Techn. Hochsch. Diss., 2005--Aachen.

Stuttgart, Univ., Diss., 2004.

Nichtlineare Verzerrungen von Rasterkraftmikroskopie (engl.: scanning probe microscopy, Abk.: SPM) Bildern beeinträchtigen die Qualität von Nanotomographiebildern und SPM Bildsequenzen. In dieser Arbeit wird ein neues, nichtlineares Registrierungsverfahren vorgestellt, das auf einem für medizinische Anwendungen entwickelten Algorithmus aufbaut und diesen für die Behandlung von SPM Daten erweitert. Die nichtlineare Registrierung ermöglicht es, verschiedene nanostrukturierte Materialen über große Bereiche (1 µm x 1 µm) mit einer Auflösung von 10 nm abzubilden. Dies erlaubt eine wesentlich detailliertere quantitative Analyse der Daten. Hierfür wurde eine neue Datenreduktions- und Visualisierungsmethode für Mikrodomänennetzwerke von Blockcopolymeren eingeführt. Zwei- und dreidimensionale Mikrodomänenstrukturen werden zu ihrem Skelett reduziert, Verzweigungspunkte farblich codiert und der entstandene Graph visualisiert. Die Anzahl verschiedener Skelettverzweigungen lässt sich über die Zeit verfolgen. Die Methode wurde mit lokalen Minkowskimaßen der ursprünglichen Graustufenbilder verglichen. Sie liefert morphologische und geometrische Informationen auf unterschiedlichen Längenskalen.

Ziel dieser Arbeit war es, neue Methoden in der Rasterkraftmikroskopie (SFM) zu entwickeln und an polymeren Materialien zu demonstrieren. Die Nanotomographie ist eine moderne dreidimensionale Volumenabbildungsmethode auf der Nanometerskala basierend auf der Rasterkraftmikroskopie. In dieser Arbeit wird ein Ansatz zur voll automatisierten Nanotomographie mit einer Auflösung von ~ 10 nm am Beispiel des menschlichen Knochens demonstriert. Die nasschemische Abtragung der Probe und das Entfernen der Ätzrückstände erfolgt dabei automatisch und in situ in einer Flüssigkeitszelle des Rasterkraftmikroskops. Lineare Verschiebungen der aufgenommenen Schichten werden mit Hilfe eines implementierten Kreuzkorrelations-Algorithmus korrigiert. Darüber hinaus wird durch Kombination der Nanotomographie mit dem bimodalen Messprinzip die laterale Auflösung dieser Methode am Beispiel von elastomerem Polypropylen deutlich gesteigert. Die mechanischen Oberflächeneigenschaften dieses Polymers wurden mit dynamischen Indentationsexperimenten mit dem Rasterkraftmikroskop bestimmt. Die Auftragung der dissipierten Energie zwischen Spitze und Oberfläche als Funktion der Schwingungsamplitude der Spitze ergibt für die amorphen und kristallinen Bereiche charakteristische Dissipationskurven. Diese lassen Rückschlüsse auf den Dissipationsmechanismus zwischen Messspitze und Oberfläche zu. Damit können zusätzliche Informationen über die mechanische Eigenschaften der Oberfläche des Polymers gewonnen werden. Darüber hinaus werden Erkenntnisse über die lateralen mechanischen Oberflächeneigenschaften von Polymeren durch den Einsatz des frequenzmodulierten Torsionsmodus der Rasterkraftmikroskopie erlangt.

Nichtlineare Verzerrungen von Rasterkraftmikroskopie (engl.: scanning probe microscopy, Abk.: SPM) Bildern beeinträchtigen die Qualität von Nanotomographiebildern und SPM Bildsequenzen. In dieser Arbeit wird ein neues, nichtlineares Registrierungsverfahren vorgestellt, das auf einem für medizinische Anwendungen entwickelten Algorithmus aufbaut und diesen für die Behandlung von SPM Daten erweitert. Die nichtlineare Registrierung ermöglicht es, verschiedene nanostrukturierte Materialen über große Bereiche (1 µm x 1 µm) mit einer Auflösung von 10 nm abzubilden. Dies erlaubt eine wesentlich detailliertere quantitative Analyse der Daten. Hierfür wurde eine neue Datenreduktions- und Visualisierungsmethode für Mikrodomänennetzwerke von Blockcopolymeren eingeführt. Zwei- und dreidimensionale Mikrodomänenstrukturen werden zu ihrem Skelett reduziert, Verzweigungspunkte farblich codiert und der entstandene Graph visualisiert. Die Anzahl verschiedener Skelettverzweigungen lässt sich über die Zeit verfolgen. Die Methode wurde mit lokalen Minkowskimaßen der ursprünglichen Graustufenbilder verglichen. Sie liefert morphologische und geometrische Informationen auf unterschiedlichen Längenskalen.

