Este trabalho apresenta um estudo sobre a síntese e caracterização de novos agentes extratores da família dos calixarenos, utilizados com a técnica de membranas líquido suportadas para recuperar íons Eu(III) e U(VI) de efluentes aquosos. Os novos agentes extratores, os n-acetatocalix[n]arenos ( n= 4, 6 e 8), foram obtidos a partir da reação de acetilação dos p-terc-butilcalix[n]arenos (n = 4, 6 e 8) com anidrido acético e caracterizados por: análise elementar de CHN, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, espectroscopia de absorção na região do UV-Vis, ressonância magnética nuclear RMN 1H, análise termogravimétrica e testes de solubilidade. Os compostos obtidos foram usados em estudos de distribuição líquido-líquido e também na técnica de membranas líquido suportadas (MLS), utilizando suportes poliméricos de 0,45, 1,2 e 5 m. A partir dos resultados da análise de caracterização verificou-se a funcionalização dos calixarenos. Tanto os calixarenos não funcionalizados quanto os funcionalizados mostraram-se bastante efetivos para extração de íons Eu(III) e U(VI). Da análise dos resultados concluiu-se que: a eficiência de extração é dependente do pH. Para íons Eu(III) a máxima eficiência de extração foi alcançada em pH 4 e 5 e para o U(VI) em pH 7. Os solventes utilizados, tolueno e clorofórmio, mostraram-se bastante eficazes no processo de extração já que os dois tiveram eficiência de extração bastante próxima. Nos estudos de extração utilizando a técnica de membranas líquido suportadas (MLS) os resultados mostraram que a permeação dos íons Eu(III) e U(VI) é dependente do pH, da concentração dos metais e da concentração de NaNO3 na solução de alimentação, da porosidade da membrana e da concentração do HNO3 na solução de reversão. / This work presents a study about the synthesis and characterization of new extractor agents of the calixarenes family, used with the supported liquid membranes technique to recovery Eu(III) and U(VI) ions from aqueous effluents. The new extractor agents, n-acetatecalix[n]arenes (n = 4, 6 e 8), were obtained through acetylating reaction of the p-terc-butilcalix[n]arenes (n = 4, 6 e 8) with acetic anhydride and characterized for: elementary analysis of CHN, infrared vibrational spectroscopy, UV-Vis absorption spectroscopy, NMR 1H nuclear magnetic resonance, thermal analysis and tests of solubility. The compounds obtained were used in liquid-liquid distribution studies and also supported liquid membranes technique (SLM), using PTFE polymeric supports with porous size equal to 0,45 m, 1,2 m and 5,00 m. Based on the results of characterization the functionalization of calixarenes were verified. So much the calixarenes fathers as the functionalized were shown effectiveness in the extraction of Eu(III) and U(VI) ions. Of the analysis of the results it was ended that: the extraction efficiency is dependent of the pH. The maximum extraction efficiency for Eu(III) ion was reached in pH 4 and 5 and in pH 7 for U(VI) ion. The solvents used toluene and chloroform, demonstrate to be quite effective in the extraction process since the two had efficiency of quite close in the results of extraction. In the studies using the supported liquid membrane technique (SLM) the results showed that the permeation of Eu(III) and U(VI) ions depends on: the pH, concentration of the metals and of the concentration of NaNO3 in the feeding solution, of the porosity of the membrane and concentration of HNO3 in the reversion solution.

