O estudo da dispersão e estabilização de barbotinas de porcelana de cinza de ossos é uma etapa muito importante no processo de conformação de peças cerâmicas, assim como também a etapa de obtenção da sua principal matéria-prima que é a cinza de ossos, devido a que constitui 50% em peso da porcelana e por ser uma matéria-prima renovável, reciclável e com alto valor agregado na fabricação de porcelana. Neste trabalho se investigou a influência das temperaturas de calcinação dos ossos (700, 800, 900 e 1000 °C) moídos e lavados, no seu tamanho, forma das partículas, composição química, comportamento elétrico superficial das partículas com o meio líquido, grupos funcionais e possíveis contaminantes nas superfícies das partículas dos ossos calcinados, que poderiam prejudicar a preparação de barbotinas de porcelana de ossos. Mostra-se também a dispersão, preparação e a estabilização da mistura de porcelana de ossos (50% cinza de ossos, 25% de caulim, 25% de feldspato) por meio dos ensaios de viscosidade e mobilidade eletroforética, conseguindo dispersar, homogeneizar e estabilizar as suspensões de porcelana de ossos aplicando tempos de envelhecimentos apropriados. / The study of the dispersion and stabilization of slip casting of bone porcelain is a very important stage in the process of preparation of suspensions ceramic, as well as the obtaining of its main material, that it is the bone ash, so that it constitutes 50% in weight of dry mass, and also that is one raw material renewable, recyclable and with high value added in the porcelain production. In the present research, the influence from the calcination of bovine bones to different temperatures (700, 800, 900 and 1000 °C) was investigated besides the size and form of the particles, variation in its chemical compositions, variations in its electric superficial behavior of the particles in contact with the liquid medium and also the groups present functional in the particles of ash of bones, kaolin and feldspar. Reveals the behavior of the particles during the dispersion and stabilization of the bone porcelain (50% ash of bones, 25% kaolin, 25 % feldspar) by means of the tests of viscosity and electrophoretic mobility, being able to disperse, to homogenize and to stabilize the suspensions of bone china with appropriate ageing time.

O estudo da dispersão e estabilização de barbotinas de porcelana de cinza de ossos é uma etapa muito importante no processo de conformação de peças cerâmicas, assim como também a etapa de obtenção da sua principal matéria-prima que é a cinza de ossos, devido a que constitui 50% em peso da porcelana e por ser uma matéria-prima renovável, reciclável e com alto valor agregado na fabricação de porcelana. Neste trabalho se investigou a influência das temperaturas de calcinação dos ossos (700, 800, 900 e 1000 °C) moídos e lavados, no seu tamanho, forma das partículas, composição química, comportamento elétrico superficial das partículas com o meio líquido, grupos funcionais e possíveis contaminantes nas superfícies das partículas dos ossos calcinados, que poderiam prejudicar a preparação de barbotinas de porcelana de ossos. Mostra-se também a dispersão, preparação e a estabilização da mistura de porcelana de ossos (50% cinza de ossos, 25% de caulim, 25% de feldspato) por meio dos ensaios de viscosidade e mobilidade eletroforética, conseguindo dispersar, homogeneizar e estabilizar as suspensões de porcelana de ossos aplicando tempos de envelhecimentos apropriados. / The study of the dispersion and stabilization of slip casting of bone porcelain is a very important stage in the process of preparation of suspensions ceramic, as well as the obtaining of its main material, that it is the bone ash, so that it constitutes 50% in weight of dry mass, and also that is one raw material renewable, recyclable and with high value added in the porcelain production. In the present research, the influence from the calcination of bovine bones to different temperatures (700, 800, 900 and 1000 °C) was investigated besides the size and form of the particles, variation in its chemical compositions, variations in its electric superficial behavior of the particles in contact with the liquid medium and also the groups present functional in the particles of ash of bones, kaolin and feldspar. Reveals the behavior of the particles during the dispersion and stabilization of the bone porcelain (50% ash of bones, 25% kaolin, 25 % feldspar) by means of the tests of viscosity and electrophoretic mobility, being able to disperse, to homogenize and to stabilize the suspensions of bone china with appropriate ageing time.

