La synthèse de nouveaux composés d'intercalation du graphite a été réalisée en phase gazeuse et en solution dans HF anhydre. Les fluorures de chrome et de rhodium s'intercalent dans le graphite pour donner lieu à des composés de stades 1 à 3. Une étude structurale sur un monocristal a montré la commensurabilité entre le sous réseau du graphite et celui de l'intercalat. L'état d'oxydation des métaux de transition a été déterminé par RPE, XPS et par mesures magnétiques. Les mesures de la réflectivité optique ont permis une estimation du transfert de charge du graphite vers l'espèce insérée. L'étude de l'effet de la fluoration d'une série d'oxydes supraconducteurs a été réalisée. Un traitement sous fluor gazeux à basse température (20°C < F < 2100°C) a mis en évidence la formation d'une fine couche d'(oxy) fluorure à la surface des matériaux. Cette couche a été caractérisée par diffraction X, TEM et par spectroscopie Auger. Dans l'oxyde YBa2Cu3O7, un phénomène de passivation de surface vis-à-vis de la dégradation atmosphérique a été observé. L'influence de la fluoration sur les propriétés supraconductrices a été étudiée par RPE, mesures magnétiques et électriques. Une étude par XPS sur un monocristal de YBa2Cu3O7 a confirmé que la surface du matériau est complétement modifiée après traitement.