% in volume. Some parameters of the solution and the substrate surface were varied, such as silane hydrolysis time in the sol solution at 2 and 24 hours, and the roughness of the substrate by blasting process with microparticles of aluminum oxide and it was compared with the smooth substrate (unchanged). The film was characterized by scanning electron microscopy (SEM), contact angle (CA), infrared spectroscopy by Fourier Transform (FTIR), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), potentiodynamic polarization, energy dispersive spectroscopy (EDS), salt spray and humid room tests. Through these characterization was possible to evaluate the corrosion resistance, uniformity and hydrophobicity of the film developed. The influence of hydrolysis time showed an increase in contact angle of 12° when used the 24 hours of hydrolysis solution in relation to 2 hours of hydrolysis. While the surface modification using the blasting tecnique favors an increase of 36° in contact angle in comparison to the smooth surface. Between the samples evaluated by electrochemical spectroscopy, proves the higher contact angle, 130°, has best performance in corrosion resistance compared with another samples studied which have lower contact angles. However, the smooth substrate, contact angle 90°, showed the best performance in salt spray test compared to rough surfaces samples. The methodology developed was effective to obtain hydrophobic coatings and protection the metal substrate against the corrosion.

Filmes hidrofóbicos são caracterizados por repelir soluções aquosas quando em contato com superfícies revestidas ou com algum material que possua propriedades hidrofóbicas. Estes materiais têm despertado a atenção tecnológica devido às propriedades de: auto-limpeza, anti-gelo, anti-aderente e anti-corrosão. Este trabalho teve como objetivo a obtenção do filme hidrofóbico, em temperatura ambiente, utilizando o silano viniltrietoxisilano (VTES) sobre chapas de aço inoxidável AISI 204 em solução sol-gel pelo processo de dip-coating, tendo como finalidade o aumento da resistência à corrosão do substrato metálico. Para a reação de hidrólise foi preparada uma solução com relação percentual de silano/etanol/água de 4/48/48% em volume. Alguns parâmetros da solução e da superfície do substrato foram variados, tais como o tempo de hidrólise do silano na solução sol, em 2 e 24 horas, e a rugosidade do substrato pelo processo de jateamento com micropartículas de óxido de alumina comparando-o com o substrato liso (sem modificações). O filme foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (MEV), ângulo de contato (CA), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), polarização potenciodinâmica, espectroscopia de energia dispersiva de raios-x (EDS), névoa salina e câmara úmida. Através destas técnicas de caracterização, pode-se avaliar a resistência à corrosão, a homogeneidade e a hidrofobicidade do filme obtido. Os resultados da influência do tempo de hidrólise demonstram que a solução de 24 horas proporciona um aumento na hidrofobicidade do filme de 12° em relação à solução de 2 horas de hidrólise. Enquanto que, a modificação da superfície com o jateamento favorece um aumento de 36° no ângulo de contato em relação à superfície lisa. Os ensaios eletroquímicos mostram que o substrato que possui maior ângulo de contato, 130°, apresenta maior resistência a corrosão comparando-o com as outras amostras, as quais apresentam ângulos de contato menores. Porém, os resultados de névoa salina comprovam que as amostras com a superfície lisa, ângulo de contato de 90°, possuem maior durabilidade do que as amostras jateadas quando expostas a ambientes salinos. Conclui-se que a metodologia utilizada é eficaz para a obtenção de revestimentos hidrofóbicos e para a proteção do metal base contra à corrosão. / Hydrophobic films are characterized to repel water or aqueous solutions when in interaction with coated surfaces or any materials with hydrophobic properties. These materials have attracted attention due the technological properties, like: self-cleaning, anti-icing, anti-adherent and anti-corrosion. This study aimed to obtain the hydrophobic film at room temperature using the vinyltriethoxysilane (VTES) on stainless steel AISI 204 in sol-gel solution by dip-coating process, with the purpose to increase the corrosion resistance of metal substrate. The hydrolysis reaction was prepared a solution with a percentage ratio of silane/ethanol/water 4/48/48% in volume. Some parameters of the solution and the substrate surface were varied, such as silane hydrolysis time in the sol solution at 2 and 24 hours, and the roughness of the substrate by blasting process with microparticles of aluminum oxide and it was compared with the smooth substrate (unchanged). The film was characterized by scanning electron microscopy (SEM), contact angle (CA), infrared spectroscopy by Fourier Transform (FTIR), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), potentiodynamic polarization, energy dispersive spectroscopy (EDS), salt spray and humid room tests. Through these characterization was possible to evaluate the corrosion resistance, uniformity and hydrophobicity of the film developed. The influence of hydrolysis time showed an increase in contact angle of 12° when used the 24 hours of hydrolysis solution in relation to 2 hours of hydrolysis. While the surface modification using the blasting tecnique favors an increase of 36° in contact angle in comparison to the smooth surface. Between the samples evaluated by electrochemical spectroscopy, proves the higher contact angle, 130°, has best performance in corrosion resistance compared with another samples studied which have lower contact angles. However, the smooth substrate, contact angle 90°, showed the best performance in salt spray test compared to rough surfaces samples. The methodology developed was effective to obtain hydrophobic coatings and protection the metal substrate against the corrosion.