Este trabalho apresenta um estudo sobre a síntese e caracterização de novos agentes extratores da família dos calixarenos, utilizados com a técnica de membranas líquido suportadas para recuperar íons Eu(III) e U(VI) de efluentes aquosos. Os novos agentes extratores, os n-acetatocalix[n]arenos ( n= 4, 6 e 8), foram obtidos a partir da reação de acetilação dos p-terc-butilcalix[n]arenos (n = 4, 6 e 8) com anidrido acético e caracterizados por: análise elementar de CHN, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, espectroscopia de absorção na região do UV-Vis, ressonância magnética nuclear RMN 1H, análise termogravimétrica e testes de solubilidade. Os compostos obtidos foram usados em estudos de distribuição líquido-líquido e também na técnica de membranas líquido suportadas (MLS), utilizando suportes poliméricos de 0,45, 1,2 e 5 m. A partir dos resultados da análise de caracterização verificou-se a funcionalização dos calixarenos. Tanto os calixarenos não funcionalizados quanto os funcionalizados mostraram-se bastante efetivos para extração de íons Eu(III) e U(VI). Da análise dos resultados concluiu-se que: a eficiência de extração é dependente do pH. Para íons Eu(III) a máxima eficiência de extração foi alcançada em pH 4 e 5 e para o U(VI) em pH 7. Os solventes utilizados, tolueno e clorofórmio, mostraram-se bastante eficazes no processo de extração já que os dois tiveram eficiência de extração bastante próxima. Nos estudos de extração utilizando a técnica de membranas líquido suportadas (MLS) os resultados mostraram que a permeação dos íons Eu(III) e U(VI) é dependente do pH, da concentração dos metais e da concentração de NaNO3 na solução de alimentação, da porosidade da membrana e da concentração do HNO3 na solução de reversão. / This work presents a study about the synthesis and characterization of new extractor agents of the calixarenes family, used with the supported liquid membranes technique to recovery Eu(III) and U(VI) ions from aqueous effluents. The new extractor agents, n-acetatecalix[n]arenes (n = 4, 6 e 8), were obtained through acetylating reaction of the p-terc-butilcalix[n]arenes (n = 4, 6 e 8) with acetic anhydride and characterized for: elementary analysis of CHN, infrared vibrational spectroscopy, UV-Vis absorption spectroscopy, NMR 1H nuclear magnetic resonance, thermal analysis and tests of solubility. The compounds obtained were used in liquid-liquid distribution studies and also supported liquid membranes technique (SLM), using PTFE polymeric supports with porous size equal to 0,45 m, 1,2 m and 5,00 m. Based on the results of characterization the functionalization of calixarenes were verified. So much the calixarenes fathers as the functionalized were shown effectiveness in the extraction of Eu(III) and U(VI) ions. Of the analysis of the results it was ended that: the extraction efficiency is dependent of the pH. The maximum extraction efficiency for Eu(III) ion was reached in pH 4 and 5 and in pH 7 for U(VI) ion. The solvents used toluene and chloroform, demonstrate to be quite effective in the extraction process since the two had efficiency of quite close in the results of extraction. In the studies using the supported liquid membrane technique (SLM) the results showed that the permeation of Eu(III) and U(VI) ions depends on: the pH, concentration of the metals and of the concentration of NaNO3 in the feeding solution, of the porosity of the membrane and concentration of HNO3 in the reversion solution.

Vias reacionais paralelas são possíveis durante a eletro-oxidação de etanol sobre nanopartículas metálicas não suportadas (platina e platina-ródio). Neste trabalho são relatadas a influência da natureza do eletrólito suporte HClO4 (0,1 mol L-1) e H2SO4 (0,5 mol L-1) na eletro-oxidação de 0,01 mol L-1 de etanol e o efeito da concentração do etanol (0,01 a 1,0 mol L-1) na seletividade do caminho da reação em 0,1 mol L-1 HClO4. Ademais, se identificou os adsorbatos formados e relatou a influência do segundo metal nos materiais à base de platina para a eletro-oxidação do etanol. Para elucidar o comportamento reacional, utilizou-se da técnica espectroscópica FTIR in situ, associada aos estudos eletroquímicos de voltametria cíclica e cronoamperometria. Os resultados mostraram que há maior atividade eletrocatalítica na oxidação do etanol em ácido perclórico do que para o ácido sulfúrico. Isto é devido a forte adsorção de (bi) sulfato em domínios (111) inibindo a adsorção dissociativa do etanol sobre a Pt. Por