Ziel dieser Arbeit war es, neue Methoden in der Rasterkraftmikroskopie (SFM) zu entwickeln und an polymeren Materialien zu demonstrieren. Die Nanotomographie ist eine moderne dreidimensionale Volumenabbildungsmethode auf der Nanometerskala basierend auf der Rasterkraftmikroskopie. In dieser Arbeit wird ein Ansatz zur voll automatisierten Nanotomographie mit einer Auflösung von ~ 10 nm am Beispiel des menschlichen Knochens demonstriert. Die nasschemische Abtragung der Probe und das Entfernen der Ätzrückstände erfolgt dabei automatisch und in situ in einer Flüssigkeitszelle des Rasterkraftmikroskops. Lineare Verschiebungen der aufgenommenen Schichten werden mit Hilfe eines implementierten Kreuzkorrelations-Algorithmus korrigiert. Darüber hinaus wird durch Kombination der Nanotomographie mit dem bimodalen Messprinzip die laterale Auflösung dieser Methode am Beispiel von elastomerem Polypropylen deutlich gesteigert. Die mechanischen Oberflächeneigenschaften dieses Polymers wurden mit dynamischen Indentationsexperimenten mit dem Rasterkraftmikroskop bestimmt. Die Auftragung der dissipierten Energie zwischen Spitze und Oberfläche als Funktion der Schwingungsamplitude der Spitze ergibt für die amorphen und kristallinen Bereiche charakteristische Dissipationskurven. Diese lassen Rückschlüsse auf den Dissipationsmechanismus zwischen Messspitze und Oberfläche zu. Damit können zusätzliche Informationen über die mechanische Eigenschaften der Oberfläche des Polymers gewonnen werden. Darüber hinaus werden Erkenntnisse über die lateralen mechanischen Oberflächeneigenschaften von Polymeren durch den Einsatz des frequenzmodulierten Torsionsmodus der Rasterkraftmikroskopie erlangt.

Ziel dieser Arbeit ist es, eine Verbindung zwischen der Mikrostruktur teilkristalliner Polymere und derer mechanischen Eigenschaften auf der Mikro- und Nanometerskala aufzubauen. Dazu wurden Methoden der Rasterkraftmikroskopie verwendet um sowohl orts- als auch zeitaufgelöst Kristallisations-, Deformations- und Diffusionsprozesse in der Mikrostruktur von elastomerem Polypropylen (ePP) abzubilden. Die mechanischen Eigenschaften wurden simultan mit Mikrozugversuchen bestimmt. So konnte beispielsweise ein Zusammenhang zwischen abnehmender Kristall-Kristall-Distanz und einem Ansteigen des Elastizitätsmoduls während der Kristallisation nachgewiesen werden. Weiterhin war es möglich die Veränderung der nano-mechanischen Eigenschaften während der Kristallisation einzelner kristalliner Lamellen in deren direkter Umgebung mit MUSIC-mode Rasterkraftmikroskopie zu untersuchen. Laterale Querexpansion (auxetisches Verhalten) konnte bei uniaxialen Zugversuchen für die Kreuzschraffur-Struktur elastomeren Polypropylens auf der Größenskala einiger Mikrometer nachgewiesen werden. Zusätzlich wurde eine Orientierungsabhängigkeit dieses Effekts beobachtet. Außerdem wurde die Diffusion einzelner Kristalle in der Mikrostruktur von ePP beobachtet. Die Heterogenität dieser Diffusion lässt auf eine kristallin-amorph Grenzschicht um alle Kristalle schließen.

Ziel dieser Arbeit ist es, eine Verbindung zwischen der Mikrostruktur teilkristalliner Polymere und derer mechanischen Eigenschaften auf der Mikro- und Nanometerskala aufzubauen. Dazu wurden Methoden der Rasterkraftmikroskopie verwendet um sowohl orts- als auch zeitaufgelöst Kristallisations-, Deformations- und Diffusionsprozesse in der Mikrostruktur von elastomerem Polypropylen (ePP) abzubilden. Die mechanischen Eigenschaften wurden simultan mit Mikrozugversuchen bestimmt. So konnte beispielsweise ein Zusammenhang zwischen abnehmender Kristall-Kristall-Distanz und einem Ansteigen des Elastizitätsmoduls während der Kristallisation nachgewiesen werden. Weiterhin war es möglich die Veränderung der nano-mechanischen Eigenschaften während der Kristallisation einzelner kristalliner Lamellen in deren direkter Umgebung mit MUSIC-mode Rasterkraftmikroskopie zu untersuchen. Laterale Querexpansion (auxetisches Verhalten) konnte bei uniaxialen Zugversuchen für die Kreuzschraffur-Struktur elastomeren Polypropylens auf der Größenskala einiger Mikrometer nachgewiesen werden. Zusätzlich wurde eine Orientierungsabhängigkeit dieses Effekts beobachtet. Außerdem wurde die Diffusion einzelner Kristalle in der Mikrostruktur von ePP beobachtet. Die Heterogenität dieser Diffusion lässt auf eine kristallin-amorph Grenzschicht um alle Kristalle schließen.