Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Entwicklung von Sol-Gel-Beschichtungen durch Optimierung der Ausgangszusammensetzung und der Applikations-Parameter für den Korrosionsschutz der Aluminium-Legierung AA7075. Verschiedene Arten von Silanen, z. B. Tetraethoxysilan (TEOS), Phenyltriethoxysilan (PTES) und Phenyltrim­ethoxysilan (PTMS) sind verglichen worden: Der Sol-Gel-Film aus PTMS präpariert, weist dabei die höchste Hydrophobizität auf, was sich insbesondere in den Barriere-Eigenschaften dieser Verbindung zeigte. Die Wirkung von Essigsäure als Katalysator in Sol-Gel-Prozessen wurden untersucht, um die optimale Katalysatorkonzentration für den Korrosionsschutz der beschichteten Proben zu ermitteln. Die Korrosionsbeständigkeit der beschichteten Proben sinkt bei höheren Konzentrationen des sauren Katalysators durch die Auflösung des Aluminiumoxids an der Substratoberfläche. Allerdings führten zu niedrige Konzentrationen des Katalysators zur Verlangsamung der Hydrolysereaktionen der Silane und es bildete sich poröse Sol-Gel-Schichten. Die Wärmebehandlung der beschichteten Aluminium-Proben ist für die Vernetzung des Films erforderlich. Eine Wärmebehandlung bei 300 ˚C für 2,5 Stunden ergab dabei den besten Korrosionsschutz. Höhere Temperaturen führten zu einer Verschlechterung der Eigenschaften der Filme, was mit der Zerstörung des organischen Teil des Films erklärt werden kann. Darüber hinaus verursachen zu niedrige Temperaturen einen geringeren Korrosionsschutz der beschichteten Aluminium-Proben. Vermutlich ist die geringe Vernetzung des Sol-Gel-Films bei Temperaturen was für als 300 ˚C verantwortlich. Die beschichteten Aluminium-Proben wuden mittels Raster-Elektronenmikroskopie (SEM), Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX), Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) und elektrochemischen Techniken charakterisiert. / The present work pertains to the development of sol-gel coatings by optimizing the composition and the application parameters for corrosion protection of aluminum alloy AA7075. Different kinds of silanes e.g. tetraethoxysilane (TEOS), phenyltriethoxysilane (PTES) and phenyltrimethoxysilane (PTMS) have been compared: the sol-gel film prepared from PTMS shows highest hydrophobicity manifested by the best barrier property of this compound. The effect of acetic acid as a catalyst on the chemistry of the sol is investigated in order to estimate the best catalyst concentration for better corrosion protection of the coated samples. The corrosion resistance of the coated samples is found to be decreasing at higher concentrations of the catalyst due to the dissolution of the aluminum oxide at the substrate surface in the acid sol. However, lower concentrations of the catalyst lead to low hydrolysis reactions of the silanes and non-dense sol-gel films have been formed. The heat treatment of the coated aluminum samples is required for cross-linking of the film. The heat treatment at 300 ˚C for 2.5 hours exhibits the best corrosion protection. Higher treatment-temperatures lead to degradation of the properties of the film which can be described in terms of destroying the organic part of the film. Moreover, low treatment-temperatures cause low corrosion protection of the coated aluminum samples which is presumably attributed to the low cross-linking of the sol-gel film at temperatures less than 300 ˚C. The coated aluminum samples are characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and electrochemical techniques.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Entwicklung von Sol-Gel-Beschichtungen durch Optimierung der Ausgangszusammensetzung und der Applikations-Parameter für den Korrosionsschutz der Aluminium-Legierung AA7075. Verschiedene Arten von Silanen, z. B. Tetraethoxysilan (TEOS), Phenyltriethoxysilan (PTES) und Phenyltrim­ethoxysilan (PTMS) sind verglichen worden: Der Sol-Gel-Film aus PTMS präpariert, weist dabei die höchste Hydrophobizität auf, was sich insbesondere in den Barriere-Eigenschaften dieser Verbindung zeigte. Die Wirkung von Essigsäure als Katalysator in Sol-Gel-Prozessen wurden untersucht, um die optimale Katalysatorkonzentration für den Korrosionsschutz der beschichteten Proben zu ermitteln. Die Korrosionsbeständigkeit der beschichteten Proben sinkt bei höheren Konzentrationen des sauren Katalysators durch die Auflösung des Aluminiumoxids an der Substratoberfläche. Allerdings führten zu niedrige Konzentrationen des Katalysators zur Verlangsamung der Hydrolysereaktionen der Silane und es bildete sich poröse Sol-Gel-Schichten. Die Wärmebehandlung der beschichteten Aluminium-Proben ist für die Vernetzung des Films erforderlich. Eine Wärmebehandlung bei 300 ˚C für 2,5 Stunden ergab dabei den besten Korrosionsschutz. Höhere Temperaturen führten zu einer Verschlechterung der Eigenschaften der Filme, was mit der Zerstörung des organischen Teil des Films erklärt werden kann. Darüber hinaus verursachen zu niedrige Temperaturen einen geringeren Korrosionsschutz der beschichteten Aluminium-Proben. Vermutlich ist die geringe Vernetzung des Sol-Gel-Films bei Temperaturen was für als 300 ˚C verantwortlich. Die beschichteten Aluminium-Proben wuden mittels Raster-Elektronenmikroskopie (SEM), Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX), Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) und elektrochemischen Techniken charakterisiert. / The present work pertains to the development of sol-gel coatings by optimizing the composition and the application parameters for corrosion protection of aluminum alloy AA7075. Different kinds of silanes e.g. tetraethoxysilane (TEOS), phenyltriethoxysilane (PTES) and phenyltrimethoxysilane (PTMS) have been compared: the sol-gel film prepared from PTMS shows highest hydrophobicity manifested by the best barrier property of this compound. The effect of acetic acid as a catalyst on the chemistry of the sol is investigated in order to estimate the best catalyst concentration for better corrosion protection of the coated samples. The corrosion resistance of the coated samples is found to be decreasing at higher concentrations of the catalyst due to the dissolution of the aluminum oxide at the substrate surface in the acid sol. However, lower concentrations of the catalyst lead to low hydrolysis reactions of the silanes and non-dense sol-gel films have been formed. The heat treatment of the coated aluminum samples is required for cross-linking of the film. The heat treatment at 300 ˚C for 2.5 hours exhibits the best corrosion protection. Higher treatment-temperatures lead to degradation of the properties of the film which can be described in terms of destroying the organic part of the film. Moreover, low treatment-temperatures cause low corrosion protection of the coated aluminum samples which is presumably attributed to the low cross-linking of the sol-gel film at temperatures less than 300 ˚C. The coated aluminum samples are characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and electrochemical techniques.