meio de FTR in situ se observa o início de COads (COL 2040 cm-1) em 0,05 V em HClO4 e apenas em 0,4 V para o H2SO4. Os produtos formados na eletro-oxidação do etanol, mostraram forte dependência com a concentração. Em concentrações baixas de etanol (0,01 a 0,05 mol L-1) a oxidação ocorre via formação de CO2. Entretanto, em elevadas concentrações de etanol (0,1 a 1,0 mol L-1) tem-se, além da formação de CO2, a formação de ácido acético e acetaldeído. Em regime potenciostático, 0,48 V, a densidade de corrente máxima foi para a concentração de 0,5 mol L-1 de etanol, formando majoritariamente ácido acético e acetaldeído. A presença de ródio nos materiais a base de platina favoreceu a quebra da ligação C-C em relação ao material com platina pura. Porém, neste caso de concentrações baixas de etanol (0,05 mol L-1), observou por FTIR in situ que além da oxidação do etanol via CO2, há as vias de formação de ácido acético e acetaldeído. / Parallel reaction pathways are possible during ethanol electro-oxidation on unsupported metal nanoparticles (Pt and PtRh). In the present work, the effect of the base electrolyte, namely HClO4 (0.1 mol L-1) and H2SO4 (0.5 mol L-1), on the 0.01 mol L-1 ethanol oxidation is reported. We had also investigated the effects of the ethanol concentration on the reaction pathways between 0.01 and 1.0 mol L-1. Electrochemical studies and in situ FTIR revealed that Pt presented lower catalytic activity for the ethanol oxidation in H2SO4 than in HClO4, for 0.01 mol L-1 ethanol. This observation indicates that strong adsorption of sulfate on (111) domains inhibits the dissociative adsorption of ethanol. In situ FTIR measurements showed the onset of a COads (COL 2040 cm-1) band at 0.05 V in perchloric acid, while this band appears only at 0.4 V in sulfuric media. The products formation showed a strong dependence on the ethanol concentration. FTIR spectra revealed the major product of the oxidation in low ethanol concentrations (0.01 to 0.05 mol L-1) was CO2. However, in high ethanol concentration (0.1 to 1.0 mol L-1) the products were CO2, acetic acid and acetaldehyde. Chronoamperometric curves at 0.48 V revealed maximum activity in ethanol concentration of 0.5 mol L-1, where acetic acid and acetaldehyde were the major products. The presence of rhodium in platinum based materials favors the dissociation of the C-C bond. However, in this case, it was observed by FTIR spectra the formation of acetic acid and acetaldehyde, as long as CO2, in lower ethanol concentration (0.05 mol L-1).

Vias reacionais paralelas são possíveis durante a eletro-oxidação de etanol sobre nanopartículas metálicas não suportadas (platina e platina-ródio). Neste trabalho são relatadas a influência da natureza do eletrólito suporte HClO4 (0,1 mol L-1) e H2SO4 (0,5 mol L-1) na eletro-oxidação de 0,01 mol L-1 de etanol e o efeito da concentração do etanol (0,01 a 1,0 mol L-1) na seletividade do caminho da reação em 0,1 mol L-1 HClO4. Ademais, se identificou os adsorbatos formados e relatou a influência do segundo metal nos materiais à base de platina para a eletro-oxidação do etanol. Para elucidar o comportamento reacional, utilizou-se da técnica espectroscópica FTIR in situ, associada aos estudos eletroquímicos de voltametria cíclica e cronoamperometria. Os resultados mostraram que há maior atividade eletrocatalítica na oxidação do etanol em ácido perclórico do que para o ácido sulfúrico. Isto é devido a forte adsorção de (bi) sulfato em domínios (111) inibindo a adsorção dissociativa do etanol sobre a Pt. Por meio de FTR in situ se observa o início de COads (COL 2040 cm-1) em 0,05 V em HClO4 e apenas em 0,4 V para o H2SO4. Os produtos formados na eletro-oxidação do etanol, mostraram forte dependência com a concentração. Em concentrações baixas de etanol (0,01 a 0,05 mol L-1) a oxidação ocorre via formação de CO2. Entretanto, em elevadas concentrações de etanol (0,1 a 1,0 mol L-1) tem-se, além da formação de CO2, a formação de ácido acético e acetaldeído. Em regime potenciostático, 0,48 V, a densidade de corrente máxima foi para a concentração de 0,5 mol L-1 de etanol, formando majoritariamente ácido acético e acetaldeído. A presença de ródio nos materiais a base de platina favoreceu a quebra da ligação C-C em relação ao material com platina pura. Porém, neste caso de concentrações baixas de etanol (0,05 mol L-1), observou por FTIR in situ que além da oxidação do etanol via CO2, há as vias de formação de ácido acético e acetaldeído. / Parallel reaction pathways