Gegenstand dieser Arbeit war das Stabilitätsverhalten von binären kolloidalen Suspensionen mit hohen Feststoffkonzentrationen (z. B. keramische Suspensionen). Dabei wurde die Stabilität mit Hilfe des Sedimentationsverhaltens bewertet und mit dem Grenzflächenzustand korreliert, der als effektives Zetapotenzial erfasst wurde. Die Untersuchungen erfolgten an drei Oxiden mit unterschiedlichen physiko-chemischen Eigenschaften, wobei die Suspensionszusammensetzung und der pH-Wert über weite Bereiche variiert wurden. Ein wesentliches Ergebnis dieser Arbeit besteht im Nachweis, dass die Löslichkeit der einzelnen partikulären Komponenten in den binären Suspensionen zu einer gegenseitigen Beeinflussung der Grenzflächeneigenschaften führt und dadurch das Stabilitätsverhalten des gesamten Systems maßgeblich bestimmt. Von Relevanz ist zudem das Mischungsverhältnis, von dem zum einen das Löse- und Adsorptionsverhalten und zum anderen die Morphologie von Heteroaggregaten abhängt und das auf diese Weise auch für das makroskopische Verhalten entscheidend ist. Die Arbeit zeigt deutlich, dass das Reich der Kolloide neben universellen Mechanismen von stoffspezifischen Phänomenen beherrscht wird. Daraus folgt, dass eine allumfassende Behandlung der Stabilität nicht möglich ist. Vielmehr kann nur an Beispielen demonstriert werden, welche Art von Phänomenen auftreten und wie sie genutzt oder vermieden werden können.:Vorwort i Inhaltsverzeichnis iii Nomenklatur vii 1 Einleitung 1 1.1 Motivation 2 1.2 Zielstellung 3 1.3 Vorgehen 3 2 Grundlagen kolloidaler Suspensionen 4 2.1 Charakteristik kolloidaler Systeme 4 2.2 Grenzflächen in Suspensionen 5 2.2.1 Elektrochemische Doppelschicht 5 2.2.2 Wechselwirkung zwischen Ionen und Grenzflächen 9 2.2.3 Veränderung der Grenzflächen durch das Lösen der Partikel 12 2.3 Wechselwirkungen zwischen kolloidalen Partikeln 14 2.3.1 Doppelschichtwechselwirkung 14 2.3.2 Van-der-Waals-Wechselwirkung 16 2.3.3 Bornsche Abstoßung 17 2.3.4 DLVO-Theorie 18 2.3.5 Nicht-DLVO-Effekte 19 2.4 Stabilität binärer Suspensionen 20 2.4.1 Partikelkoagulation in binären Systemen 21 2.4.2 Wechselwirkungen zwischen beschichteten Partikeln 28 2.5 Sedimentation konzentrierter Suspensionen 30 2.5.1 Sedimentationstypen 30 2.5.2 Sedimentation und Stabilität 33 2.6 Stand des Wissens 34 3 Eigenschaften der ausgewählten Oxide 35 3.1 Amorphes SiO2 35 3.1.1 Oberfläche von amorphen SiO2 36 3.1.2 Verhalten vom SiO2 in Wasser 36 3.1.3 Lösen von SiO2 37 3.2 -Al2O3 39 3.3 TiO2 42 4 Experimentelle Untersuchungen 43 4.1 Versuchsübersicht 43 4.2 Verwendete Partikelsysteme 44 4.2.1 Allgemeine Eigenschaften der verwendeten Partikelsysteme 44 4.2.2 Strukturelle Partikeleigenschaften 45 4.3 Verwendete Geräte 47 4.3.1 Elektroakustisches Spektrometer DT 1200 47 4.3.2 Analytische Photozentrifuge – LUMiFuge 116 49 4.4 Zubereitung und Handhabung der Suspensionen 51 4.4.1 Ansatz und Vorbehandlung der Suspensionsproben 52 4.4.2 Durchführung der Messungen 52 4.5 Bestimmung des effektiven Zetapotenzials 53 4.5.1 Auswertung für fraktale Partikel 53 4.5.2 Auswertung für binäre Systeme 55 4.6 Bestimmung der Probenstabilität 55 4.6.1 Durchführung der Sedimentationsanalysen 56 4.6.2 Deutung der Transmissionsprofile 56 4.6.3 Phänomenologische Bewertung der Transmissionsprofile 57 4.6.4 Quantitative Analyse der Transmissionsprofile 62 4.7 Bestimmung des gelösten SiO2 68 4.8 Bewertung der experimentellen Methodik 70 5 Ergebnisse 72 5.1 Wässrige Suspensionen einer partikulären Komponente 72 5.1.1 Einfluss von Art und Konzentration des Hintergrundelektrolyten auf den Zetapotenzial-pH-Verlauf am Beispiel von SiO2 72 5.1.2 Vergleich der Oxide bei standardmäßiger Probenvorbereitung 76 5.1.3 Bewertung der Ergebnisse für die Einstoffsuspensionen 87 5.2 Wässrige Suspensionen zweier unterschiedlicher partikulärer Komponenten 88 5.3 Binäre Suspensionen aus TiO2 und Al2O3 89 5.3.1 Zetapotenzialverläufe der TiO2/Al2O3-Suspensionen 89 5.3.2 Sedimentationsverhalten der TiO2/Al2O3-Suspensionen 91 5.3.3 Stabilität der Suspensionen aus TiO2 und Al2O3 98 5.4 Binäre Suspensionen aus TiO2 und SiO2 99 5.4.1 Zetapotenzialverläufe der TiO2/SiO2-Suspensionen 99 5.4.2 Sedimentationsverhalten der TiO2/SiO2-Suspensionen 100 5.4.3 Lösen und Ausfällung des SiO2 109 5.4.4 Einfluss des gelösten SiO2 auf die Grenzflächen der TiO2/SiO2-Suspensionen 118 5.4.5 Einfluss des gelösten SiO2 auf die Stabilität der TiO2/SiO2-Suspensionen 122 5.4.6 Stabilität der Suspensionen aus TiO2 und SiO2 128 5.5 Binäre Suspensionen aus Al2O3 und SiO2 129 5.5.1 Zetapotenzialverläufe der Al2O3/SiO2-Suspensionen 129 5.5.2 Sedimentationsverhalten der Al2O3/SiO2-Suspensionen 130 5.5.3 Einfluss der Löslichkeit von Al2O3 und SiO2 auf die Eigenschaften der binären Suspensionen 139 5.5.4 Stabilität der Suspensionen aus Al2O3 und SiO2 149 6 Zusammenfassung und Diskussion 150 6.1 Zusammenfassung der Ergebnisse 152 6.2 Diskussion und Ausblick 154 6.3 Fazit 157 7 Literaturverzeichnis 159 8 Abbildungsverzeichnis 180 9 Tabellenverzeichnis 188 Anhang A Hamaker-Funktion 191 Anhang B Berechnung der Stabilitätsverhältnisse 195 Anhang C Experimentelle Versuche 198 Anhang D Reproduzierbarkeit der Stabilitätsversuche 200 Anhang E Laborgeräte, Analysentechnik und Chemikalien 204 Anhang F Bestimmung von gelöstem SiO2 206