are possible during ethanol electro-oxidation on unsupported metal nanoparticles (Pt and PtRh). In the present work, the effect of the base electrolyte, namely HClO4 (0.1 mol L-1) and H2SO4 (0.5 mol L-1), on the 0.01 mol L-1 ethanol oxidation is reported. We had also investigated the effects of the ethanol concentration on the reaction pathways between 0.01 and 1.0 mol L-1. Electrochemical studies and in situ FTIR revealed that Pt presented lower catalytic activity for the ethanol oxidation in H2SO4 than in HClO4, for 0.01 mol L-1 ethanol. This observation indicates that strong adsorption of sulfate on (111) domains inhibits the dissociative adsorption of ethanol. In situ FTIR measurements showed the onset of a COads (COL 2040 cm-1) band at 0.05 V in perchloric acid, while this band appears only at 0.4 V in sulfuric media. The products formation showed a strong dependence on the ethanol concentration. FTIR spectra revealed the major product of the oxidation in low ethanol concentrations (0.01 to 0.05 mol L-1) was CO2. However, in high ethanol concentration (0.1 to 1.0 mol L-1) the products were CO2, acetic acid and acetaldehyde. Chronoamperometric curves at 0.48 V revealed maximum activity in ethanol concentration of 0.5 mol L-1, where acetic acid and acetaldehyde were the major products. The presence of rhodium in platinum based materials favors the dissociation of the C-C bond. However, in this case, it was observed by FTIR spectra the formation of acetic acid and acetaldehyde, as long as CO2, in lower ethanol concentration (0.05 mol L-1).

Introdução: O objetivo desta pesquisa é analisar, pelo método fotoelástico, o comportamento das tensões que ocorrem nas estruturas periimplantares, em suportes de prótese fixa, segundo o protocolo de Brånemark, parafusada sobre cinco implantes, de diferentes comprimentos (10mm; 13mm e 15mm), quando submetidas às cargas oclusais. Métodos: Foram construídos três modelos fotoelásticos de mandíbulas: MD10; MD13 e MD15, com cinco implantes cada um, de 3,75mm de diâmetro, hexágono interno e posicionados paralelamente na região interforaminal. Sobre os implantes, em cada modelo, foram instalados pilares do tipo micro unit com cinta de 1mm e, sobre eles, uma única prótese, com uma infraestrutura metálica em cobalto/cromo, com cantilever de 15mm, revestida em resina acrílica. Foram aplicadas pressões de 1,0 e 3,0 bars e as imagens foram fotografadas e avaliadas. Resultados: Os resultados mostraram que as maiores tensões ocorreram nos implantes com 10mm de comprimento e o padrão de tensões se manteve nos vários comprimentos de implantes, mudando apenas a magnitude das tensões ao longo do corpo do implante. O incremento do comprimento foi relevante quanto à diminuição dos níveis de tensão na região analisada no modelo. Conclusões: Conclui-se que: 1) Os implantes de maior comprimento distribuíram melhor as tensões ao longo do corpo do implante; 2) As tensões se localizaram mais apicalmente, tanto por mesial como distal, nos implantes de maior comprimento, 3) Os implantes que sofreram maiores tensões foram os mais próximos do cantilever e o implante central. / The purpose of this study was to analyze, using the photoelasticity method, the behavior of stresses occurring in peri-implant structures and fixed prosthesis supports following Brånemark protocol that are screwed on five implants of different lengths, 10mm; 13mm and 15mm, when submitted to occlusal loads. Three mandible photoelastic models were built: MD10; MD13 and MD15, with five implants each, 3.75mm of internal diameter and located in parallel with each other in the interforaminal region. Microunit pillars were installed on each implant model with a 1mm-belt, and a single prosthesis was installed over them with a cobalt/chrome metallic infrastructure covered with thermoplastic acrylic resin. Loads of 1.0 and 3.0 bars were applied and images were photographed and evaluated. Results showed that highest tensions occurred in 10mm-length implants; the patterns of stresses was the same in implants of different lengths and only the magnitude of stresses changed along implant body. The greater the length the lower the stress in the analyzed region of the model. We concluded that: 1) The implants of greater length tension better distributed along the body of the implant. 2) Tensions were located more apically by both mesial and distal implants of greater length. 3) The implants have suffered greater tensions were the closest to the cantilever and implant center.

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Introdução: O objetivo desta pesquisa é analisar, pelo método fotoelástico, o comportamento das tensões que ocorrem nas estruturas periimplantares, em suportes de prótese fixa, segundo o protocolo de Brånemark, parafusada sobre cinco implantes, de diferentes comprimentos (10mm; 13mm e 15mm), quando submetidas às cargas oclusais. Métodos: Foram construídos três modelos fotoelásticos de mandíbulas: MD10; MD13 e MD15, com cinco implantes cada um, de 3,75mm de diâmetro, hexágono interno e posicionados paralelamente na região interforaminal. Sobre os implantes, em cada modelo, foram instalados pilares do tipo micro unit com cinta de 1mm e, sobre eles, uma única prótese, com uma infraestrutura metálica em cobalto/cromo, com cantilever de 15mm, revestida em resina acrílica. Foram aplicadas pressões de 1,0 e 3,0 bars e as imagens foram fotografadas e avaliadas. Resultados: Os resultados mostraram que as maiores tensões ocorreram nos implantes com 10mm de comprimento e o padrão de tensões se manteve nos vários comprimentos de implantes, mudando apenas a magnitude das tensões ao longo do corpo do implante. O incremento do comprimento foi relevante quanto à diminuição dos níveis de tensão na região analisada no modelo. Conclusões: Conclui-se que: 1) Os implantes de maior comprimento distribuíram melhor as tensões ao longo do corpo do implante; 2) As tensões se localizaram mais apicalmente, tanto por mesial como distal, nos implantes de maior comprimento, 3) Os implantes que sofreram maiores tensões foram os mais próximos do cantilever e o implante central. / The purpose of this study was to analyze, using the photoelasticity method, the behavior of stresses occurring in peri-implant structures and fixed prosthesis supports following Brånemark protocol that are screwed on five implants of different lengths, 10mm; 13mm and 15mm, when submitted to occlusal loads. Three mandible photoelastic models were built: MD10; MD13 and MD15, with five implants each, 3.75mm of internal diameter and located in parallel with each other in the interforaminal region. Microunit pillars were installed on each implant model with a 1mm-belt, and a single prosthesis was installed over them with a cobalt/chrome metallic infrastructure covered with thermoplastic acrylic resin. Loads of 1.0 and 3.0 bars were applied and images were photographed and evaluated. Results showed that highest tensions occurred in 10mm-length implants; the patterns of stresses was the same in implants of different lengths and only the magnitude of stresses changed along implant body. The greater the length the lower the stress in the analyzed region of the model. We concluded that: 1) The implants of greater length tension better distributed along the body of the implant. 2) Tensions were located more apically by both mesial and distal implants of greater length. 3) The implants have suffered greater tensions were the closest to the cantilever and implant center.

A estabilidade da prótese na junção parafusada está diretamente relacionada ao seu grau de adaptação e assentamento bem como à pré-carga que é gerada para unir os componentes. O afrouxamento e/ ou fratura do parafuso do pilar e também a desadaptação rotacional na interface implante/ pilar têm sido relatados como os maiores problemas encontrados em reabilitações unitárias parafusadas, em especial áreas de pré-molares e molares. Desta forma, o objetivo deste estudo foi avaliar a liberdade rotacional (LR) de 20 pilares protéticos tipo UCLA calcináveis (10 totalmente plásticos e 10 com a base usinada em Tilite - Neodent Implante Osteointegrável), fundidos em liga de NiCr e Tilite, respectivamente, sobre 10 implantes de hexágono externo (Hexágono Externo, HE Neodent Implante Osteointegrável) para próteses unitárias e, também o torque de afrouxamento do parafuso do pilar, submetidos à ciclagem mecânica. Um dispositivo foi fabricado para medir os ângulos de liberdade rotacional entre os hexágonos de implante e pilar em três diferentes tempos: antes e após o processo de fundição e depois da ciclagem mecânica. Os grupos foram classificados de acordo com as leituras de LR: (1) pilares novos + implantes novos; (2) pilares fundidos + implantes novos; (3) pilares fundidos + implantes, ambos ciclados; (4) outros pilares novos + implantes ciclados e (5) os mesmos pilares após fundição + implantes ciclados. Foram medidas as distâncias entre os lados e vértices do hexágono externo dos implantes e interno dos pilares. Para a realização da ciclagem mecânica, foi utilizada uma máquina de ensaio cuja carga média aplicada foi de 120 N em sentido axial, com componente oblíquo, a uma freqüência de 101 ciclos por minuto (1,8 Hz), durante 500.000 ciclos. O torque de aperto dos parafusos de fixação foi de 32 N.cm e o de afrouxamento mensurado após fadiga. Atestada a normalidade da amostra aplicou-se o teste t de Student para comparações em par (p<0,05). Os resultados encontrados foram: para LR (em graus): Grupo Tilite (1) 2,930 ± 0,273; (2) 4,506 ± 2,448; (3) 5,126 ± 2,885; (4) 3,229 ± 0,235; (5) 2,813 ± 0,406; Grupo NiCr: (1) 4,684 ± 0,788; (2) 3,21 ± 1,370; (3) 3,818 ± 1,904; (4) 6,029 ± 0,503; (5) 4,421 ± 2,499. A análise estatística revelou que não houve significância entre nenhuma das diferentes leituras de LR tanto para os pilares do grupo NiCr quanto para os do Tilite; todavia, quando a comparação foi feita entre os pilares, houve diferença estatística significativa para as leituras (1) e (4), com maiores valores para os pilares plásticos calcináveis. O destorque para o grupo NiCr foi de 13,26 ± 4,32 N.cm com perda de torque de 41,44% e, para o grupo Tilite de 13,72 ± 7,36 N.cm e perda de torque de 42,88%. Houve expressiva perda de torque para ambos os grupos, porém não houve diferença estatística na comparação entre as ligas. A quantidade de ciclos aplicada não foi suficiente para alterar de forma significativa a LR nos conjuntos implante/ pilar quando avaliados para cada tipo de liga. A aplicação de cargas cíclicas alterou de forma significativa as dimensões dos implantes. / Prosthesis stability is related to misfit and screw joint preload. The screw loosening or fracture and rotational misfit have been related as the major problems in screwed single implant restorations, especially in molar or premolar areas. The aim of this study was to evaluate the rotational freedom and detorque of 20 UCLA type abutment (10 plastic and 10 machined abutments) cast in NiCr and NiCrTi alloys respectively, over 10 external hexagon implants submitted to mechanical cycling. A device was made to measure the rotational freedom between the implant hexagon and abutment in three different times: before and after the cast procedure and after the mechanical cycling. Groups were classified according the rotational misfit register: (1) new abutments + new implants; (2) cast abutments + new implants; (3) cycled cast abutments + cycled implants; (4) new abutments + cycled implants, and, (5) cast abutments + cycled implants. Measurements were made in the sides and vertices of external hexagon of the implants and internal hexagon of the abutments. Specimens were positioned with 30° of inclination in relation to the vertical axis in an eletromechanical machine for mechanical cycling (5.0x105 cycles) using 120N axial load and 1.8 Hz of frequence. The abutment screws were tightened to a torque of 32N.cm and the detorque measurement was registered after mechanical cycling. The rotational freedom results were: NiCrTi groups - (1) 2.930 ± 0.273; (2) 4.506 ± 2.448; (3) 5.126 ± 2.885; (4) 3.229 ± 0.235; (5) 2.813 ± 0.406; and NiCr groups - (1) 4.684 ± 0.788; (2) 3.21 ± 1.370; (3) 3.818 ± 1.904; (4) 6.029 ± 0.503; (5) 4.421 ± 2.499. Statistical analysis (p<0.05) showed that there is not significance among the different rotational freedom of NiCrTi or NiCr abutments; but there is statistically significant difference between (1) and (4) with higher values to the plastic abutments. Detorque of NiCr group was 13.26±4.32N.cm (-41.44%) and to the NiCrTi group was 13.72±7.36N.cm (-42.88%) but there is not statistically significant difference between the alloys. The mechanical cycling did not statistically influence the rotational freedom in the abutment/implant system when evaluated to each alloy but influenced the implant dimension.

A estabilidade da prótese na junção parafusada está diretamente relacionada ao seu grau de adaptação e assentamento bem como à pré-carga que é gerada para unir os componentes. O afrouxamento e/ ou fratura do parafuso do pilar e também a desadaptação rotacional na interface implante/ pilar têm sido relatados como os maiores problemas encontrados em reabilitações unitárias parafusadas, em especial áreas de pré-molares e molares. Desta forma, o objetivo deste estudo foi avaliar a liberdade rotacional (LR) de 20 pilares protéticos tipo UCLA calcináveis (10 totalmente plásticos e 10 com a base usinada em Tilite - Neodent Implante Osteointegrável), fundidos em liga de NiCr e Tilite, respectivamente, sobre 10 implantes de hexágono externo (Hexágono Externo, HE Neodent Implante Osteointegrável) para próteses unitárias e, também o torque de afrouxamento do parafuso do pilar, submetidos à ciclagem mecânica. Um dispositivo foi fabricado para medir os ângulos de liberdade rotacional entre os hexágonos de implante e pilar em três diferentes tempos: antes e após o processo de fundição e depois da ciclagem mecânica. Os grupos foram classificados de acordo com as leituras de LR: (1) pilares novos + implantes novos; (2) pilares fundidos + implantes novos; (3) pilares fundidos + implantes, ambos ciclados; (4) outros pilares novos + implantes ciclados e (5) os mesmos pilares após fundição + implantes ciclados. Foram medidas as distâncias entre os lados e vértices do hexágono externo dos implantes e interno dos pilares. Para a realização da ciclagem mecânica, foi utilizada uma máquina de ensaio cuja carga média aplicada foi de 120 N em sentido axial, com componente oblíquo, a uma freqüência de 101 ciclos por minuto (1,8 Hz), durante 500.000 ciclos. O torque de aperto dos parafusos de fixação foi de 32 N.cm e o de afrouxamento mensurado após fadiga. Atestada a normalidade da amostra aplicou-se o teste t de Student para comparações em par (p<0,05). Os resultados encontrados foram: para LR (em graus): Grupo Tilite (1) 2,930 ± 0,273; (2) 4,506 ± 2,448; (3) 5,126 ± 2,885; (4) 3,229 ± 0,235; (5) 2,813 ± 0,406; Grupo NiCr: (1) 4,684 ± 0,788; (2) 3,21 ± 1,370; (3) 3,818 ± 1,904; (4) 6,029 ± 0,503; (5) 4,421 ± 2,499. A análise estatística revelou que não houve significância entre nenhuma das diferentes leituras de LR tanto para os pilares do grupo NiCr quanto para os do Tilite; todavia, quando a comparação foi feita entre os pilares, houve diferença estatística significativa para as leituras (1) e (4), com maiores valores para os pilares plásticos calcináveis. O destorque para o grupo NiCr foi de 13,26 ± 4,32 N.cm com perda de torque de 41,44% e, para o grupo Tilite de 13,72 ± 7,36 N.cm e perda de torque de 42,88%. Houve expressiva perda de torque para ambos os grupos, porém não houve diferença estatística na comparação entre as ligas. A quantidade de ciclos aplicada não foi suficiente para alterar de forma significativa a LR nos conjuntos implante/ pilar quando avaliados para cada tipo de liga. A aplicação de cargas cíclicas alterou de forma significativa as dimensões dos implantes. / Prosthesis stability is related to misfit and screw joint preload. The screw loosening or fracture and rotational misfit have been related as the major problems in screwed single implant restorations, especially in molar or premolar areas. The aim of this study was to evaluate the rotational freedom and detorque of 20 UCLA type abutment (10 plastic and 10 machined abutments) cast in NiCr and NiCrTi alloys respectively, over 10 external hexagon implants submitted to mechanical cycling. A device was made to measure the rotational freedom between the implant hexagon and abutment in three different times: before and after the cast procedure and after the mechanical cycling. Groups were classified according the rotational misfit register: (1) new abutments + new implants; (2) cast abutments + new implants; (3) cycled cast abutments + cycled implants; (4) new abutments + cycled implants, and, (5) cast abutments + cycled implants. Measurements were made in the sides and vertices of external hexagon of the implants and internal hexagon of the abutments. Specimens were positioned with 30° of inclination in relation to the vertical axis in an eletromechanical machine for mechanical cycling (5.0x105 cycles) using 120N axial load and 1.8 Hz of frequence. The abutment screws were tightened to a torque of 32N.cm and the detorque measurement was registered after mechanical cycling. The rotational freedom results were: NiCrTi groups - (1) 2.930 ± 0.273; (2) 4.506 ± 2.448; (3) 5.126 ± 2.885; (4) 3.229 ± 0.235; (5) 2.813 ± 0.406; and NiCr groups - (1) 4.684 ± 0.788; (2) 3.21 ± 1.370; (3) 3.818 ± 1.904; (4) 6.029 ± 0.503; (5) 4.421 ± 2.499. Statistical analysis (p<0.05) showed that there is not significance among the different rotational freedom of NiCrTi or NiCr abutments; but there is statistically significant difference between (1) and (4) with higher values to the plastic abutments. Detorque of NiCr group was 13.26±4.32N.cm (-41.44%) and to the NiCrTi group was 13.72±7.36N.cm (-42.88%) but there is not statistically significant difference between the alloys. The mechanical cycling did not statistically influence the rotational freedom in the abutment/implant system when evaluated to each alloy but influenced the implant dimension.

Hipótese do trabalho: Avaliar a presença de um orifício de acesso ao parafuso do intermediário do implante em infra-estruturas cimentadas sobre o pilar de titânio. Objetivo: O presente estudo visou comparar resistência a compressão de infra-estruturas em zircônia estabilizada por ítrio e em dissilicato de lítio cimentadas sobre pilar em titânio, com e sem acesso ao parafuso. Método: Foram confeccionados quarenta corpos-de-prova compostos por análogos de implantes hexágono externo de plataforma 4,1mm, intermediários de titânio pré-fabricado para próteses cimentadas e infra-estruturas para coroas totais. Os corpos-de-prova foram divididos em quatro grupos experimentais, sendo vinte, em cerâmica de zircônia estabilizada por ítrio(G1 e G2) e vinte em cerâmica de dissilicato de lítio(G3 e G4), todas confeccionadas com a mesma anatomia, ambas para próteses cimentadas sobre implante. Das vinte infra-estruturas de cada tipo de cerâmica, dez foram infra-estruturas convencionais para coroas cimentadas, constituindo o grupo controle e dez apresentavam um orifício de acesso ao parafuso, transpassando a cerâmica, constituindo o grupo experimental. As cimentações foram efetuadas com agente de fixação RelyX U200, de acordo com as especificações do fabricante, e o grupo experimental (com acesso ao parafuso) teve o orifício de acesso ao canal restaurado com resina composta foto ativada Z350 Filtek Supreme XT. Os corpos-de-prova foram submetidos a teste de compressão com velocidade de 0,5mm/minuto em máquina de ensaio universal. Resultados: Não foram encontradas diferenças estatísticas significativas entre infra-estruturas de cerâmicas convencionais e as infra-estruturas confeccionadas com orifício de acesso oclusal(G2 1.675 N/cm., G3 1.931 N/cm e G4 1.447 N/cm), exceto as infra-estruturas convencionais de zircônia estabilizada por ítrio que se apresentou superior aos demais(G1 3.372 N/cm). Com base nos resultados todas as modalidades de infra-estruturas testadas são viáveis para o uso clínico. / Hypothesis of work: To evaluate the presence of an access hole to screw the intermediate cemented implant in infrastructure over the titanium abutment. Objective: This study aimed to compare the compressive strength of infrastructure in yttrium stabilized zirconia and lithium disilicate cemented to abutment in titanium, with and without access to the screw. Method: Forty bodies-specimens consisting of similar external hex implants platform 4.1mm, intermediate titanium prefabricated for cemented prostheses and infrastructures for crowns were fabricated. The bodies-specimens were divided into four experimental groups, twenty, ceramic yttrium stabilized zirconia (G1 and G2) and twenty in ceramic lithium disilicate (G3 and G4), all made with the same anatomy, both for cemented prostheses on implants. Infrastructure of twenty of each type of tile ten were conventional infrastructure for cemented crowns, constituting the control group and ten had an access hole to the screw, trespassing ceramics, constituting the experimental group. The cementation were performed with RelyX U200 fixing agent, according to the manufacturers specifications, and the experimental group (with access to the screw) had the access hole channel restored with composite resin Z350 photo activated Filtek Supreme XT. The bodies-specimens were subjected to compression test speed of 0.5 mm / min in a universal testing machine. Results: No statistically significant differences between conventional ceramic infrastructure and infrastructure made with port access were found occlusal (G2 1675 N / cm, G3 1931 N / cm and G4 1447 N / cm.) Except conventional infrastructure stabilized zirconia yttrium who introduced himself superior to the others (G1 3300 N / cm). Based on the results of all modalities tested infrastructure are feasible for clinical use.